MAA와 EGDMA를 단량체 및 가교제로 한 일체형 컬럼은 친수성의 구조표면을 하고 있어 쉽게 시료와 수소결합 등 강한 상호작용을 할 수 있다. 본 실험에서는 카페인과 트립토판을 분리물질로 선택하였으나 완전한 분리도를 얻을 수가 없었다. 이는 일체형 컬럼의 제조 시 여러 요인에 기인하다. 중합혼합반응물질의 양의 조성과 반응조건이 적절하지 못하는 등 원인으로 생각된다. 따라서 일체형 컬럼의 분리도를 향상시키기 위한 많은 실험이 요구된다.
This study was conducted to develope a simple, rapid and solvent-free solid-phase microextraction(SPME) procedure for extracting three organochlorine, one triazine and nine organophosphorus pesticides from water. The optimal conditions of SPME for analyses of organochlorine pesticides were obtained at $250^{\circ}C$ of desorption temperature, 45 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber and those of triazine and organophosphorus pesticides were obtained at $270^{\circ}C$ of desorption temperature, 60 minutes of equilibrium time, pH 6 and NaCl 0% addition using $100{\mu}m$ polydimethylsiloxane fiber. This method showed good lineality for organochlorine pesticides between 0.0001 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9986~0.9992 and for triazine and organophosphorus pesticides between 0.01 and $10{\mu}g/L$ with regression coefficients ranging 0.9867~0.9998.
Tetrakis(picolinato)tungsten(IV) 착물에 과량의 methylpicolinic acid를 가하여, 무극성 용액에서 얼마나 inert한지를 60 ~ 120$^{\circ}C$ 및 키실렌의 환류조건에서 분광학적 방법을 관찰하였다. 산소접촉 여부에 무관하게 90$^{\circ}C$에서 2일간은 inert하였으나 산소접촉하에서는 존재하는 리간드농도 제곱에 역비례하는 속도상수를 보이며 급격히 산화되며 리간드를 잃었다. Ar기체하에서 sealing한 시료는 반응속도상수 [k($sec^{-1}$)] = $8.8{\times} 10^{-7}$를 보이며 50일까지 반응속도론적으로 안정하였다. 배위된 질소의 인접 양성자($H_6$)의 화학적 이동은 없었으나 리간드를 잃음에 따라 intensity가 감소하였으며 새로운 유리리간드의 $H_6$ peak가 생성됨을 확인하여 치환반응은 일어나지 않고 착물이 산화되며 리간드를 잃고 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 콩 식품의 품질 및 가공적성을 최적화하기 위해 대두 이소플라본 추출물의 생리활성과 가공적성에 대한 실험을 수행하였다. 메탄을 추출 이소플라본의 free radical 소거능이 가장 우수하였고, 아질산 소거능은 메탄올, 에탄올과 열수추출물의 순으로 나타났다. ACE 저해작용은 이소플라본이 가장 많이 추출된 메탄올 추출물보다 열수추출물에서 더 큰 효과를 보였다. 또한, 한국인에게 호발하는 위암세포(SNU-1)과 대장암세포(SNU-C4)에 대한 이소플라본 및 대두 추출물의 항종양활성을 확인하였다. 대두 이소플라본이 가공제품이나 특수영양식품으로 가공될 때 문제가 될 수 있는 여러 조건별 안정성을 검토하기 위하여, 분말상태의 대두 이소플라본 농축물$(20\sim40%)$, 99% 이소플라본 표준품, 대두상태의 이소플라본을 대상으로 열, pH, 살균조건에 따른 안정성을 조사하였다. 대두 이소플라본 농축물은 pH 3 이하와 pH 8 이상의 pH에서 크게 감소하였으나 대두 상태의 이소플라본은 pH에 따른 이소플라본의 함량 감소가 없이 거의 일정하게 유지되었다. 99% 이소플라본 표준품은 산성 pH에서는 안정하나 알칼리에서는 대두 이소플라본 추출물보다 감소폭이 컸다. 한편 이소플라본의 열안정성은 우수하여 이소플라본은 식품의 일반적인 가공 조건에서 안정적인 것으로 나타났다.
재구성 지방질의 기질로서 사용될 수 있는 중쇄지방산을 함유한 디글리세리드(DG)를 생산하기 위하여 리파제를 사용하여 중쇄지방산과 모노글리세리드(MG)로부터 DG를 생산하는 유기용매를 사용하지 않는 반응 시스템을 고안하였다. 조사된 리파제 중에 Lipozyme RM IM과 Novozym 435만이 중쇄지방산(carpylic acid, caproic acid, capric acid)과 MG로부터 DG를 효과적으로 생산하였다. 고정화 효소인 Lipozyme RM IM을 사용하여 중쇄지방산인 카프릴산과 MG를 반응시킴으로써 DG 생산을 위하여 molecular sieve 첨가에 의한 반응혼합액 중의 수분 제거, 고정화 효소의 수분함량, 반응온도, MG/카프릴산의 몰비율 등의 생산 조건을 최적화하였다. Molecular sieve를 첨가 하였을 때 약 8%의 DG 함량이 증가되었으며 고정화효소(초기 수분함량: 3.8%(w/w))의 수분을 2.8%(w/w) 이상 감소시킴으로써 44%의 DG를 생산할 수 있었다. 최적의 반응 온도는 $60^{\circ}C$로 확인되었으며 $60^{\circ}C$에서 $25^{\circ}C$로의 온도 변화는 FFA의 함량이 증가하여 DG 생산에 적합하지 아니하였다. 조사된 모든 몰비율에서 반응 24시간 후의 DG의 생산량은 40% 전후로 큰 차이를 나타내지 않았으나 화학양론적인 몰비율 1:1(MG/caprylic acid)에서 가장 많은 DG가 생산되었다. 또한 MG와 카프릴산의 몰비율이 0.3에서 1.8로 높아질수록 반응물 중의 FFA의 함량이 34%에서 13%로 감소하였고 MG 함량은 37%에서 50%로 증가하였다.
기능성 도핑제인 혼합 도판트[sodium di(2-ethylhexyl)sulfosuccinate(DEHSNa) Naphthalenesulfonic acid (NSA), DEHSNa Toluensulfonic acid (TSA), DEHSNa Dodecylbenzensulfonic acid (DBSA)], 혼합 산화제[$(NH_4)_2S_2O_8{\cdot}FeCl_3$, $(NH_4)_2S_2O_8{\cdot}Fe_2(SO_4)_3$]을 사용하여 높은 전기전도도를 갖는 유기용매에 가용성인 폴리피롤을 합성하였다. 산화제로 $(NH_4)_2S_2O_8$ (10wt%/vol.)을 사용한 Ppy-DEHS 분말은 혼합 도판트(DEHSNa NSA, 3 wt%/vol.)와 혼합 산화제[$(NH_4)_2S_2O_8{\cdot}Fe_2(SO_4)_3$, 4 wt%/vol.]을 사용한 경우보다 극성 용매(DMF)에서 높은 용해도를 나타내었다. 그러나, DMF 용매에서 제조된 혼합 도판트[DEHSNa NSA, 16 S/cm]와 혼합 산화제[$(NH_4)_2S_2O_8{\cdot}FeCl_3$, 13 S/cm]을 사용한 Ppy-DEHS 필름의 전기전도도는 $(NH_4)_2S_2O_8$ (2 S/cm)을 사용한 경우보다 더 높게 나타났다. 다양한 조건에서 제조된 Ppy-DEHS 필름의 전하전달은 모두 3차원 VRH mode{$\{{\sigma}_{dc}(T)={\sigma}_oexp[-(T_o/T)^{1/4}]\}$에 부합하였다.
본 연구에서는 상전이법을 이용하여 P(VDF-co-HFP) 분리막의 구조를 조절하였다. Macrovoid 없는 구조를 얻기 위하여 다양한 조건에서 비용매유도상전이(NIPS) 공법으로 분리막을 제막하였으나 고분자의 낮은 결정화 속도로 인해 macrovoid가 생성된다는 것을 관측하였다. 이를 극복하기 위해 증발유도상전이법(EIPS)과 증기유도상전이법(VIPS)을 도입하였으며 NIPS공법과 함께 제막되었을 때 이상적인 구조를 얻을 수 있다는 것을 확인하였다.
미강유 정제 부산물로부터 오리자놀을 분리하기위해, dark oil과 dark oil의 증류잔류물인 pitch로부터 용매분리법 이용하여 오리자놀을 분리하였다. 분리과정 중 방해물질인 왁스분은 dark oil과 acetone을 1 : 1(w/v)로 혼합하여, $0^{\circ}C$에서 침전시켜 제거하였고, 여기에서 얻어진 dewaxed dark oil에 8 part의 hexane을 섞어 저온분리하여 오리자놀함량이 51.3%인 농축물을 얻었다. 이 농축물에 methanol 20 part를 가하고 재결성하여 98.3%의 오리자놀결정물을 얻었다. Dark oil로부터 pitch를 제조하는 적정조건은$180^{\circ}C$와 $0.2{\sim}0.4torr$의 진공상태에서 2%(w/w)의 steam을 가하는 증류조건이 오리자놀의 파괴를 최소화 하였다. 이로부터 얻어진 pitch의 오리자놀순도와 회수율은 27.3%와 82.3%였다. Pitch에 hexane을 가하고 저온분리하여 오리자놀순도가 75.4%인 오리자놀결정물을 얻었으며 이 농축물에 methanol을 가한 후 재결정하여 순도가 99%인 결정물을 얻었다. 이상과 같은 저온윤리법을 이용하였을 때 오리자놀의 회수율은 dark oil 9.5%, pitch 28.5%로 나타났다.
본 연구에서는 추출용매의 종류, 추출온도, 용매혼합비율 등의 추출조건에 따른 배초향의 꽃, 잎, 줄기의 3가지 부위와 부위별 추출물들의 여러 가지 이화학적 특성들을 분석하여 배초향의 식품소재화를 위한 기초자료를 제공하고자 하였다. 단백질함량은 꽃이 16.08%로 가장 많이 함유되어 있었으며, 지방은 잎에 9.54%로 가장 많이 함유되어 있었다. 다른 아미노산들보다도 로이신과 같은 필수아미노산들의 함량이 상대적으로 높았으며, 모든 부위에서 K의 함량이 가장 높게 나타났다. 물보다는 에탄올, 에탄올보다는 NaCl용액으로 추출할 때 상대적으로 조금 높은 수율을 나타냈으며, 추출용매의 종류, 추출온도, 부위 등에 상관없이 모두 15-20분 정도면 가용성성분이 거의 다 추출되었다. 추출물의 pH는 거의 중성에 가까웠고, 유리당도 에탄올추출물에만 매우 소량 함유되어 있었다. 색도 및 관능검사 결과도 추출조건에 따라 모두 다르게 나타났다. 결론적으로 배초향의 3가지 부위의 추출물들은 추출용매의 종류나 농도, 온도별로 위에서 측정한 여러 가지 이화학적 특성들이 절대적으로 어떤 조건에서 추출한 추출물이 더 좋다고 판단하기보다는 각기 다른 나름대로의 독특한 특성들을 나타내고 있기 때문에 소재로 사용하고자 최종제품의 특성이나 목적에 맞는 추출조건들을 앞에서 측정된 자료들을 참고하여 선정해야 할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 금불초(Inula britannica) 종(種) 및 개화시기에 따른 금불초 추출물의 항산화 효능을 알아보았다. 이들 추출물의 free radical 소거활성을 살펴본 결과, 만개한 금불초 꽃(I. britannica var. chinensis) 추출물의 경우 500 ${\mu}g/mL$의 농도에서 79.89%의 free radical 소거활성을 보였으나, 금불초 유사종인 가는 금불초(I. britannica var. linariaefolia Regel), 가지 금불초(I. britannica var. ramosa) 및 버들 금불초(I. salicina var. asiatica)의 꽃 추출물의 경우 free radical 소거활성이 거의 나타나지 않았다. 또한 꽃이 만개하였을 경우 꽃 추출물 분획에서는 93.62%의 free radical 소거활성을 보였으며, 봉우리 추출물 분획은 43.28%, 낙화추출물 분획은 14.11%를 나타냈다. 금불초의 종 및 개화시기를 선정 후, 추출용매, 온도, 시간을 조절하여 최적의 추출조건을 확립하였다. 그 결과, $65^{\circ}C$ 에탄올 추출물에서 가장 높은 DPPH free radical 소거활성이 나타났으며, 시간에 따른 유의적 차이는 없는 것으로 나타났다. 만개한 금불초 꽃 추출물에 대하여 rose-bengal로 증감된 사람 적혈구의 광용혈 실험에서 세포보호효과를 측정한 결과, 5 ~ 50 ${\mu}g/mL$의 범위에서 농도 의존적으로 세포 보호 효과를 나타내었다. 특히 50 ${\mu}g/mL$의 농도에서 ${\tau}_{50}$이 116.1 min으로 비교물질인 (+)-${\alpha}$-tocopherol에 비해 1.58배 더 큰 세포 보호활성이 있음을 알 수 있었다. HPLC로 금불초 꽃 추출물을 분석한 결과 flavonoid의 일종인 quercetin이 다량 함유되어 있는 것을 확인하였다. 이상의 결과들은, $65^{\circ}C$ 에탄올로 추출한 만개한 금불초 꽃 추출물의 경우 다량의 quercetin을 함유하며, 그로 인하여 free radical 소거활성 및 ROS에 대항하여 세포막을 효과적으로 보호함으로써 태양 자외선에 노출된 피부를 보호하는 항산화제로서 작용할 수 있을 것으로 사료되며, 기능성 화장품 원료로서 응용 가능성이 있음을 시사한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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