본 연구에서는 LED 칩 제조를 위해 이용되는 유기금속화학증착(MOCVD) 장비에서 발생하는 분진(dust)으로부터 용매추출을 통해 고순도 갈륨(Ga) 함유 수용액을 회수하는 연구를 수행하였다. 추출제 종류, 추출제의 농도 변화에 대한 연구를 통해 Ga 추출에 효과적인 추출제를 선정하고자 하였으며 다단계 추출/역추출 공정을 통해 추출 효율을 향상시켜 고순도 Ga 수용액을 제조하였다. 선행연구에서 원료에 대한 분석을 바탕으로 Ga의 추출 및 분리를 위해 PC88A, DP-8R, Cyanex 272 추출제 중 Cyanex 272를 선택하였으며 1.5M일 때 43.8%의 효율이 나타났다. 다단계 추출을 통해 Ga의 추출 효율은 83%까지 상승하였으며 0.1 M HCl을 이용한 역추출 공정으로 불순물이 없는 5N급 고순도 Ga 수용액을 제조할 수 있었다.
In textile industries, waste effluent containing zinc is generated during the manufacture of rayon yarn from the wood pulp or cotton linters. Due to the strict environmental regulations and the presence of toxic metallic and other constituents, the discharge of industrial effluents in the sewage or disposal of solid sludge as landfill is restricted. Before recycling of zinc as zinc sulphate solution to the spinning-bath of the rayon manufacturing plant the zinc sulphate solution must be free from calcium, which is deleterious to the process as gypsum precipitates with the increase in concentration and forms scale in the bath. In the present work an attempt has been made to develop a process following solvent extraction technique using thiophosphinic extractants, Cyanex 272 and 302 modified with isodecanol and diluted in kerosene to recover zinc from rayon effluent. Various process parameters viz. extraction of zinc from different concentration of solution, distribution ratio, selective extraction, O/A ratio on extraction and stripping from the loaded organic, complex formation in the organic phase etc. have been studied to see the feasibility of the process. The extractant Cyanex 302 has been found selective for the recovery of 99.99% of zinc from the effluent above equilibrium pH 3.4 maintaining the O/A ratio of 1/30 leaving all the calcium in the raffinate. It selectively extracted zinc in the form of complex $[R_{2}Zn.3RH]_{org}$ and retained all the calcium in the aqueous raffinate. The zinc from the loaded Cyanex 302 can be stripped with 10% sulphuric acid at even O/A ratio of 10 without affecting the stripping efficiency. The stripped solution thus obtained could be recycled in the spinning bath of the rayon plant. The raffinate obtained after the recovery of zinc could be disposed safely without affacting environment.
Exploring the basic concepts for the design of CO2-philic molecules is important due to the possibility for “green” chemistry in supercritical CO2 as substitute solvent systems. The Lewis acid-base interactions and C?H…O weak hydrogen bonding were suggested as two key factors for the solubility of CO2-philic molecules. We have performed high level quantum mechanical calculations for the van der Waals complexes of CO2 with trimethylphosphate and trimethylphosphine oxide, which have long been used for metal extractants in supercritical CO2 fluid. Structures and energies were calculated using the MP2/6-31+G(d) and recently developed multilevel methods. These studies indicate that the Lewis acid-base interactions have larger impact on the stability of structure than the C?H…O weak hydrogen bonding. The weak hydrogen bonds in trimethylphosphine oxide have an important role to the large supercritical CO2 solubility when a metal is bound to the oxygen atom of the P=O group. Trimethylphosphate has many Lewis acid-base interaction sites so that it can be dissolved into supercritical CO2 easily even when it has metal ion on the oxygen atom of the P=O group, which is indispensable for a good extractant.
본 연구에선 바이오부탄올 생산을 위한 추출발효에 적용하고자 부탄올 추출에 효율적이고 미생물에 독성을 주지 않는 적합한 추출용매를 선정하고자 하였다. 추출 용매를 선정하기 위하여 부틸 부틸레이트, oleyl alcohol, 친환경 용매인 소수성 이온성 액체 2 종류를 이용하여 분배계수를 구한 결과, 부틸 부틸레이트와 oleyl alcohol이 높은 부탄올 분배계수를 나타내었고 부탄올 농도 1-20 g/L와 pH 4-5.5 범위에서 80% 이상의 우수하고 안정적인 추출효율을 나타내었다. 미생물에 독성이 없는 oleyl alcohol를 사용한 회분식 추출발효에서는 추출을 하지 않은 회분식 배양보다 11% 향상된 부탄올 생산을 보였다 (11.2 g/L vs. 12.4 g/L). 이는 배양액 내의 부탄올이 추출되어 배양액내의 부탄올 농도가 낮게 유지됨으로써 부탄올 독성 영향이 감소되었고, 이로 인해 향상된 부탄올 생산이 이루어진 것으로 판단된다. Oleyl alcohol:부틸부티레이트 부피비를 9:1로 혼합한 용매를 사용했을 경우는 미생물 생장에는 저해 영향이 미미했으나 부탄올 생산은 추출발효를 하지 않은 회분식 배양에 비해 60%에 그쳤다. 부틸부티레이트를 20% 이상 미생물 생장에 심각한 저해를 주는 것으로 관찰되어졌다. 본 연구를 통해, 실험에 사용된 4가지 추출 용매 중에서 oleyl alcohol이 미생물에게 독성영향을 끼치지 않으면서 부탄올 추출을 효율적으로 할 수 있음을 알 수 있었고, oleyl alcohol을 바이오 부탄올 연속 추출발효에 적용한다면 향상된 부탄올 생산성을 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
농도를 달리한 산과 알칼리용매 및 물로 사과박에서 식이섬유를 추출하여 $24.4{\sim}29.3% 범위의 총 식이섬유를 얻었다. 수용성 식이섬유는 산용매로 6.85%, 알칼리용매로 6.55%를 추출하여 모두 물추출 6.0%보다 높았으며, 산과 알칼리용매의 농도가 높을수록 추출수율이 좋았다. 수용성 식이섬유의 galacturonic acid 함량은 0.01M HCl(77.5%)>0.05M HCl(76.8%)>$H_2O(76.1%)$>0.05M NaOH(73.8%)>0.01M NaOH(69.0%)의 순서로 많았으며, 산용매로 추출시 펙틴의 수율이 가장 우수하였다. 추출액의 색도는 추출용매의 농도가 높을수록 그리고 같은 농도에서는 알칼리추출이 산추출보다 높았고, 색도와 수용성 식이섬유 추출수율 간에는 유의성이 없었다. 그리고 각 시료의 유동특성을 조사한 결과, 전단속도를 $1\;sec^{-1}$에서 $600\;sec^{-1}$까지 증가시킬 때의 전단응력은 galacturonic acid 함량이 많을수록 증가하였다. 산과 물추출에 의한 수용성 식이섬유의 물성은 Newtonian 유동특성을 나타낸 반면에 알칼리추출 시료는 pseudoplastic 유동특성에서 알칼리농도가 증가할수록 항복력을 동반한 Bingham pseudoplastic 유동특성으로 전환되는 경향을 보였다. 겉보기점도와 시간의존성의 관계에서는 알칼리 추출시료에서 hysteresis loop이 관찰되었고 thixotropy 성질을 지님을 알 수 있었다.
Inconel713C에는 Ni 70 wt.%, Cr 11 ~ 14 wt.%, Al 5 ~ 6 wt.% 및 Mo 4 wt.% 가량 함유되어 있다. 본 연구에서는 Inconel713C 모사용액으로부터 Mo을 회수하고자 용매추출공정을 이용하여 Mo 분리 추출하는 기초연구를 수행하였다. 실험변수로는 추출제의 종류 및 농도, 침출액의 평형 pH, $H_2SO_4$의 농도 및 불순물의 영향 실험을 수행하여 Mo을 회수하는 최적조건을 조사하였다. 음이온 추출제인 Alalmine336은 평형 pH 1 이상에서 99% 추출되고, 양이온 추출제인 Cyanex272는 96%의 추출률을 나타내어 Alamine336의 Mo 추출률이 우수하다. 또한 수상의 평형 pH가 1~4인 조건에서 Mo의 회수율은 Alamine336이 Cynex272 보다 높게 나타났다. 본 연구의 경우 용매추출공정을 이용한 Mo 회수의 최적조건은 평형 pH 1, Alalmine336 1 wt.%, 황산의 활성화 처리 농도는 1 : 0.5이었다.
방사성 액체폐기물에 함유되어 있는 우라늄의 추출제 또는 아미드 (amide) 화합물 추출제를 사용한 용매추출계에서 제 3상 생성 방지제로 사용되는 dihexyloctanamide(DHOA)을 합성하고, 이를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성된 방사선 분해생성물 (radiolysis product)을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DHOA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 방사선 분해생성물에 대한 GC/MS 스펙트럼 그리고 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 근거로 octanoic acid와 dihexylamine 2종의 방사선 분해생성물의 존재를 확인하였으며, 이들 2종 화합물의 표준시약과 tridecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해생성물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도 및 해 상도에서 정량 분석할 수 있는 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 분리피크가 나타나는 시간은 octanoic acid는 8.65분, tridecane은 9.79분 그리고 dihexylamine은 10.27분이었다. 그리고 DHOA의 방사선 흡수선량이 증가할수록 octanoic acid의 농도는 감소하였으며, dihexylamine의 농도는 증가하였다.
초임계 2추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 2를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 2와 함께 추출제로 사용하였으며 2의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 2추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 2추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.
$Pb^{2+}$에 대해 $Ag^+$의 높은 추출 선택성이 기대되는 비고리 폴리에테르인 포단드 I-VII을 설계하여 높은 수율로 합성하였다. 포단드 I-VII을 추출제로 이용하여 물/클로로포름계에서 $Ag^+$ 및 $Pb^{2+}$의 피크린산염에 대한 %추출률(%Ex)을 구하였다. 또한 $Ag^+$과 포단드 I-VII과의 착물 형성에 대한 안전도상수(log K)를 전위차 적정에 의해 구하였다. %Ex($Ag^+$)는 치환된 황주개원자 수에 비례하였으나, 황 주개원자가 3개 치환된 포단드 VI(log K:7.65)와 4개 치환된 포단드 VII(log K:9.15)은 모두 100%에 가까운 추출률을 나타내었다. %Ex($Ag^+/Pb^{2+}$)에 있어서는 산소-황 혼합주개 포단드(IV-VII)가 더 큰 값을 나타내었다. 한편, %Ex($Ag^+$) 및 log K의 크기는 황주개자리의 변화에 크게 의존하였는데, 이는 NMR 실험결과 방향족 말단기 사이의 ${\pi}-{\pi}$ 스텍킹 상호작용에 기인한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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