• 제목/요약/키워드: Solvent evaporation

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KMnO4/실리카-알루미나 상에서 에틸렌 제거: 합성 방법과 반응온도의 영향 (Removal of Ethylene Over KMnO4/Silica-alumina: Effect of Synthesis Methods and Reaction Temperatures)

  • 조민휘;윤성훈;박용기;최원춘;김희영;박승규;이철위
    • 공업화학
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    • 제20권4호
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    • pp.407-410
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    • 2009
  • 실리카-알루미나의 Si/Al 조성이 1:5, 1:10 및 0:1 (100% 알루미나)에 $KMnO_4$를 18~20중량% 담지시킨 $KMnO_4$/실리카-알루미나와 $KMnO_4$/알루미나를 용매증발법으로 제조하였다. 이 촉매를 사용하여 GHSV = $1125h^{-1}$, 에틸렌이 포함된 혼합가스(에틸렌 0.2%, 공기 99.8%, 상대습도 50%)를 $30^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$, $150^{\circ}C$에서 고정층 반응기를 사용하여 각 촉매들에 대해 에틸렌 제거율을 비교하였다.그 결과 실리카-알루미나 담체를 사용한 촉매가 알루미나 담체를 사용한 촉매보다 $30{\sim}150^{\circ}C$ 온도 범위에서 우수한 성능을 보여주었는데, $30{\sim}40^{\circ}C$에서는 170~210%, $60^{\circ}C$$150^{\circ}C$에서는 약 60% 우수한 성능을 보여주었다.

국산 $^{18}F$-FDG Auto Sysnthesizer의 수율 향상과 성능 개선 (Improved Radiochemical Yields, Reliability and Improvement of Domestic $^{18}F$-FDG Auto Synthesizer)

  • 박준형;임기섭;이홍진;정경일;이병철;이인원
    • 핵의학기술
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    • 제13권3호
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    • pp.147-151
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    • 2009
  • Purpose: 2-[$^{18}F$]Fluoro-2-deoxy-D-glucose ([$^{18}F$]FDG) particularly plays as a important role in Positron Emission Tomography (PET) imaging in nuclear medicine. Domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizers are installed in Seoul National University Bundang Hospital (SNUBH) at June 2008, these modules were known that it's synthetic yields were guaranteed in average $45{\pm}5%$ so far. To improve yields and convenience of domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizer, numerous trials in reaction time, base concentration, pressure and temperature were performed to increase [$^{18}F$]FDG yields. Materials and Methods: Several synthetic factors (temperature, time and pressure) and shortcoming were corrected based on many evaporation test. Syringe dispensing of tetra-butylammonium bicarbonate (TBAB) was replaced with micro pipette to prepare tetrabutyl ammonium fluoride salt ([$^{18}F$]TBAF). Troublesome refill of liquid nitrogen every 2 hours which was used to protect vacuum system was changed to charcoal cartridge, base guard filter. To monitor the volume of delivered $[^{18}O]OH_2$ from cyclotron by surveillance camera, we set up the volumetric vial on the cover of the module. In addition to, the recovery vial was added in [$^{18}F$]FDG production system to recover [$^{18}F$]FDG loss due to the leak of valve ($V_{13,14}$) in [$^{18}F$]FDG purification process. Results: When we used micro pipette for adding TBAB ($30\;{\mu}L$ in 12% $H_2O$ in acetonitrile), this quantitative dispensation has enabled to improve $5.5{\pm}1.7%$ residual fluorine-18 activity in fluorine separation cartridge compared to syringe adding. Besides, the synthetic yields of [$^{18}F$]FDG has increased $58{\pm}2.6%$ (n=19), $58{\pm}2.9%$ (n=14), $60%{\pm}2.5%$ (n=17) for 3 months. The life cycle of charcoal cartridge and base vacuum was 3 months prior to filling liquid nitrogen every 2 hours and additional side separator can prevent pump corrosion by organic solvent. After setting of volumetric indicator vial, the operator can easily monitor the total volume of irradiated $[^{18}O]OH_2$ from cyclotron. The recovery vial can be used for the stabilizer when an irregular [$^{18}F$]FDG loss was generated by the leak of valves ($V_{13,14}$). Conclusions: We has optimized appropriate synthetic conditions (temperature, time, pressure) in domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizer. In addition to, the remodeling with several accessories improve yields of domestic [$^{18}F$]FDG auto synthesizer with reliable reproducibility.

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아지도싸이미딘의 지속성방출형담체로서의 소수성시클로덱스트린유도체 (Hydrophobic Cyclodextrin Derivatives as a Sustained Release Carrier of Azidothymidine)

  • 서보연;박기배;이광표
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제26권2호
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    • pp.71-82
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    • 1996
  • This study has been undertaken to evaluate hydrophobic cyclodextrin(CD) derivatives as a sustained release carrier of azidothymidine(AZT), AZT, which has potent activity against AIDS and AIDS-related complex as thymidine analogue, has been reported that it has significant toxicity and short half life. Therefore, it is necessary to design sustained release oral dosage form to avoid undesirable side effects attributable to an excessive plasma concentration and to reduce the frequency of administration of AZT. Inclusion complexes of AZT with $acetyl-{\beta}-cyclodextrin\;(AC{\beta}CD)$ and $triacetyl-{\beta}-cyclodextrin(TA{\beta}CD)$ were prepared by solvent evaporation method. Interactions of AZT with CD were investigated by Differential Scanning Calorimetry(DSC) and Infrared Spectrophotometry(IR). The decreasing order of water solubilities of AZT and AZT-CD inclusion complexes were as follows; $AZT\;(27.873{\pm}0.015,mg/ml)\;>\;AZT-AC{\beta}CD\;(3.377{\pm}0.003)\;>\;AZT-TA{\beta}CD\;(2.528{\pm}0.001)$. Partition coefficients of $AZT-AC{\beta}CD\;and;\AZT-TA{\beta}CD$ inclusion complexes were increased by 1.27-fold, 1.54-fold in pH 1.2 and 1.32-fold, 1.47-fold in pH 6.8 in comparison with that of AZT. The mean dissolution time (MDT, min) which represents the rapidity of dissolution rate of AZT, $AZT-AC{\beta}CD,\;AZT-TA{\beta}CD$ were 5.12, 14.02 and 19.38 min in pH 1.2 and 2.52, 15.19 and 18.19 min in pH 6.8. AZT was very rapidly and completely dissolved in pH 1.2 and pH 6.8 within 5 minutes. But AZT-CD inclusion complexes showed the sustained release pattern in comparison with AZT alone. The simultaneous in situ nasal and jejunal recirculation study to compare the intrinsic absorptivity and the property of absorption sites revealed that the absorption of $AZT-TA{\beta}CD\;(N:35.35{\pm}1.08%,\;J:27.47{\pm}1.18%)$ was more than that of $AZT\;(N:16.89{\pm}2.25%,\;J:15.86{\pm}2.33%)$. The above results suggest that $TA{\beta}CD$ which is a hydrophobic cyclodextrin may serve as sustained release carrier with absorption enhancing effect.

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보리의 로스팅법에 따른 보리차의 향 특성 (Effects of barley roasting methods on the aroma characteristics of boricha)

  • 정우영;김수정;김병구;허병석;백형희
    • 한국식품과학회지
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    • 제50권5호
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    • pp.464-473
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    • 2018
  • 보리의 로스팅법이 보리차의 향기성분에 미치는 영향을 알아보기 위하여 생보리와 자숙보리를 세 종류의 로스팅법(에어, 드럼과 혼합)으로 로스팅하였다. 로스팅한 보리로 보리차를 제조하고 SAFE법을 이용하여 보리차의 휘발성 성분을 추출한 후 GCMS 및 GC-O로 분석하였다. 생보리를 로스팅한 보리차에서는 드럼 로스팅 하였을 때 휘발성 성분의 함량이 가장 높았으며, 에어 로스팅과 혼합 로스팅 순으로 휘발성 성분의 함량이 높았다. 자숙보리를 로스팅한 보리차의 경우에도 드럼 로스팅 하였을 때 휘발성 성분의 함량이 가장 높았지만 에어 로스팅 하였을 때와 통계적으로 유의적인 차이를 보이지 않았다. 모든 로스팅법에서 퓨란류와 피라진류의 함량이 가장 높았으며 그 다음으로 에어 로스팅 하였을 때는 페놀류의 함량이, 드럼 로스팅 하였을 때는 피롤류의 함량이 높았다. 보리차의 향 활성 화합물로 과이어콜, 2-아세틸피라진, 푸르푸릴알코올, 2-메톡시-4-바이페놀, 감마-뷰티로락톤, 푸르푸랄 및 3-에틸-2,5-다이메틸피라진 등이 동정되었다. 보리의 로스팅법은 보리차의 향 활성 화합물에 영향을 주었으며 생보리와 자숙보리 모두 드럼 로스팅하여 제조한 보리차의 향 활성 화합물의 강도가 가장 강했고, 혼합 로스팅하여 제조한 보리차의 향 활성 화합물의 강도는 약하였다. 특히, 에어 로스팅하여 제조한 보리차는 과이어콜과 2-메톡시-4-바이닐페놀 같은 페놀류 향 활성 화합물의 향 강도가 높았다. 에어 로스팅법은 로스팅 시간(약 5분)이 드럼 로스팅(35-55분) 보다 짧아 시간적인 측면에서 유리한 점이 있으나, 다른 로스팅법에 비해 탄 향을 나타내는 페놀류의 함량이 높아서 보리차의 향에 바람직하지 않은 영향을 줄 것으로 생각된다. 드럼 로스팅법은 캐러멜향 및 고소한 향 특성을 갖는 퓨란류의 함량이 높았기 때문에 보리차의 향미 특성에 바람직한 영향을 줄 것으로 생각된다. 또한 생보리보다 자숙보리를 로스팅하면 향의 강도가 더 강해짐을 알 수 있었다.

반다공성 재질에 유류된 지문의 CA 훈증 후 p-dimethylaminobenzealdehyde(DMAB) 형광시약 적용 시 표면적과 주변 온도, 기압이 형광착색에 미치는 효과에 관한 연구 (Enhancement of cyanoacrylate-developed marks using p-dimethylaminobenzaldehyde (DMAB) on semi-porous surfaces and analysis of the influence factors on fluorescence intensity)

  • 유제설;김주하
    • 분석과학
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    • 제27권4호
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    • pp.187-195
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    • 2014
  • 잠재지문이 유류된 배경과 지문과의 대조비를 높이기 위한 증강작업 시에 잠재지문의 훼손을 최소화하는 것은 매우 중요하다. 본 실험은 반다공성 표면에 유류된 잠재지문을 시아노아크릴레이트 훈증 처리 후 p-dimethylaminobenzealdehyde (DMAB) 증강시약을 사용하여 그 효과를 확인하고, 증강효과에 미치는 환경적 요인을 분석한 것이다. 실험에 사용된 모든 지문은 시아노아크릴레이트 진공 훈증 후 실온에서 24 시간 건조해 사용하였다. 시아노아크릴레이트 훈증물의 DMAB 형광염색을 위해 표면적, 온도, 기압을 달리한 조건에서 12 시간 단위로 48 시간 동안 승화시켰다. 표면적 영향에 대한 실험에서 물질의 입자크기와 용기의 크기는 DMAB의 승화속도와 형광세기에 영향을 주었다. 또한 무용매접촉법을 적용한 DMAB 형광염색은 36 시간 승화 후 최대 형광세기를 보였고, 일정 표면적 이상에서는 형광세기에 미치는 영향이 저조하였다. 온도에 관한 실험에서 DMAB는 $20^{\circ}C$의 실온에서 가장 잘 승화하였고, 최대형광 세기를 얻을 수 있는 승화시간이 48 시간에서 36 시간으로 단축되었다. 또한 $30^{\circ}C$이상의 상온에서는 오히려 적정 형광세기를 나타내는 승화시간이 길어지고, 형광세기에 미치는 영향도 미약했다. 또한 압력에 관한 실험에서는 압력의 변화가 매우 크지 않는 이상 형광세기가 비진공상태에서의 형광세기보다 약했다.

수계 Cu 나노입자 잉크에서 Poly(styrene-co-maleic acid) 접착 증진제가 잉크 레올로지와 인쇄패턴의 접착력에 미치는 영향 (Effects of Poly(Styrene-Co-Maleic acid) as Adhesion Promoter on Rheology of Aqueous Cu Nanoparticle Ink and Adhesion of Printed Cu Pattern on Polyimid Film)

  • 조예진;서영희;정선호;최영민;김의덕;오석헌;류병환
    • 한국재료학회지
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    • 제25권12호
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    • pp.719-726
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    • 2015
  • For a decade, solution-processed functional materials and various printing technologies have attracted increasingly the significant interest in realizing low-cost flexible electronics. In this study, Cu nanoparticles are synthesized via the chemical reduction of Cu ions under inert atmosphere. To prevent interparticle agglomeration and surface oxidation, oleic acid is incorporated as a surface capping molecule and hydrazine is used as a reducing agent. To endow water-compatibility, the surface of synthesized Cu nanoparticles is modified by a mixture of carboxyl-terminated anionic polyelectrolyte and polyoxylethylene oleylamine ether. For reducing the surface tension and the evaporation rate of aqueous Cu nanoparticle inks, the solvent composition of Cu nanoparticle ink is designed as DI water:2-methoxy ethanol:glycerol:ethylene glycol = 50:20:5:25 wt%. The effects of poly(styrene-co-maleic acid) as an adhesion promoter(AP) on rheology of aqueous Cu nanoparticle inks and adhesion of Cu pattern printed on polyimid films are investigated. The 40 wt% aqueous Cu nanoparticle inks with 0.5 wt% of Poly(styrene-co-maleic acid) show the "Newtonian flow" and has a low viscosity under $10mPa{\cdots}S$, which is applicable to inkjet printing. The Cu patterns with a linewidth of $50{\sim}60{\mu}m$ are successfully fabricated. With the addition of Poly(styrene-co-maleic acid), the adhesion of printed Cu patterns on polyimid films is superior to those of patterns prepared from Poly(styrene-co-maleic acid)-free inks. The resistivities of Cu films are measured to be $10{\sim}15{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$ at annealing temperature of $300^{\circ}C$.

실리카의 표면 처리와 교반 속도가 폴리카프로락톤 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향 (Influence of Surface Treatment of SiO$_2$ and Stirring Rate on Fragrant Oil Release Behavior of Poly($\varepsilon$-caprolactone) Microcapsules)

  • 박수진;양영준;이재락;서동학
    • 폴리머
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    • 제27권5호
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    • pp.464-469
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    • 2003
  • 실리카의 표면 처리가 마이크로캡슐의 향유 방출 거동에 미치는 영향에 대하여 고찰해 보았다. 표면 산-염기 처리 용액으로서 30 wt%, 20 wt% 그리고 10 wt%의 HCl과 NaOH 용액을 사용하였다. 실리카의 표면 산도 및 표면 염기도를 Boehm의 선택 중화법을 이용하여 측정하였으며 그 흡착 표면적과 총 기공부피는 BET법을 이용한 $N_2$ 기체의 흡착을 통해 알아보았다 액중건조법을 사용하여 향유가 흡착된 실리카를 심물질로 하는 PCL 마이크로캡슐을 제조하였으며, 다공성의 실리카에 향유를 흡착시키기 위하여 초음파를 이용하였다. 제조된 마이크로캡슐의 입도는 광학 현미경을 이용하여 관찰하였으며 FT-IR측정을 통하여 심물질이 함입되었음을 확인하였다. 또한 마이크로캡슐의 향유 방출 거동을 살펴보기 위해 UV/vis. 흡광광도법으로 흡광도를 측정하여 용출된 향유의 양을 정량하였다. 실험 결과, 교반 속도가 증가함에 따라 평균입자 크기가 35 $\mu$m에서 21 $\mu$m로 감소하였으며, 실리카의 산처리를 통해 비표면적이 78.1에서 121.1 m$^2$/g으로 증가함에 따라 향유의 흡착량이 약 20% 증가하고 염기처리를 통해 실리카의 염기도가 78에서 134 meq./g으로 증가하여 향유와 실리카의 산-염기 상호작용의 증가로 인해 향유의 시간에 따른 방출 속도가 감소함을 알 수 있었다.

보리의 로스팅 정도가 보리차의 향 특성에 미치는 영향 (Effect of roasting degree of barley on aroma characteristics of boricha)

  • 정우영;김수정;김병구;허병석;백형희
    • 한국식품과학회지
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    • 제50권2호
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    • pp.123-131
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    • 2018
  • 보리의 로스팅 정도가 보리차의 향기성분에 미치는 영향을 알아보기 위하여 생보리와 자숙보리를 로스팅 정도를 다르게 하여 보리차를 제조하고, SAFE를 이용하여 휘발성 성분을 추출한 후 GC-MS와 GC-O로 분석하였다. 생보리와 자숙보리의 휘발성 향기성분은 차이가 없었으나 이를 이용하여 보리차를 제조하였을 때 자숙보리의 휘발성 향기성분이 더 풍부하였다. 로스팅 정도가 강해 질수록 피라진, 에틸피라진, 감마-뷰티로락톤과 과이어콜을 포함한 15종의 화합물의 함량은 통계적으로 유의하게 증가(p<0.05)하여 보리 로스팅 시 생성되는 주요 휘발성 성분으로 생각되며 과이어콜(스모크 향), 푸르푸릴알코올(탄 설탕 향)과 푸르푸랄(캐러멜 향)은 보리차에서 공통적으로 높은 강도로 검출된 향 활성화합물로 보리차의 주요 향 활성 화합물로 생각된다. 보리의 로스팅 정도가 강해질수록 보리차의 휘발성 향기성분은 증가하였지만 강한 정도로 로스팅한 경우, 탄 향을 가진 미지의 화합물이 새로 감지되어 이취로 생각되며 따라서 보리차를 제조할 때에는 중간 정도의 로스팅이 바람직하다고 생각된다.

셀룰로오스 계 고분자를 이용한 정삼투막의 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of Cellulosic Forward Osmosis Membranes)

  • 정보름;김종학;김범식;박유인;송두현;김인철
    • 멤브레인
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    • 제20권3호
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    • pp.222-227
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    • 2010
  • 본 연구의 목적은 다양한 셀룰로오스 계 고분자를 이용한 정삼투(FO) 막을 제조하고 각각의 고분자 및 첨가제에 따른 성능의 차이를 평가하는 것이다. 셀룰로오스 아세테이트(CA)와 셀룰로오스 트리아세테이트(CTA)를 기반으로 상전환법을 통하여 정삼투막을 제조하고 가압조건과 정삼투 조건하에서 투과유량 및 염제거율을 비교하였다. CA 정삼투막은 용매의 증발 및 annealing 수행 시간에 따라 막의 성능의 변화가 발생하였으며, CTA 정삼투막의 경우에는 annealing보다는 첨가제를 활용하여 성능의 향상을 이끌어낼 수 있었다. 또한 CTA 정삼투막의 정삼투 투과유량은 $4.46\;L/m^2hr$였으나 CA/CTA 정삼투막의 경우에는 $8.89\;L/m^2hr$로, 단일 고분자를 사용하기 보다는 CTA에 CA를 혼합하여 막을 제조하는 것이 정삼투 투과유량 증가에 보다 효율적이었다.

시클로덱스트린과의 포접에 의한 케토코나졸의 비점막 흡수증가 (Enhanced Nasal Absorption of Ketoconazole by Inclusion with Cyclodextrin)

  • 박기배;서보연;안홍직;노현구;온윤성;이광표
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제24권2호
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    • pp.95-104
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    • 1994
  • Inclusion complexes of ketoconazole(KT) with ${\alpha}^_$, ${\beta}^_$cyclodextrin(CD) and $dimethy1-{\beta}-cyclodextrin$ (CD) and $dimethy1-{\beta}-cyclodextrin(DM{\beta}CD)$ as nasal absorption enhancer were prepared in 1: 2 molar ratios by freeze-drying and solvent evaporation methods. In order to compare with the intrinsic absorptivity of KT in the jejunum(J) and the nasal cavity(N), the in situ simultaneous perfusion method was employed. The in situ recirculation study revealed that KT-CD inclusion complexes with the greater stability constant and the faster dissolution rate proportionally increased the absorption of KT in the J and N of rats. The rank order of apparent KT permeability$(P_{app}\;:\;cm/sec\;{\time}\;1O^{-5}{\pm}S.E.)$, corrected by surface area of absorption, was $5.10{\pm}0.3(N,\; KT-DM{\beta}CD)$ )> $4.13{\pm}0.4(N,\;KT-{\beta}-CD)$ )> $3.52{\pm}0.2(N,\;KT-{\alpha}-CD)$ )> $2.76{\pm}0.3(J,\; KT-DM{\beta}CD)$ )> $2.61{\pm}0.5(J,\;KT-{\beta}-CD)$ )> $2.42{\pm}0.4(J,\;KT-{\alpha}-CD)$ at pH 4.0. The in crease in permeability of $KT-DM{\beta}CD$ inclusion complex was 2.6 folds in the J and 4.5 folds in the N when the perfusing solution was changed from the buffer(pH 4.0) to saline. The absorption rate of $KT-DM{\beta}CD$ inclusion complex after nasal administration was more rapid than those of ketoconazole alone and $KT-DM{\beta}CD$ inclusion complex after oral administration to rats. In comparision with an oral administration of ketoconazole suspension in corn oil, the relative bioavailability was calculated 137.3% for the oral and 195.0% for nasal $KT-DM{\beta}CD$ inclusion complex in rats. The present results suggest that $KT-DM{\beta}CD$ inclusion complex may serve as a potential nasal absorption enhancer for the nasal delivery of ketoconazole.

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