Cobalt (Co) is mainly used to prepare cathode materials for lithium-ion batteries (LIBs) and binder metals for WC-Co hard metals. Developing an effective method for recovering Co from WC-Co waste sludge is of immense significance. In this study, Co is extracted from waste cemented carbide soft scrap via mechanochemical milling. The leaching ratio of Co reaches approximately 93%, and the leached solution, from which impurities except nickel are removed by pH titration, exhibits a purity of approximately 97%. The titrated aqueous Co salts are precipitated using oxalic acid and hydroxide precipitation, and the effects of the precipitating agent (oxalic acid and hydroxide) on the cobalt microstructure are investigated. It is confirmed that the type of Co compound and the crystal growth direction change according to the precipitation method, both of which affect the microstructure of the cobalt powders. This novel mechanochemical process is of significant importance for the recovery of Co from waste WC-Co hard metal. The recycled Co can be applied as a cemented carbide binder or a cathode material for lithium secondary batteries.
As a fundamental study for the separation of vanadium and tungsten from the leaching solution obtained from the soda roasting and water leaching process of spent SCR (Selective Catalytic Reduction) catalyst was carried out. The precipitation behaviors of vanadium and tungsten using the artificial solution (V: $1g{\cdot}L^{-1}$, W: $10g{\cdot}L^{-1}$) was investigated depending on temperature, NaOH concentration and the amount of $CaCl_2$ (aq.) added. V (aq.) was selectively precipitated at lower temperature than 293 K while tungsten also was precipitated at higher temperature. Precipitation rate of V and W was decreased by the increasing concentration of NaOH. On the other hand, excess Ca addition induced the increase of precipitation rate for V and W due to the formation of $Ca(OH)_2$ following the pH decline. The response surface methodology was employed to optimize the selective precipitation. Vanadium of 99.5% and tungsten of 0.0% was precipitated at $0.5mol{\cdot}L^{-1}$ of aqueous NaOH and 1 equivalent ratio of $CaCl_2$ at 293 K.
Nickel ferrite $(Ni_{0.75}Fe_{2.25}O_4$ was synthesized by co-precipitation method in order to investigate its behavior under conditions of the reactor coolant system in pressurized light water nuclear power plants. Ammonia or potassium carbonate was used as a solution pH control agent, and aqueous ammonia or potassium carbonate solution or secondary distilled water was used as a co-precipitate washing agent. The effects of the pH control agent and the co-precipitate washing agent on the production yield on the basis of the Ni/Fe molar ratio and the particle characteristics of final products were investigated by XRD, SEM, EDX and XPS. The production yield was almost congruent with that of the initial aqueous mixture in case of using potassium carbonate as a pH control agent, while in case of using ammonia, it was quite changed. The difference seemed to be due to the effects of $Ni^{2+}{\leftarrow}NH_3$complexation in the aqueous solution and of the pH of co-precipitate washing agent.
Yang, Yesol;Lee, Sang Mi;Lee, Han Sol;Lee, Ki Hoon
International Journal of Industrial Entomology and Biomaterials
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v.27
no.1
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pp.203-208
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2013
Sericin is usually abandoned after the degumming process. However, it could be a valuable bioresource if an economically efficient recovery process could be set up. In this study, sericin was recovered directly from the degummed waste solution by adding calcium chloride, which induced the precipitation of the surfactant, sodium oleate, by charge interaction. The recovery yield was maximum when 10% of calcium chloride was added. Further increase in the calcium chloride concentration induced the precipitation of sericin. The recovered sericin had a molecular weight distribution similar to that of the hot-water-extracted sericin; but some highmolecular- weight sericin could not be recovered. The secondary structure and amino acid composition of the recovered sericin were similar to those of conventional hot-water-extracted sericin. We expect that sericin recovered from the degummed waste solution could be an alternative to the hot-water-extracted sericin, which is widely used in various applications.
A study on the effect of the pH of precipitation on the acid consuming capacity, aging stability, physical and chemical properties of hydrous aluminum oxide prepared by the reaction of aluminum chloride and ammonium hydroxide solution was carried out by means of X-ray diffraction, IR spectra and differential thermal analysis. The results from these experiments are as follows: 1. Hydrous aluminum oxide precipitated at lower pH showed better acid consuming capacity, higher stability and more anion contained in the structure than that prepared at higher pH. 2. The hydrous aluminum oxide prepared at lower pH is amorphous and that prepared at higher pH is crystalline hydrated hydrous aluminum oxide, i.e., Bayerite and these results are conformed to Rhee's hypothesis. 3. The rate of loss of reactivity and the end-point reactivity are related to the pH of precipitation.
In the present work, we address the new route for the green synthesis of manganese dioxide (MnO2) by an innovative method named the solution plasma process (SPP). The reaction mechanism of both colloidal and nanostructured MnO2 was investigated. Firstly, colloidal MnO2 was synthesized by plasma discharging in KMnO4 aqueous solution without any additives such as reducing agents, acids, or base chemicals. As a function of the discharge time, the purple color solution of MnO4- (oxidation state +7) was changed to the brown color of MnO2 (oxidation state +4) and then light yellow of Mn2+ (oxidation state +2). Based on the UV-vis analysis we found the optimal discharging time for the synthesis of stable colloidal MnO2 and also reaction mechanism was verified by optical emission spectroscopy (OES) analysis. Secondly, MnO2 nanoparticles were synthesized by SPP with a small amount of reducing sugar. The precipitation of brown color was observed after 8 min of plasma discharge and then completely separated into colorless solution and precipitation. It was confirmed layered type of nanoporous birnessite-MnO2 by X-ray powder diffraction (XRD), fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), and electron microscopes. The most important merits of this approach are environmentally friendly process within a short time compared to the conventional method. Moreover, the morphology and the microstructure could be controllable by discharge conditions for the appropriate potential applications, such as secondary batteries, supercapacitors, adsorbents, and catalysts.
Calculations of chemical equilibrium for multicomponent aqueous systems of the HyBRID dissolution of magnetite were performed by using the HSC Chemistry. They were done by using a Pitzer-based aqueous solution model with the recipe of raw materials in experiments conducted at KAERI. The change in the amounts of species and ions and the pH values of the solution at equilibrium was observed as functions of temperature and raw amount of CuSO4. Precipitation of Cu2O occurred at a large amount of CuSO4 added to the solution, while no precipitation of Cu(OH)2 was found at any amounts of CuSO4. The E-pH diagrams for Cu were constructed at various Cu concentrations to provide the effect of the Cu concentration on the pH values at boundaries where the coexistence of Cu+ ion and Cu2O solid occurred. To prevent Cu+ ions from being precipitated to Cu2O, the raw amount of CuSO4 should be adjusted so that the pH value of the solution from the equilibrium calculation is less than that from the E-pH diagram. We provided guidelines for the raw amount of CuSO4 and the pH value of the solution, which prevent the formation of Cu2O precipitates in the HyBRID dissolution experiments for magnetite.
YIG precursor powder was obtained by homogeneous precipitation in chloride salt solution by thermal decom-position of urea. It was found that ferric ions precipitated prior to yttrium ions. The precipitate was minute and spherical in shape. The precipitate formed consisted of the mixture of amorphous and ferric oxyhydroxide. Crystallization of YIG was proceeded by solid state reaction of intermediate YFeO3 and Fe2O3 in the temperature range of 85$0^{\circ}C$ to 140$0^{\circ}C$. Single phase of YIG was obtained by heat-treatment of the powder at 140$0^{\circ}C$ for 6 hrs in air. The powder calcined was molded into pellets and sintered in air. The maximum density of 4,92 g/cm3(95.1% of theoretical density) was obtainable for the pellet sintered at 145$0^{\circ}C$ using the powder calcined at 90$0^{\circ}C$.
HCl concentration, reaction temperature, and $Ti^{4+}$ concentration are the decisive factors in determining the structure of precipitates in the process of synthesis of $TiO_2$ particles from aqueous $TiCl_4$ solution by precipitation and the volumetric proportion of brookite phase in $TiO_2$ particles can be controlled by these factors. Pure brookite-type $TiO_2$ nanoparticles were synthesized by heating the aqueous $TiCl_4$ solution with no more than 1.0 M of $Ti^{4+}$, in which the concentration of HCl was kept in the range of about 2.53~6.41 M during reaction, at the temperature below $70^{\circ}C$ for 20 h. Also, Pure brookite was finally transformed to a rutile phase via an anatase phase through heat-treatment.
Smelting reduction of spent lithium-ion batteries results in metallic alloys, slag, and dust containing Li(I). Precipitation of Li2CO3 was performed using the synthetic leachate of the dust. Herein, the effects of the precipitant and addition of non-aqueous solvents on the precipitation of Li(I) were investigated. Na2CO3 was a more effective precipitating agent than (NH4)2CO3 owing to the hydrolysis reaction of dissolved ammonium and carbonate. The addition of acetone or ethanol improved the Li(I) precipitation percentage for both the precipitants. When using (NH4)2CO3, the Li(I) precipitation percentage increased at a solution pH of 12. Under the same conditions, the Li(I) precipitation percentage using Na2CO3 was much higher than that using (NH4)2CO3.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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