리튬이온전지의 스피넬형 양극활물질 $LiMn_2O_4$의 입자 크기 및 비표면적의 전기화학 특성상의 영향을 고찰하기 위하여 스피넬 물질을 공침법과 고상법에 의해 합성되었다. X-선 회절분석을 통하여 합성된 두 물질 모두 Fd3m space group을 갖는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인하였다. 공침법을 사용하여 얻은 물질은 상대적으로 높은 충진 밀도와 균일한 입도 분포를 갖는 구형의 분말이었다. 그러나 고상법을 사용하여 얻은 활물질은 비교적 입자 크기가 작고 넓은 입도분포를 나타내었다. 측정된 두 물질의 비표면적(BET)은 각각 $0.8m^2g^{-1}$(공침법)과 $3.6m^2g^{-1}$(고상법)로 큰 차이를 보였다. 두 물질의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 코인타입(CR2032)전지를 제작하여 고온($55^{\circ}C$)에서 충 방전테스트를 하였다. 공침법으로 합성된 물질의 고온에서 방전용량 유지율은 50사이클 이후 고상법으로 합성된 물질의 68.3% 보다 14% 향상된 82.3%로 향상된 방전용량 유지율을 보였다.
TMA와 $NH_3$와의 기상 열분해 반응을 in-situ FTIR 분광법으로 관찰하였다. 사용한 spectroscopic reaction cell은 stainless-steel제로 자체 제작한 hexagonal-port chamber로서 2개의 NaCl window를 평행하게 설치하여 1100$^{\circ}C$까지 가열할 수 있으며 또한 이와 같은 높은 온도에서 분광분석이 가능하였다. TMA와 $NH_3$는 혼합 즉시 반응하여 TMA:$NH_3$adduct를 생성하였으며, 500$^{\circ}C$에서그 adduct가 완전분해됨을 FTIR로 확인하였다. TMA와 TMA:$NH_3$adduct의 열분해는 주생성물로$CH_4$을 방출하였다. 기상의 TMA,$NH_3$ 및 TMA:$NH_3$ adduct에 대하여 상온에서 관찰한 IR band들은 문헌값과 대조하여 assign하였다. TMA의 열분해에 대한 kinetic data로부터 이 반응이 1차식으로 일어남을 알 수 있었다.
In this study, to increase flame retardation of poly(ethylene terephthalate) (PET) in burning, bisphenol A bis(diphenyl phosphate) (BDP), a well known flame retardant containing phosphorous, was reacted on end groups of PET by radical pathway. End-capping mechanism of PET with BDP was suggested and confirmed by spectroscopic and thermal analysis. From 400 MHz $^{31}P$ solid state FT-NMR spectrum of end-capped PET (PET-BDP), phosphorus spectra peak in BDP was found at ca. -20 ppm. Furthermore, P-C bond stretching vibration peaks were found ca. $600cm^{-1}$ in FT-IR spectrums of PET-BDP. These results showed that BDP can be chemically added on end groups of PET by our method. Thermal characteristics of pure PET (pPET) and PET-BDP were measured and evaluated by TGA analysis. There was not significant changes in thermal characteristics of PET-BDP compared to that of pPET.
The reaction of gas-phase atomic hydrogen with oxygen atoms chemisorbed on a silicon surface is studied by use of the classical trajectory approach. We have calculated the probability of the OH formation and energy deposit of the reaction exothermicity in the newly formed OH in the gas-surface reaction H(g) + O(ad)/Si${\rightarrow}$ OH(g) + Si. All reactive events occur in a single impact collision on a subpicosecond scale, following the Eley-Rideal mechanism. These events occur in a localized region around the adatom site on the surface. The reaction probability is dependent upon the gas temperature and shows the maximum near 1000 K, but it is essentially independent of the surface temperature. The reaction probability is also independent upon the initial excitation of the O-Si vibration. The reaction energy available for the product state is carried away by the desorbing OH in its translational and vibrational motions. When the initial excitation of the O-Si vibration increases, translational and vibrational energies of OH rise accordingly, while the energy shared by rotational motion varies only slightly. Flow of energy between the reaction zone and the solid has been incorporated in trajectory calculations, but the amount of energy propagated into the solid is only a few percent of the available energy released in the OH formation.
A remarkable improvement of the productivity in barium titanate by slurry spray pyrolysis process was realized by supplying solid source slurry into the rector. The produced barium titanate powders showed uniform powder properties, and reproducibility with higher tetragonality in the range of 80$\sim$200 nm, case by case. The secondary calcination experiments of the as-prepared powders by spray pyrolysis revealed that the powders as-prepared over 700$^{\circ}C$ showed perfectly different behavior with the lower temperature's ones and the solid state reaction’s case. The result was discussed in terms of the reaction mechanism based on the activation energy analysis.
Single phase ruthenium oxides with perovskite (ATi1-xRuxO3 (A=Ca, Sr)) and pyrochlore structure (Bi2Ru2O7, Pb2Ru2O6.5) have been prepared reproducibly by solid state reaction methods and their electrocatalytic activities for oxygen evolution have been examined by Tafel plots. Tafel slopes vary from a low value of 42 mV/decade up to 222 mV/decade at room temperature. The high exchange current densities and high Tafel slopes compared with those obtained from the RuO2 DSA electrode at the crystalline single phase metal oxide electrodes suggest that they are better electrocatalysts at low overpotentials. A favorable change in the Tafel slope for the oxygen evolution reaction occurs as the ruthenium content increases. Substitution of Ti for Ru in the perovskite solid solutions enhanced their chemical stability by losing marginal electrochemical activity.
Fabrication of reaction-bonded $Al_2O_3$ (RBAO) ceramics using Al-Zn-Mg alloy powder was studied in order to improve traditional RBAO ceramic processing using Al powder. The influence on reaction-bonding and microstructure, as well as on physical and mechanical properties, of the particulate characteristics of the $Al_2O_3$-Al alloy powder mixtures after milling, was revealed. Variation of the particulate characteristics of this $Al_2O_3$-Al alloy powder mixture with milling time was reported previously. To start, the $Al_2O_3$-Al alloy powder mixture was milled, reaction-bonded, post-sintered, and characterized. During reaction-bonding of the $Al_2O_3$-Al alloy powder mixture compacts, oxidation of the Al alloy took place in two stages, that is, there was solid- and liquid-state oxidation of the Al alloy. The solid-state oxidation exhibited strong dependence on the density of surface defects on the Al-alloy particles formed during milling. Higher milling efficiency resulted in less participation of the Al alloy in reaction-bonding. This was because of its consumption by chemical reactions during milling, and subsequent powder handling, and could be rather harmful in the case of over-milling. In contrast to very little dependence of oxidation of the Al alloy on its particle size after milling, the relative density, microstructure, and flexural strength were strongly dependent on particle size after milling (i.e., on milling efficiency). The relative density and 4-point flexural strength of the RBAO ceramics in this study were ~98% and ~365 MPa, respectively, after post-sintering at $1,600^{\circ}C$.
상용 리튬이온전지의 에너지밀도 한계와 안전성 이슈로 불연성 전고체전지 개발이 현안이 되고 있다. 특히, 전기자동차를 위한 차세대 이차전지에 황화물 고체전해질의 적용 가능성이 높아지면서, 고체전해질의 대량생산과 저가격화를 위한 노력 또한 활발해 진행되고 있다. 황화물 고체전해질에 관한 현재까지의 대부분의 연구에서는 조성 및 불순물 제어가 용이하고 균질화와 열처리 시간을 줄일 수 있는 고에너지 기계적 밀링법을 이용하여 열역학적으로 안정한 상 및 준-안정한 상에 대한 탐색을 수행해 왔다. 이를 통해 액체 전해질의 리튬이온전도도를 능가하는 다양한 황화물 고체전해질이 보고되어, 고에너지밀도 고안전성 전고체전지 구현에 대한 기대가 커지고 있다. 그러나, 고에너지 기계적 밀링법은 대량생산에 따른 동일 물성 획득이 쉽지 않고, 입도나 형상 제어가 용이하지 않으며, 분쇄-분급 과정에서 물성의 열화가 발생하는 단점이 알려져 있다. 이에 비해 대량생산과 저가격화에 유리한 습식 합성기술은 아직 다양한 고체전해질 제조에 응용되지는 못하고 있다. 습식 합성기술에서는 입자형, 용액형, 또는 혼합형으로 전구체를 합성하고 용매를 제거한 후 열처리하는 공정을 통해 제조하고 있으나, 전구체의 형성 메커니즘에 대한 명확한 규명도 아직 이루어지지 않고 있다. 본 총설에서는 용매 내 원료들의 반응 메커니즘을 중심으로 한 황화물 고체전해질의 습식 합성기술 동향을 살펴보고자 한다.
This article is concerned with synthesis, characterisation and electrochemical application of the mixed conducting perovskite type oxide to electrode materials for solid oxide fuel cell. First, this review provides a comprehensive survey of the various synthetic methods such as solid state reaction, Pechini, glycine nitrate process and sol-gel methods for the preparation of perovskite type oxide powders. Subsequently, the electrical and microstructural properties of the mixed conducting oxides were discussed in detail. Finally, as electrochemical applications of the mixed conducting perovskite type oxides to electrode materials for solid oxide fuel cell, fundamentals of theoretical ac-impedance model for porous mixed conducting electrodes were introduced. Furthermore, the ac-impedance behaviour of porous and dense mixed conducting electrodes prepared by various synthetic methods was discussed.
본 연구는 고체 추진제 로켓 엔진의 연소과정을 수치적으로 해석하였다. 고체 추진제로는 double-base propellant를 이용하였으며 고체상에서는 2개의 포괄적인 반응식을 기체상에서는 5개의 포괄적인 반응식을 이용하였고 난류와 화학반응의 상호작용 PaSR(Partially Stirred Reactor)모델을 사용하였다. 고체 연료 벽면에서의 분출 효과로 야기되는 대류열전달의 불확실성을 줄이기 위하여 낮은 레이놀즈 수 k-$\varepsilon$난류모델을 적용하였다. 계산된 수치결과를 토대로 고체 추진제 로켓 엔진의 난류연소 과정 및 온도장과 압력장의 비정상 특성에 대하여 상세히 기술하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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