최근 리튬이차전지의 안전성을 향상시킨 전고체 전지가 많은 관심의 대상이 되고 있으나 전도성 세라믹 또는 고체 고분자 전해질을 적용한 고체전지는 높은 계면 저항, 부반응 등과 같은 문제점을 지니고 있어 전기화학적 특성이 낮다. 기존 전고체 전지의 이러한 문제점을 해결하기 위하여 복합고체 전해질이 제안되었으며 본 연구에서는 나시콘 구조의 나노 입자 Li1.5Al0.5Ti1.5P3O12 (LATP) 전도성 세라믹, PVdF-HFP, 카보네이티 기반 액체전해질을 복합화 하여 유사고체 전해질을 제작하였다. 이 복합고체 전해질은 5.6 V의 높은 전압 안전성을 가지며 리튬이온의 탈리-착리 테스트에서 리튬 금속전극의 덴드라이트 성장 억제 효과가 있음을 보여준다. 또한 복합고체 전해질을 적용한 LiNi0.83Co0.11Mn0.06O2 (NCM811)기반 전지에서 4.8 V의 높은 충전 종지 전압에도 241.5 mAh/g의 높은 방전 용량을 나타내며 안정적인 전기화학 반응이 일어난다. NCM811 기반 전지의 90도 충전-방전 중에도 전지의 단락이나 폭발 없이 139.4 mAh/g 방전 용량을 보인다. 따라서 LATP기반 복합고체 전해질은 리튬이차전지의 안전성과 전기화학적 특성을 향상 시킬 수 있는 효과적인 방법임을 알 수 있다.
The solid state reaction by mechanical alloying(MA) generally proceeds by lowering the free energy as the result of a chemical reaction at the interface between the two adjacent layers. However, Lee et $al.^{1-5)}$ reported that a mixture of Cu and Ta, the combination of which is characterized by a positive heat of mixing of +2kJ/mol, could be amorphized by mechanical alloying. This implies that there exists an up-hill process to raise the free energy of a mixture of pure Cu and la to that of an amorphous phase. It is our aim to investigate to what extent the MA is capable of producing a non-equilibrium phase with increasing the heat of mixing. The system chosen was the ternary $Cu_{30}Ta_{ 70-x}Mo_ x$ (x=35, 10). The mechanical alloying was carried out using a Fritsch P-5 planetary mill under Ar gas atmosphere. The MA powders were characterized by the X-ray diffraction with Cu-K $\alpha$ radiation, thermal analysis, electron diffraction and TEM micrographs. In the case of x=35, where pure Cu powders were mixed with equal amount of pure Ta and Mo powders, we revealed the formation of bcc solid solution after 150 h milling but its gradual decomposition by releasing fcc-Cu when milling time exceeded 200 h. However, an amorphous phase was clearly formed when the Mo content was lowered to x=10. It is believed that the amorphization of ternary $Cu_{30}Ta_{60}Mo_{10}$ powders is essentially identical to the solid state amorphization process in binary $Cu_{30}Ta_{70}$ powders.
다층 연성기판은 높은 전기 전도성과 낮은 절연상수로 잘 알려진 구리와 폴리이미드로 구성되어 있다. 본 연구에서는 이러한 다층연성기판을 패턴된 스테인리스 스틸 위에 구리선을 전기도금하고 폴리이미드를 코팅함에 의해서 균일한 형태의 $5{\mu}m$-pitch의 전도선을 제조하는데 성공하였다. 또한, 다층기판 형성시 비아흘은 UV 레이저로 형성시켰으며 구리와 주석을 전기 도금함으로 이를 채웠다. 그런다음 비아와 전도선이 붙은 채로 스테인리스 스틸에서 벗겨냈다. 이렇게 형성된 각각의 층을 한번에 적층하여 다층연성기판을 완성하였다. 적층시 주석과 구리사이에 고체상태 반응(Solid state reaction)이 발생하여 $Cu_6Sn_5$ and $Cu_3Sn$을 형성하였으며 비아패드에 비아가 수직으로 위치한 완전한 형태의 층간 연결을 형성하였다. 이러한 비아 형성 공정은 V형태의 비아나 페이스트 비아와 비교할 때 좋은 전기적 특성, 저가공정등의 여러 장점을 가지고 있다.
Electric arc furnace dust (EAFD) is a solid waste generated by the steel-scrap recycling process. It mainly consists of zinc oxides (ZnO), alumina ($Al_2O_3$), iron oxides ($Fe_2O_3$), and silica ($SiO_2$). Here we report the preparation and characterization of blue ceramic pigments using EAFD powder as a starting material. $(Zn(EAFD),Co)Al_2O_4$ blue ceramic pigment was prepared by the solid-state reaction method. The color characteristics of the pigment obtained were compared with those of pure $CoAl_2O_4$. The new pigment was characterized using XRD, CIE-$L^*a^*b^*$ color-measurements, SEM, and EDX. The XRD analysis revealed that the $(Zn(EAFD),Co)Al_2O_4$ pigment was composed of mainly the spinel phase of $(Zn,Co)Al_2O_4$. The $Zn(EAFD)_{0.25}Co_{0.75}Al_2O_4$ pigments showed a vivid blue color with a $b^*$ value of -28.64 and a good glaze stability with a transparent glaze.
Chandarak, S.;Unruan, M.;Sareein, T.;Ngamjarurojana, A.;Maensiri, S.;Laoratanakul, P.;Ananta, S.;Yimnirun, R.
Journal of Magnetics
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제14권3호
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pp.120-123
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2009
In this study, BiFe$O_3$-BaTi$O_3$ ceramics have been fabricated by a solid-state reaction method. The effects of BaTi$O_3$ content in the (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ (x = 0.1, 0.2, 0.25, 0.3, 0.4, 0.5) system on crystal structure and magnetic, dielectric, and ferroelectric properties were investigated. Perovskite BiFe$O_3$ was stabilized through the formation of a solid solution with BaTi$O_3$. Rhombohedrally distorted structure (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ ceramics showed strong ferromagnetism at x = 0.5. Dielectric and ferroelectric properties of the BiFe$O_3$-BaTi$O_3$ system also changed significantly upon addition of BaTi$O_3$. It was found that the maximum dielectric and ferroelectric properties were exhibited in the (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ system at x = 0.25. This suggested the morphotropic phase boundary (MPB) with the coexistence of both rhombohedral and cubic phases of the (1-x)BiFe$O_3$-xBaTi$O_3$ system at x = 0.25.
The phase development process of $Ba_2$$Ti_{9}$$O_{20}$ ceramics is not clearly known and frequently accompanies second phases which deteriorate dielectric properties. In synthesizing $Ba_2$$Ti_{9}$$O_{20}$ ceramics, in order to trace the reaction sequence during conventional solid-state reaction in BaO-Ti $O_2$ system, different barium sources of BaC0$_3$ and BaTi0$_3$ precursor were used as starting materials. From the analysis of XRD patterns, different secondary phases could be identified depending on the barium source used, which might mean that the equilibrium phases in BaO-Ti $O_2$ system are very difficult to be synthesized. Because the BaTi0$_3$ precursor provides short diffusion paths of ions, the system revealed less secondary phases during solid state reaction. In synthesizing BaO-xSm$_2$0$_3$-4.5Ti0$_2$ system using different barium sources, different secondary phases were developed also. Microstructure and dielectric properties were examined and discussed in terms of secondary phase development.
Green phosphors $K_2BaW_2O_8:Tb^{3+}$(1.0 mol%) were synthesized by solid state reaction method. Differential thermal analysis was applied to trace the reaction processes. Three endothermic values of 95, 706, and $1055^{\circ}C$ correspond to the loss of absorbed water, the release of carbon dioxide, and the beginning of the melting point, respectively. The phase purity of the powders was examined using powder X-ray diffraction(XRD). Two strong excitation bands in the wavelength region of 200-310 nm were found to be due to the ${WO_4}^{2-}$ exciton transition and the 4f-5d transition of $Tb^{3+}$ in $K_2BaW_2O_8$. The excitation spectrum presents several lines in the range of 310-380 nm; these are assigned to the 4f-4f transitions of the $Tb^{3+}$ ion. The strong emission line at around 550 nm, due to the $^5D_4{\rightarrow}^7F_5$ transition, is observed together with weak lines of the $^5D_4{\rightarrow}^7F_J$(J = 3, 4, and 6) transitions. A broad emission band peaking at 530 nm is observed at 10 K, while it disappears at room temperature. The decay times of $Tb^{3+}$$^5D_4{\rightarrow}^7F_5$ emission are estimated to be 4.8 and 1.4 ms, respectively, at 10 and 295 K; those of the ${WO_4}^{2-}$ exciton emissions are 22 and 0.92 ${\mu}s$ at 10 and 200 K, respectively.
Cobalt titanates($CoTiO_x$), such as $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$, have been synthesized via a solid-state reaction and characterized using X-ray diffraction(XRD) and X-ray photoelectron spectroscopic(XPS) measurement techniques, prior to being used for continuous wet trichloroethylene(TCE) oxidation at $36^{\circ}C$, to support our earlier chemical structure model for Co species in 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh) and(spent) catalysts. Each XRD pattern for the synthesized $CoTiO_3$ and $Co_2TiO_4$ was very close to those obtained from the respective standard XRD data files. The two $CoTiO_x$ samples gave Co 2p XPS spectra consisting of very strong main peaks for Co $2p_{3/2}$ and $2p_{1/2}$ with corresponding satellite structures at higher binding energies. The Co $2p_{3/2}$ main structure appeared at 781.3 eV for the $CoTiO_3$, and it was indicated at 781.1 eV with the $Co_2TiO_4$. Not only could these binding energy values be very similar to that exhibited for the 5 wt% $CoO_x/TiO_2$(fresh), but the spin-orbit splitting(${\Delta}E$) had also no noticeable difference between the cobalt titanates and a sample of the fresh catalyst. Neither of all the $CoTiO_x$ samples were active for the wet TCE oxidation, as expected, but a sample of pure $Co_3O_4$ had a good activity for this reaction. The earlier proposed model for the surface $CoO_x$ species existing with the fresh and spent catalysts is very consistent with the XPS characterization and activity measurements for the cobalt titanates.
In the present study, an original spark plasma sintering-reactive synthesis (SPS-RS) method for minerallike ceramic materials based on SrAl2Si2O8 feldspar-like skeleton structure was used for the first time, promising solid-state matrices for reliable immobilization of high-energy 90Sr. The method is based on the "in-situ" reaction of a mixture of SrO, Al2O3 and SiO2 oxides when heated by a unipolar pulsed current under compacting pressure. The phase and elemental composition structure were studied. The dynamics of the consolidation of the reaction mixture of oxides was studied in the range of 900-1200 ℃. The study found the temperature of the high-speed (minutes) SPS-RS formation of single-phase SrAl2Si2O8 composition ceramic in the absence of intermediate reaction products with a relative density of up to 99.2% and compressive strength up to 145 MPa and a strontium leaching rate of 10-4g/cm2·day.
Vanadium oxides supported on zirconia and modified with MoO₃were prepared by adding Zr(OH)₄powder into a mixed aqueous solution of ammonium metavanadate and ammonium molybdate followed by drying and calcining at high temperatures. The characterization of prepared catalysts was performed using FTIR, Raman spectroscopy and solid-state $^{51}V$ NMR. In the case of a calcination temperature of 773 K, for samples containing low loading of $V_2O_5$, below 15 wt %, vanadium oxide was in a highly dispersed state, while for samples containing high loading of $V_2O_5$, equal to or above 15 wt %, vanadium oxide was well crystallized because the $V_2O_5$ loading exceeded the formation of a monolayer on the surface of $ZrO_2$. The $ZrV_2O_7$ compound was formed through the reaction of $V_2O_5\;and\;ZrO_2$ at 873 K and the compound decomposed into $V_2O_5\;and\;ZrO_2$ at 1073 K, which were confirmed by FTIR spectroscopy and solid-state $^{51}V$ NMR. IR spectroscopic studies of ammonia adsorbed on $V_2O_5-MoO_3/ZrO_2$ showed the presence of both Lewis and Bronsted acids.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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