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Development and Validation of Analytical Methods for Picoxystrobin Determination in Agricultural Products by GC-ECD and GC-MS

  • Do, Jung-Ah;Lee, Min-Hye;Park, Hyejin;Kang, Il-Hyun;Kwon, Kisung;Oh, Jae-Ho
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.332-338
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    • 2012
  • 농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

해수 농축수 내 금속 이온 농도에 따른 이산화탄소 전환 생성물의 특성연구 (Characteristic of Precipitated Metal Carbonate for Carbon Dioxide Conversion Using Various Concentrations of Simulated Seawater Solution)

  • 최은지;강동우;유윤성;박진원;허일상
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제57권4호
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    • pp.539-546
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    • 2019
  • 지구온난화가 국제 문제로 언급되면서 온실가스 저감에 관한 연구가 꾸준히 진행되고 있다. 지구온난화의 가속화를 막기 위해 지구온난화의 주된 원인으로 언급되는 이산화탄소 저감에 관한 기술 개발의 중요성이 증가하게 되었고 이로 인해 이산화탄소 포집, 저장 및 재이용기술(CCUS, Carbon Capture, Utilization and Storage)의 발전을 요구하고 있다. 다양한 이산화탄소 포집, 저장 및 재이용기술 중에서 광물탄산화 기술의 경우에는 적은 에너지를 통해 많은 이산화탄소를 고부가가치 물질로 전환할 수 있다. 기존 연구에서는 고형 폐기물에서 이온을 용출해 사용해왔으며 이는 처리 과정이 복잡하다. 하지만 해수를 사용하게 되면 고농도의 금속 양이온이 해수 속에 용해되어 있어 고형 폐기물을 이용할 때보다 공정이 단순하다. 이 연구는 해수담수화 농축수를 금속양이온공급원으로써 사용하기 위한 기초연구로, 3 M 모노에탄올아민(Monoethanolamine, MEA)을 흡수제로 사용하여 이산화탄소를 우선적으로 포집하였다. 또한 해수농축수를 모사하기 위해, 해수모사파우더를 사용하여 다양한 농도의 해수농축수를 제조하였다. 해수농축수와 포집된 이산화탄소 용액을 반응시켜 탄산염을 생성하였으며 이를 XRD (X-ray Diffraction), SEM (Scanning Electron Microscopy), TGA (Thermalgravimetric Analysis)를 통해 탄산염의 생성 경향 및 흡수제의 재이용 가능성을 파악하였다.

니켈 촉매상에서 에탄올의 환원성 아민화반응에 의한 에틸아민 제조 : 담체의 영향 (Synthesis of Ethylamines for the Reductive Amination of Ethanol over Ni Catalysts: Effect of Supports)

  • 정예슬;신채호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제57권5호
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    • pp.714-722
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    • 2019
  • 산 염기성질이 다양하게 존재하는 담체($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) 상에 17 wt% Ni을 고정한 상태에서 함침법을 사용하여 촉매를 제조하여 수소 존재 하에 에탄올과 암모니아의 환원성 아민화 반응에 대한 촉매활성을 비교 평가하였다. 반응 전후에 있어 사용된 촉매는 X-선 회절, 질소 흡착, 에탄올-승온탈착(EtOH-TPD), 이소프로판올-승온탈착(IPA-TPD), 수소 화학흡착을 사용하여 특성분석을 수행하였다. pH 9.5 이상에서 침전법을 사용하여 $ZrO_2$$Y_2O_3$ 담체 제조 시 파이렉스 반응기에서 미량의 Si 용융으로 인해 $SiO_2-ZrO_2$$SiO_2-Y_2O_3$ 복합 산화물이 각각 생성되었다. 사용된 촉매 중에서 $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ 촉매가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 높은 니켈 분산도와 EtOH-TPD와 IPA-TPD에서의 낮은 탈착온도 등과 밀접한 관련이 있었다. Ni/MgO 촉매상에서의 낮은 촉매 활성은 NiO-MgO 고형물 형성에 기인한 것으로 보이며, $Ni/TiO_2$ 경우에서는 담체-금속 간의 강한 상호 작용으로 인해 낮은 니켈 금속 상 존재로 인해 반응성이 낮게 나왔다. $TiO_2$와 MgO 이외의 담체를 사용한 경우에 있어서 유사한 에탄올 전환율에서의 에틸아민류와 아세토니트릴 선택도는 큰 차이를 보이지 않았다.

LC-MS/MS를 이용한 생약 백출 및 우슬 중 Metalaxyl 잔류분석법 개발 (Development of LC-MS/MS analytical methods for metalaxyl in Atractylodes macrocephala Koidzumi and Achyranthes japonica Nakai)

  • 윤명섭;양승현;최훈
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제65권1호
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    • pp.17-21
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    • 2022
  • 생약 중 잔류농약의 안전성을 확보하기 위해 metalaxyl에 대해 백출과 우슬의 잔류농약 분석법을 개발하고자 하였다. LC-MS/MS를 사용하여 QuEChERS법을 기반으로 백출과 우슬 중 metalaxyl을 분석하기 위하여 물로 습윤화 시켜 acetonitirile로 추출하여 MgSO4와 NaCl을 첨가해 층 분리 후 SPE-NH2 cartridge로 정제하였다. 본 분석법의 기기정량한계와 분석정량 한계는 0.002 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었고 표준검량선은 0.001-0.05 mg/L 범위에서 결정계수(R2) 0.999의 직선성을 확인하였다. 백출과 우슬에 대한 회수율은 MLOQ 수준, MLOQ의 10배 수준에서 88.1-109.1%의 우수한 회수율을 보였고, 변이계수는 2.0-6.2%로 10%이하였다. 본 연구에서 확립한 LC-MS/MS를 이용한 잔류분석법의 회수율 및 분석오차는 국제적인 기준을 만족하고 있으므로 생약 백출 및 우슬 중 metalaxyl의 안전성 검사를 위한 분석법으로 활용할 수 있을 것이라고 판단된다.

토양수의 자구화학특성에 따른 금속폐광산 광미야적장주변 토양오염평가: 덕음광산 (Geochemical Characteristics of Soil Solution from the Soil Near Mine Tailing Dumps and the Contamination Assessment in Duckum Mine)

  • 이상훈;정주연
    • 자원환경지질
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    • 제37권1호
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    • pp.61-72
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    • 2004
  • 덕음광산 광미야적장과 인접한 논토양의 토양수를 채취하여 토양분석결과와 함께 오염영향을 조사하였다. 시료는 광미야적장을 기준으로 거리별로 채취하였으며 동일지점에서는 깊이별(0, 30, 50cm)로도 채취하였다. 광미야적장과 거리에 따른 원소농도변화는 토양보다 토양수에서 더 뚜렷이 나타나 토양보다 토양수에서의 반응이 더 빠름을 시사한다. 대부분의 토양시료에서 Cd, Pb, Zn, Cu등은 자연배경농도에 비하여 부화되었으나 As과 Ni은 자연농도한계를 넘지 않았다. 국내 토양환경보전법의 기준에 의하면 Pb만이 농경지 오염정화 기준을 초과하였으나 전체용출방법을 채택한 네덜란드 기준과 비교할 때 일부시료에 대해 Cd, Pb 및 Zn의 경우 intervention value를 Cu의 경우 target value를 초과하여 실제 오염영향이 더 클 수 있을 것으로 평가되었다. 토양과 토양수 모두 광미야적장 가까운 곳의 시료들에서 중금속의 농도가 높으며, 연속추출결과 중금속 농도가 높은 토양의 경우 교환 가능한 형태의 비율이 더 높아 광미에서 토양으로 인입된 오염물질들이 주로 교환가능 또는 산화가능과 같이 쉽게 재 용출될 수 있는 형태로 많이 존재함을 알 수 있었다. Cd, Cu, Pb 및 Ni 등의 중금속 원소들이 토양에서 자연농도에 비해 부화되어 있음에도 불구하고 토앙수내 농도는 일반적으로 매우 낮은 농도를 보인다. 이는 산화/환원 상태의 변화에 따라 중금속의 좋은 흡착제인 환원철 황화물 또는 산화철 등이 형성되어 토양수에 존재하는 미량원소들을 제거하기 때문인 것으로 생각된다. 토양수 중금속은 토양표면에 흡착되거나 교환 가능한 형태 등으로 제거되며 pH, Eh와 같은 지구화학조정인자들의 변화에 따라 다시 토양수로 방출되어 식물체에 흡수될 것으로 예상된다. 지구화학모델링 결과, Pb와 Cu에 대해 농도를 조정하는 고형물질이 존재하는 것으로 예측되며, 반면 Zn와 Cd은 흡/탈착에 의해 농도가 조정될 것으로 예상된다. 따라서 토양수를 통한 오염물의 이동은 표면 흡착과 침전등과 같은 반응으로 제한되어 확산범위는 상대적으로 적을 것으로 생각된다. 그러나 중금속들이 토양과 토양수 사이를 반복적으로 거치면서 주변 생태에 미치는 영향이 지속적인 면은 고려되어야 한다.

유채박의 알칼리 가수분해물을 이용한 합판용 접착제의 개발 (Development of Adhesive Resins Formulated with Rapeseed Flour Akali Hydrolyzates for Plywood Panels)

  • 양인;정재훈;한규성;최인규;사공문;안세희;오세창
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제38권4호
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    • pp.323-332
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    • 2010
  • 현재 석유화학계 접착제는 합판과 같은 목질계 판상재료 생산을 위하여 주로 사용되고 있다. 그러나 석유화학계 접착제의 기본 원료인 원유의 가격 상승과 포름알데히드 방산과 같은 문제로 대체 접착제에 대한 개발이 절실한 상황이다. 본 연구는 석유화학계 접착제를 대체하기 위하여 바이오 디젤 부산물인 유채박을 이용하여 접착제를 조제하였으며, 이 접착제를 합판 제조에 적용한 후 접착능 및 포름알데히드 방산량을 조사함으로써 유채박의 합판용 접착제 제조를 위한 원료화 가능성을 확인하고자 하였다. 유채박 접착제 조제를 위하여 먼저 유채박을 수산화나트륨으로 화학적으로 개량한 후, phenol formaldehyde (PF) prepolymer와 혼합하여 접착제를 제조하고 그 접착제를 합판 제조에 적용하였다. 유채박 접착제는 가수분해 조건과 PF prepolymer의 몰비에 따라 26.08~36.12%의 고형분 함량을 보유하였으나, 점도가 매우 높은 것으로 조사되었다. 한편 유채박 접착제로 제조된 합판의 인장 전단강도와 목파율은 유채박의 가수분해 조건과 PF prepolymer의 종류와 상관없이 KS 규격의 보통 합판 품질기준을 상회하였다. 포름알데히드 방산량은 1.8몰의 포름알데히드와 1몰의 phenol로 조제한 PF prepolymer를 사용한 접착제에서 유채박의 가수분해 조건과 상관없이 KS 규격의 E0 기준보다 낮은 것으로 나타났다. 결과적으로 유채박이 합판용 접착제의 원료로서 사용될 수 있을 것으로 생각되나, 열압시간을 단축시키기 위한 유채박 접착제의 고형분 함량을 증가시키는 방안과 접착제의 목재 침투 정도와 인장 전단강도 사이의 관계를 확인하는 현미경적 미세구조에 대한 연구가 유채박 접착제의 상용화를 위해 필요할 것으로 판단된다.

$La_2O_3$가 첨가된 modified PZT계의 제조 및 특성 (Fabrication and characteristics of modified PZT System doped With $La_2O_3$)

  • 황학인;박준식;오근호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.418-427
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    • 1997
  • $La_2O_3$가 각각 0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1, 3, 5 mole% 첨가된 $0.05pb(Sn_{0.5}Sb_{0.5})O_3+0.11PbTiO_30.84PbZroO_3+0.4Wt%MnO_2$ (이하 0.05PSS -0.11PT-0.84PZ+0.4wt%$MnO_2$)계를, $1250^{\circ}C$에서 $PbZrO_3$를 분위기 분말로 사용하여 성형체 무게의 1/2을 함께 넣고 소결체를 제조하여 그 특성을 분석하였다. 소결체의 밀도는 7.683 g/$\textrm {cm}^3$에서 7.515 g/$\textrm {cm}^3$ 범위였으며, 3 mole% $La_2O_3$를 첨가한 경우 가장 높은 값을 나타내었다. 0에서 5 mole% 범위에서 $La_2O_3$ 첨가량을 증가시킬 때 평균 입경이 9.0 $\mu \textrm{m}$에서 1.3 $\mu\textrm{m}$까지 감소되었다. 결정구조의 경우 $La_2O_3$첨가량을 0에서 1 mole%로 할 때 0.05PSS-0.11 PT-0,84PZ계에서 고용된 상을 형성하였으나 3, 5 mole%로 첨가량을 증가시킴에 따라 제2차 산이 형성되었고, 소결체를 $120^{\circ}C$ 또는 $140^{\circ}C$에서 $5 KV_{DC}$ /mm로 20분간 poling 전후에 $La_2O_3$ 첨가량이 0 에서 3 mlole%까지 증가될수록 1KHz에서의 유전 상수는 증가되었으며, 유전손실은 모든 경우에서 1 % 미만의 값을 나타내었다. $La_2$O$_3$첨가량이 0, 0.5, 1, 3 mole%로 증가됨에 따라 큐리온도가 208$^{\circ}C$, 183$^{\circ}C$, $152^{\circ}C$ 그리고 $127^{\circ}C$로 감소되었다. $La_2O_3$가 증가됨에 따라 대체로 $K_{p}$ 증가되었으며 0.7 mlole%의 $La_2O_3$를 첨가한 소결체를 $140^{\circ}C$에서 poling한 경우 가장 높은 $K_p$값으로 14.5 %를 나타내었다.

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수확 후 aminoethoxyvinylglycine(AVG)와 1-methylcyclopropene(1-MCP) 처리가 '홍옥' 사과의 저온저장 중 과실품질에 미치는 영향 (Effects of aminoethoxyvinylglycine (AVG) and 1-methylcyclopropene (1-MCP) treatments on fruit quality attributes in cold-stored 'Jonathan' apples)

  • 박준연;김경욱;유진기;나이묘위;이진욱;정명근;정희영;강인규
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제23권4호
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    • pp.453-458
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    • 2016
  • 본 연구는 수확 후 수용성 AVG(ReTain), 1-MCP(Harvista) 침지처리 및 1-MCP(SmartFresh) 훈증처리가 저온저장시 '홍옥' 사과의 과실품질과 저장성에 미치는 영향을 구명하고자 실시하였다. ReTain과 Harvista 침지처리는 각 125 mg/L, 75 mg/L 농도로 5분간 침지처리를 하였고, SmartFresh는 1 mg/L 농도로 18시간 훈증 처리하였다. 처리 별 과실은 $0{\pm}1^{\circ}C$ 조건에서 75일간 저장하였다. 저온저장동안 '홍옥' 사과의 품질변화를 보면 무처리구에 비하여 모든 처리구의 과실들이 경도와 산 함량이 현저히 높게 유지되었으며, 특히 경도에서는 ReTain과 SmartFresh 처리 과실이 가장 높게 유지되었다. 반면에 가용성 고형물과 호흡량은 처리간 차이를 보이지 않았다. 내생 에틸렌 발생량은 ReTain과 SmartFresh 처리 과실이 저장 75일 후에도 다른 처리구들에 비해 $1.34{\sim}2.16{\mu}L/L$로 가장 낮은 반면 무처리 과실들은 저장 75일에는 $10.29{\mu}L/L$로 증가하였다. 외생에틸렌 발생량은 저장 75일후의 무처리 과실들은 $1.14{\mu}L/kg{\cdot}h$로 높은 반면 에틸렌 제어제 처리 과실은 $0.55{\sim}0.77{\mu}L/kg{\cdot}h$의 낮은 발생량을 보였다. 따라서 '홍옥' 과실의 저장중 품질유지를 위해서는 에틸렌 제어제 처리기술이 유용하게 적용될 수 있을 것으로 판단되었다.

참나무류 목초액이 표고의 균사생장, 버섯 생산량 및 품질에 미치는 영향 (Effects of Oak Wood Vinegars on Mycelial Growth, Fruiting Body Production, and Mushroom Quality of Lentinula edodes)

  • 신금철;김남규;조종원;이상용;이종규
    • 한국산림과학회지
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    • 제97권1호
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    • pp.35-44
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    • 2008
  • 목초액의 첨가가 고체 및 액체배지에서의 표고 균사생장에 미치는 영향을 조사한 결과, 고체배지에서는 첨가한 목초액의 종류와 표고 균주들간에 다소 차이가 있었는데, 전통식 목초액은 대체로 희석농도 500배 이하에서 균사생장을 억제하였고 1000~2000배에서는 균사생장을 촉진하였으나 기계식 목초액의 경우는 대체로 1000배 이하에서 균사생장을 억제하였고 2000배에서는 촉진하였다. 액체배지의 경우에는 전통식, 기계식 목초액 모두 희석농도 2000배에서 균사생장을 촉진하였고 500배 농도에서 억제하였다. 목초액을 농도별로 첨가한 배지에서 배양한 표고 균주를 참나무 원목에 접종하였을 경우, 산조302호는 2000배, 산림2호 및 3호는 4000배의 희석농도 배지에서 배양한 균주가 목재부후력과 침투력에서 우수하였고, 목재부후력과 침투력의 정도는 비례하였다. 목초액의 처리가 표고재배시 문제가 되는 병원성 균주에 미치는 영향을 비교한 결과, 전통식 목초액은 50배 희석농도에서 푸른곰팡이 균주의 생장을 모두 억제하였고, 기계식 목초액은 균주에 따라 50배~500배 이하에서 균사생장을 억제하였다. 주홍꼬리버섯에 대하여 전통식 목초액은 500배 이하에서 균사생장을 억제하였고, 기계식 목초액은 500배 이하에서 억제하였으며 100배 희석농도에서 80%, 50배에서 100% 억제하였다. 골목의 목초액 농도별 침수처리에 의한 표고 자실체의 생중량 및 건중량은 모든 처리에서 무처리에 비하여 유의적 증가를 보였으나 특히 250배 희석농도에서 가장 효과가 우수하였다. 목초액을 희석 농도별로 처리하여 생산한 버섯을 $10^{\circ}C$에서 10일간 저장한 후에 조직분석기(Texture analyzer)를 사용하여 전단력을 측정한 결과, 250배 희석농도 처리에 의하여 생산된 버섯이 조직감이 가장 우수하였다. 저장 전후의 버섯함수율은 희석농도별로 유의적 변화가 없었다.

혈중 대식세포 유주 저지 인자 측정을 위한 방사면역측정법 (Radioimmunoassay for Determination of Serum Macrophage Migration Inhibitory Factor)

  • 이태섭;신석환;송지인;우광선;정위섭;최창운;임상무
    • 대한핵의학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.532-539
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    • 2004
  • 목적: 사람 대식세포 유주 저지 인자는 많은 감염성 질환에 의한 패혈증의 병인론과 숙주의 염증 및 면역 반응의 조절에 중요한 역할은 하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 사람의 혈중에서 대식세포 유주 저지 인자를 측정할 수 있는 방사면역측정법을 개발하고자 하였다. 대상 및 방법 : 사람 대식세포 유주저지 인자에 대한 단클론 항체를 포획항체로, 비오틴화된 다클론항체를 검출 항체로 사용하였다. 사람 대식세포 유주 저지인자를 검출하기 위하여 스트렙타비딘에 $^{125}I$를 방사성추적자로 사용하고 재조합 사람 대식세포 유주저지인자를 이용하여 표준투여 응답곡선을 작성하였다. 스트렙타비딘에 $^{125}I$의 표지는 Chloramine-T법을 사용하고, 분리정제는 한외여과법을 사용하였다. $^{125}I$-스트렙타비딘의 안정성을 60일까지 평가하였다. 표지수율과 안정성은 ITLC법을 사용하였다. 방사면역측정법의 유용성은 intra- 와 inter-assay의 변이계수 측정, 재현도 및 희석 실험 등을 시행하였다. 결과: $^{125}I$-스트렙타비딘의 표지수율은 88%이었으며, 분리 정제된 $^{125}I$-SA의 방사화학적 수율은 99%였다. $^{125}I$-스트렙타비딘는 60일까지 93%의 안정성을 나타내어 방사면역측정의 방사성추적자로 사용하는데 적합하였다. 작성된 표준투여 응답곡선에서 재조합 사람 대식세포 유주 저지 인자의 농도와 결합된 $^{125}I$-스트렙타비딘의 방사능 값은 높은 상관관계를 나타내었다($R^2=0.99$). 가장 높은 intra-와 inter-assay의 변이계수 간이 각각 5.5%와 7.6%로 나타났다. 시료 내에서 평균 recovery 측정값은 102%였다. 시료의 농도 희석에 따른 방사능의 측정치는 직선적인 상관관계를 나타내었다($R^2=0.97$). 결론: 대식세포 유주 저지 인자의 농도 측정을 위하여 방사성추적자로 $^{125}I$-스트렙타비딘를 이용한 방사면역측정법을 확립하였으며, 이 방법을 이용하여 다양한 염증성 질환을 가진 임상환자에서 대식세포 유주 저지 인자의 혈중 농도와 임상적 의의와의 상관관계를 규명하는데 이용될 수 있을 것으로 기대된다.