Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1996.06b
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pp.259-279
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1996
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
Recently polycarbonate material has been utilized as windows in aircraft, buildings, and optical lens. However, while polycarbonate has excellent optical transparency, impact strength and many beneficial mechanical properties, it possesses poor abrasion resistance and weatherability. Then, there is a need for developing optically clear, anti-abrasive and weather resistant hard coating agents for polycarbonate. In this study, N-triethoxy silyl propyl quinine urethane(TESPQU) was synthesized with quinine and 3-isocyanato propyl triethoxy silane(3-IPTES). In order to introduce optically active silane in the main siloxane network, TESPQU was co-hydrolysed and co-condensed with methyl triethoxy silane(MTES) under acidic conditions. Polycarbonate sheets were coated with silica coating agents by the sol-gel method, and their abrasion resistance, ability of UV absorption and weatherability were evaluated. Coating agents containing hydroxybenzophenone as a UV absorber were also prepared to compare weatherability with TESPQU containing coating agent. TESPQU containing coating agent had good weatherability in accelerated QUV test.
The cathode material, $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$, for high voltage applications of Li-ion batteries exhibits impurity phases due to oxygen deficiency during the high temperature heat treatment. The impurity phase reduces the electrochemical properties of the electrode since the deficiency spinel structure disturbs the lithium ion intercalation and deintercalation. In this study, Cr-substituted $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4(0{\leq}x{\leq}0.05)$ powders are synthesized by a sol-gel method in order to reduce the amount of the impurity phases in the $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4$. Thermal analysis of the cathode material shows that the $LiNi_{0.5}Mn_{1.5}O_4$ without Cr substitution looses $2\%$ of its weight due to oxygen deficiency but the amount of weight loss is diminished when Cr is substituted. XRD analysis also supports the reduction of the impurity phases in the cathode after chromium substitution, suggesting that the improvement of the electrochemical properties such as the capacity retention and electrochemical stability are attributed to the low content of impurity phases in the Cr-substituted $LiNi_{0.5-x}Mn_{1.5}Cr_xO_4.$
Fabricatio of the potassium-titanate fiber with K2O${\cdot}nTiO_2$ composition and coating of electrically conductive Sb-doped $SnO_2$ (ATO: Antimony Tin Oxide) layer on the fiber on the fiber were the fiber were the aims of this work. The fiber fabricated by slow-cooling technique showed the mean length of $15{\mu}m$ and mean diameter of $0.5{\mu}m$. Three different coating methods i.e, sol-gel, co-precipitation and urea technique, were attempted to coat the conductive ATO layer on the potassium-titanate fiber. The influences of coating method, concentrations of ATO(5∼70wt%) and Sb (0∼20wt%), temperature in the range of $450\;to\;800^{\circ}C$, number of washing (3∼4 times) on the resistivity of the ATO coated fiber were examined in details. The fiber coated ATO by coprecipitation exhibited lower resistivity of 103${\Omega}{\cdot}$cm at the 30 wt% of ATO, and showed nearly constant low value of $60{\Omega}{\cdot}cm\;to\;90{\Omega}{\cdot}$cm at the higher concentration of ATO.
Kim, Gun Gyun;Lee, Jun Young;Kim, Sang Wook;Hur, Min Gu;Yang, Seung Dae;Park, Jeong Hoon
Journal of Radiation Industry
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v.10
no.4
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pp.189-192
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2016
$^{68}Ga$ has emerged as a promising candidate for non-invasive diagnostic imaging within Positron Emission Tomography (PET) because of its advantageous radiochemical characteristics ($t_{1/2}=68min$, ${\beta}^+$ yield ~89%). $^{68}Ga$ forms a stable chelation with various ligands and it is possible to be quickly and easily study using a $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator. Commercial $^{68}Ge/^{68}Ga$ generators are chromatographic system using the inorganic materials such as alumina and tin dioxide which are employed as column matrixes for $^{68}Ge$. In this study, we tried out to make $^{68}Ge/^{68}Ga$ generator system with the $^{68}GeO_2$ microstructures for column matrix. $^{68}Ge$ tends to have stable bond with oxide as $^{68}GeO_2$ microstructures. The $^{68}GeO_2$ has been synthesized by hydrolysis of $GeCl_4$ (sol-gel method) and characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscope for geometrical analysis. The stability of $GeO_2$ was tested using eluents with diverse solvents(water, ethanol and 0.1 N HCl). The radioactivity of $^{68}Ga^{3+}$ in eluate through $GeO_2$ was measured to prove a function as column material for a generator.
Colossal magnetoresistance $La_{0.67}Ca_{0.33}Mn_{0.99}^{57}Fe_{0.01}O_3$ material has been produced by a metal-salt routed sol-gel process method. Magnetic properties of $La_{0.67}Ca_{0.33}Mn_{0.99}^{57}Fe_{0.01}O_3$ have been studied with x-ray diffraction, Rutherford back-scattering spectroscopy(RBS), vibrating sample magnetometer, and Mossbauer spectroscopy. Crystalline $La_{0.67}Ca_{0.33}Mn_{0.99}^{57}Fe_{0.01}O_3$ was perovskite cubic structure with a lattice parameter $a_0=3.868$\AA$$. And there was no appreciable change in the value of the lattice parameter when a small amount (x=0.01) of iron was added. However, Mossbauer and VSM data indicate the Curie temperature of the $La_{0.67}Ca_{0.33}Mn_{0.99}^{57}Fe_{0.01}O_3$ decreased from 282 to 270 k and also the saturation magnetization from 84 to 81 emu/g at 77 K. Mossbauer spectra of $La_{0.67}Ca_{0.33}Mn_{0.99}^{57}Fe_{0.01}O_3$ have been taken at various temperatures ranging form 4.2 K to room temperature. Analysis of $^{57}Fe$ Mossbauer data in terms of the local configurations of Mn atoms has permitted the influence of the magnetic hyperfine interactions to be monitored. The isomer shifts show that the charge state of all Fe ions are ferric. The magnetoresistance of $La_{0.67}Ca_{0.33}Mn_{0.99}^{57}Fe_{0.01}O_3$ was about 33 % at semiconductor-metal transition temperature $T_{SC-M}=250K$.
$Li_4Ti_5O_{12}$ is a promising next-generation anode material for lithium-ion batteries due to excellent cycle life, low irreversible capacity, and little volume expansion during charge-discharge process. However, it has poor charge capacity at high current density due to its low electrical conductivity. To improve this weakness, porous $Li_4Ti_5O_{12}$ was synthesized by sol-gel method with P123 as chelating agent. The physical characteristics of as-prepared sample was investigated by XRD, SEM, and BET analysis, and electrochemical properties were characterized by cycle performance test, cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS). $Li_4Ti_5O_{12}$ synthesized by 0.01mol ratio of P123/Ti showed most unified particle size, high specific surface area, and relatively high porosity. EIS analysis showed that depressed semicircle size was remarkably reduced, which suggested resistance value in electrode was decreased. Capacity in rate performance showed 178 mAh/g at 0.2C, 170 mAh/g at 0.5C, 110 mA/h at 5C, and 90 mAh/g at 10C. Capacity retention also showed 99% after rate performance.
In order to improve gas separation properties of polymeric membranes which have been widely applied in the industry field, aluminosilicate hollow nanoparticles named as allophanes were synthesized by sol-gel method and formulated in Poly(dimethylsiloxane) (PDMS) matrix to investigate the gas separation properties of PDMS membrane. Transmission electron microscope (TEM), Energy dispersive X-ray analysis (EDX), X-ray diffractometer (XRD), Surface area and pore size analyzer (BET) and Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) were carried out to characterize the synthetic allophanes. Then the PDMS mixed matrix membranes were prepared by adding different volume fraction of allophanes. To examine the effect of allophanes addition in PDMS matrix using unmodified allophane and modified ones, the gas permeation experiments were performed using oxygen, nitrogen, methane and carbon dioxide. As the volume fraction of modified allophane increased up to 4.05 Vol% the permeability of four test gases through PDMS mixed matrix membranes increased. Also, the selectivity of $O_2/N_2$ and $CO_2/CH_4$ increased with the contents of the modified allophane. Further improvement of gas separation properties of PDMS mixed matrix membranes containing higher volume percent of allophanes can be expected as long as well dispersion of allophanes in PDMS matrix can be achieved for better PDMS membranes.
Journal of the Korea Organic Resources Recycling Association
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v.31
no.3
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pp.35-41
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2023
In this study, silicon sludge generated in semiconductor manufacturing process is recycled and applied as materials for pigments and paints. In detail, metallic impurities are removed from silicon sludge to obtain plate-like silicon sludge powder (SW-sludge), which is then coated with titanium dioxide via sol-gel method (TCS-sludge). SW-sludge and TCS-sludge are dispersed in hydrophilic transparent varnish and sprayed onto glass substrates to observe the possibility for the application as materials for pigments and paints. Notably, the applicability of TCS-sludge-based paint is improved compared to SW-sludge-based paint after the titanium dioxide coating. Moreover, the color of TCS-sludge-based paint turns into white. Accordingly, it is confirmed that the applicability and hydrophilicity are improved by the presence of outer titanium dioxide layer. In this regard, it is expected that the recycled TCS-sludge may be a future material for the application as pigments and paints.
Kim, Jiseung;Choi, Haryeong;Kim, Taehee;Lee, Wonjun;Lee, Hong-Sub
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.29
no.4
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pp.9-14
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2022
Silica aerogel is a porous material with a very low density and high specific surface area. Still, its application is limited due to its weak mechanical properties due to structural features. To solve this problem, a method of complexing it with various polymers has been proposed. We synthesized polyimide cross-linked silica aerogel by the sol-gel process to obtain high mechanical properties. Tetraethyl orthosilicate (TEOS) was used as a precursor to make silica aerogel, and 3- aminopropyltriethoxysilane (APTES) was used as a coupling agent for cross-linking polyimide. Polyimide was synthesized using pyromellitic dianhydride and 3,5-diaminobenzoic acid, and mechanical properties were improved by crosslinking polyimide with 10 repeating units in the polyimide chain using the reaction formula ${\frac{n_1}{n_2}}={\frac{n}{n+1}}$ To realize silica aerogel, polyimide having various weight ratios was added before gelation, resulting in a 19-fold or greater increase in maximum compressive strength compared to pure silica aerogel. From this study, an enhancement of silica aerogel could be enhanced through polymer cross-linking bonds.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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