유화중합을 이용하여 중량 평균입자크기가 $0.3{\mu}m{\sim}1.5{\mu}m$인 중공 라텍스 입자를 제조함에 있어 평균입자크기와 고형분 함량에 영향을 미치는 반응 인자를 조사하였다. 실험결과 유화제 (SDS)의 농도가 증가함에 따라 친수성 코어 폴리머의 크기가 작아졌으며, 친유성 스티렌 단량체 (styrene monomer)와 개시제 (SPS)의 첨가량이 증가함에 따라 중공입자의 크기가 커졌다. 한편, 친수성 아크릴산의 첨가속도가 증가함에 따라 중공입자의 크기가 작아졌다. 또한, 스틸렌 단량체의 첨가량이 증가함에 따라 에멀젼 폴리머의 고형분 함량이 선형적으로 증가하였다.
A novel poly(AM-DMDAAC)/MMT superabsorbent nanocomposites are prepared by radical polymerization using ammonium persulfate (APS) and anhydrous sodium sulfite as a free radical initiator and N,N-methylene bisacrylamide (MBA) as a crosslinker. In this paper, an optimization study on the synthesis of superabsorbent nanocomposites is carried out. Orthogonal array experiment indicates that the optimized conditions is acrylamide (AM) content 23 wt%, diallyl dimethyl ammonium chloride (DMDAAAC) content 6 wt%, montmorillonite (MMT) content 4 wt%, initiator content 0.2 wt% and crosslinker content 0.02 wt%. Under the optimization syntheses conditions concluded, the maximum water absorbency in distilled water is $659.53g{\cdot}g^{-1}$ and in 2 wt% sodium chloride solution is $116.25g{\cdot}g^{-1}$. Compared with the range values of different factors ($R_j$), the order of significance factors in distilled water is C (MMT) > B (DMDAAC) > A (AM) > D (crosslinker) > E (initiator). MMT is intercalated during polymerization reaction and a nanocomposite structure is formed as shown by TEM analysis and XRD analysis.
A novel superabsorbent composite was prepared by intercalation polymerization of acrylic acid (AA) and 2-acrylamido-2-methyl-1-propane sulfonic acid (AMPS) in the presence of montmorillonite (MMT), using ammonium persulfate (APS) as an initiator and $N,N'$-methylenebisacrylamide (MBA) as a cross linker. The superabsorbent composite was characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis (TGA). Maximum absorbency of the composite in distilled water and 0.9% sodium chloride solution was 722 and 108 g/g, respectively. The composite was used for removal of heavy metal ions from aqueous solutions. Maximum amount of adsorption for $Ni^{2+}$, $Cu^{2+}$ and $Pb^{2+}$ was 211.0, 159.6 and 1646.0 mg/g, respectively, and the adsorption was in accordance with both Langmuir and Freundlich model. The composite could be regenerated and reused in wastewater treatment.
Removable protective adhesives for automobiles were synthesized by an emulsion polymerization of monomers such as n-butyl acrylate (BA), n-butyl methacrylate (BMA), acrylonitrile (AN), acrylic acid (AA) and 2-hydroxyethyl methacrylate (2-HEMA), in which AA and 2-HEMA were functional monomers. Potassium persulfate (KPS) was used as an initiator and sodium lauryl sulfate (SLS) was used as an emulsifier, and polyvinyl alcohol (PVA) was used as a stabilizer. Emulsion polymerization was carried out in a semi-batch type reactor. Tensile strength, extension, peel strength, viscosity and solid content of the synthesized adhesives were tested. The optimum physical properties of the removable protective adhesives for automobiles were obtained with the composition of 0.43 mole BA, 0.57 mole AN, 0.21 mole BMA, 0.03 mole AA, and 0.03 mole 2-HEMA.
$CaCO_{3}$ absorbed sodium lauryl sulfate (SLS) surfactant was prepared, Core-shell polymers of inorganic/organic pair, which have both core and shell component, were synthesized by sequential emulsion polymerization using styrene(St) as a shell monomer and potasium persulfate (KPS) as an initiator, We found that when $CaCO_{3}$; core prepared by adding 2,0 wt% SLS, $CaCO_{3}$ core/PSt shell polymerization was carried out on the surface of $CaCO_{3}$ particle without forming the new PSt particle during St shell polymerization in the inorganic/organic core-shell polymer preparation, The structure of core-shell polymer were investigated by measuring the degree of decomposition of $CaCO_{3}$ using HCl solution, thermal decomposition of polymer composite using thermogravimetric analyzer and morphology by scanning electron microscope.
Acrylic adhesives for automobiles protection were prepared by emulsion polymerization. Monomers used were n-butyl acrylate(BA), acrylonitrile (AN), butyl methacrylate(BMA), glycidyl methacrylate(GMA), and acrylic acid (AA). Emulsifiers used were sodium lauryl sulfate and polyoxyethylene lauryl ether, which are an anionic emulsifier and a nonionic emulsifier respectively. Potassium persulfate was used as an initiator and polyvinyl alcohol was used as a stabilizer. Emulsion polymerization was carried out in a semi-batch reactor at $70^{\circ}C$ and agitation speed was kept at 200 rpm. Water resistance, heat resistance, acid resistance, alkali resistance and smoke resistance were examined. As a result, when each 0.03 mole of GMA and AA was introduced, the adhesion properties and various above mentioned resistances of the prepared adhesives were satisfied the standard for automobiles.
This study was conducted to prepare acrylic removable protective coatings by emulsion polymerization. Monomers used were n-butyl acrylate, acrylonitrile, butyl methacrylate. Emulsifiers used were sodium lauryl sulfate and polyoxyethylene lauryl ether, which are an anionic emulsifier and a nonionic emulsifier respectively. Potassium persulfate was used as an initiator and polyvinyl alcohol was used as a stabilizer. Emulsion polymerization was carried out in a semi-batch reactor at $70^{\circ}C$ and agitation speed was 200 rpm. Tensile strength, extension, peel strength, viscosity, and solid contents of the synthesized coatings were examined. The coatings prepared with BA:AN = 60:20 (in weight ratio) satisfied the standard for automobile in terms of extension and peel strength. When the concentration of BMA was in a range of $18{\sim}23$ wt%, the prepared coatings satisfied the standard for automobile in terms of peel strength and water resistance.
A novel, polysaccharide-based, superabsorbent hydrogel was synthesized through crosslinking graft copolymerization of methacrylic acid (MAA) onto kappa-carrageenan ($_{k}C$), using ammonium persulfate (APS) as a free radical initiator in the presence of methylenebisacrylamide (MBA) as a crosslinker. A proposed mechanism for $_{k}C$g-polymethacrylic acid ($_{k}C$-g-PMAA) formation was suggested and the hydrogel structure was confirmed using FTIR spectroscopy. The effect of grafting variables, including MBA, MAA, and APS concentration, was systematically optimized to achieve a hydrogel with the maximum possible swelling capacity. The swelling kinetics in distilled water and various salt solutions were preliminarily investigated. Absorbency in aqueous salt solutions of lithium chloride, sodium chloride, potassium chloride, calcium chloride, and aluminum chloride indicated that the swelling capacity decreased with increased ionic strength of the swelling medium. This behavior can be attributed to the charge screening effect for monovalent cations, as well as ionic crosslinking for multivalent cations. The swelling of super absorbing hydrogels was measured in solutions with pH ranging from 1 to 13. In addition, the pH reversibility and on-off switching behavior, at pH levels of 3.0 and 8.0, give the synthesized hydrogels great potential as an excellent candidate for the controlled delivery of bioactive agents.
Core-shell composite particles of organic/organic were polymerized by using monomers such as methyl methacrylate(MMA) and styrene(St) in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS) below critical micelle concentration(CMC) changing concentration, kind of initiators, emulsifiers, addition method of monomers and speed of agitation. In the PMMA/PSt and PSt/PMMA core-shell polymerization, to suppress the generation of new particles and to minimize the coagulation during the shell polymerization, the optimum conditions were $1.45{\times}10^{-5}mol/L$ and $2.91{\times}10^{-5}mol/L$ at concentration of SDBS respectively. The optimum concentration of the other initiator was $1.58{\times}10^{-3}mol/L$ of ammonium persulfate(APS) for core polymerization and $4.0{\times}10^{-4}mol/L$ of APS for shell polymerization.
Grafting of glycidyl methacrylate (GMA) upon coralline hydroxyapatite in conjugation with demineralized bone matrix (CHA-DBM) using equal molar ratio of potassium persulfate/sodium metabisulfite redox initiating system was investigated in aqueous medium. The optimum reaction condition was standardized by varying the concentrations of backbone, monomer, initiator, temperature and time. The results obtained imply that the percent grafting was found to increase initially and then decrease in most of the cases. The optimum temperature and time were found to be 50 $^{\circ}C$ and 180 min, respectively, to obtain higher grafting yield. Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy and X-ray powder diffraction (XRD) method were employed for the proof of grafting. The FT-IR spectrum of grafted CHA-DBM showed epoxy groups at 905 and 853 $cm^{-1}$ / and ester carbonyl group at 1731 $cm^{-1}$ / of poly(glycidyl methacrylate) (PGMA) in addition to the characteristic absorptions of CHA-DBM, which provides evidence of the grafting. The XRD results clearly indicated that the crystallographic structure of the grafted CHA-DBM has not changed due to the grafting reaction. Further, no phase transformation was detected by the XRD analysis, which suggests that the PGMA is grafted only on the surface of CHA-DBM backbone. The grafted CHA-DBM will have better functionality because of their surface modification and hence they may be more useful in coupling of therapeutic agents through epoxy groups apart from being used as osteogenic material.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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