In this study, the properties of blue inorganic nano-pigments with a spinel structure were systematically investigated. We report the preparation of a blue ceramic nano-pigment and the Co and Ni substitutional effects on the blue color. $MgAl_2O_4$ was selected as the crystalline host network for the synthesis of cobalt and nickel-based blue ceramic nano-pigments. Various compositions of $Co_xMg_{1-x}Al_2O_4$ and $Ni_xMg_{1-x}Al_2O_4$ ($0{\leq}x{\leq}1$) powders were prepared using apolymerized complex method. The obtained powder was preheated at $400^{\circ}C$ for 5 h and then calcined at $1000^{\circ}C$ for 5 h. XRD patterns of the (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ samples showed a single phase of the spinel structure in all compositions. TEM results indicated nano-sized pigments for (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ with a particle size ranging from 20 to 50 nm. The characteristics of the color tones of (Co,Mg)$Al_2O_4$ and (Ni,Mg)$Al_2O_4$ were analyzed by CIE $L^*a^*b^*$ measurements. In addition, the thermal stability and the binding characteristics of (Co,Mg)$Al_2O_4$, (Ni,Mg)$Al_2O_4$ are discussed in terms of the TG-DSC and FT-IR results, respectively.
Abstract Co-and/or AI-added Nd-Fe-B-based magnetic alloys were fabricated by using vacuum induction melting frunace, and melt-spun ribbons were made of the magnetic alloys with single roll rapid quenching method. The variation of magnetic properties of the melt-spun ribbons as a function of Cuwheel velocity (Vs) were investigated. Bonded magnets were made of the optimally quenched ribbon fragments, and the magnetic properties of the melt-spun ribbons and the bonded magnets were studied, relating to the microstructure and crystalline structure. Cu-wheel surface velocity had a strong effect on the magnetic properties of the melt-spun ribbons, and the maximum properties were obtained around Vs =20m/sec. The optimally quenched ribbon had a cellura-type microstructure, in which fine N$d_2$F$e_14$B grains were surrounded by thin Nd-rich phase. In case of a 2.1at% AI-added melt-spun ribbon, the magnetic properties were as follows: iHc, Br, and (BH)max were 15.5KOe, 7.8KG and 8.5MGOe respectively. And resin bonded magnets were fabricated by mixing optimally quenched ribbon fragments with 2.5wt % polyamide resin, compacting and binding at room temperature. The iHc, Br and (BH)max of bonded magnet were lO.2KOe, 4.4KG and 3.3MGOe respectively. And hot-pressed magnets were made by pressing the overquenched ribbons at high temperature. The magnetic properties of hot-pressed magnets were better than those of bonded magnets, and when the holding time was 8 minutes, the iHc, Br, and (BH)max of the hot-pressed magnet were 1O.8KOe, 7.3KG and 8.0MGOe respectively. Domain structure was mainly maze pattern, which means that the easy magnetization axis could be aligned, and the domain width of the hot-pressed magnets was smaller than that of bonded magnets.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.131-131
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2013
A single-layer graphene has been uniformly grown on a Cu surface at elevated temperatures by thermally processing a poly(methyl methacrylate) (PMMA) film in a rapid thermal annealing (RTA) system under vacuum. The detailed chemistry of the transition from solid-state carbon to graphene on the catalytic Cu surface was investigated by performing in-situ residual gas analysis while PMMA/Cu-foil samples being heated, in conjunction with interrupted growth studies to reconstruct ex-situ the heating process. The data clearly show that the formation of graphene occurs with hydrocarbon molecules vaporized from PMMA, such as methane and/or methyl radicals, as precursors rather than by the direct graphitization of solid-state carbon. We also found that the temperature for vaporizing hydrocarbon molecules from PMMA and the length of time the gaseous hydrocarbon atmosphere is maintained, which are dependent on both the heating temperature profile and the amount of a solid carbon feedstock are the dominant factors to determine the crystalline quality of the resulting graphene film. Under optimal growth conditions, the PMMA-derived graphene was found to have a carrier (hole) mobility as high as ~2,700 cm2V-1s-1 at room temperature, superior to common graphene converted from solid carbon.
$Li_{1+x}Al_xTi_{2-x}(PO_4)_3$(LATP) is a promising solid electrolyte for all-solid-state Li ion batteries. In this study, LATP is prepared through a sol-gel method using relatively the inexpensive reagents $TiCl_4$. The thermal behavior, structural characteristics, fractured surface morphology, ion conductivity, and activation energy of the LATP sintered bodies are investigated by TG-DTA, X-ray diffraction, FE-SEM, and by an impedance method. A gelation powder was calcined at $500^{\circ}C$. A single crystalline phase of the $LiTi_2(PO_4)_3$(LTP) system was obtained at a calcination temperature above $650^{\circ}C$. The obtained powder was pelletized and sintered at $900^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$. The LTP sintered at $900{\sim}1000^{\circ}C$ for 6 h had a relatively low apparent density of 75~80%. The LATP(x = 0.3) pellet sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h was denser than those sintered under other conditions and showed the highest ion conductivity of $4.50{\times}10^{-5}$ S/cm at room temperature. However, the ion conductivity of LATP (x = 0.3) sintered at $1000^{\circ}C$ decreased to $1.81{\times}10^{-5}$ S/cm, leading to Li volatilization and abnormal grain growth. For LATP sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h, x = 0.3 shows the lowest activation energy of 0.42 eV in the temperature range of room temperature to $300^{\circ}C$.
In this study, NASICON-type Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 (x = 0.1, 0.3 and 0.4) solid-state electrolytes for all-solid-state batteries were synthesized through the sol-gel method. In addition, the influence on the ion conductivity of solid-state electrolytes when partially substituted for Ti4+ (0.61Å) site to Ga3+ (0.62Å) of trivalent cations was investigated. The obtained precursor was heat treated at 450 ℃, and a single crystalline phase of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 systems was obtained at a calcination temperature above 650 ℃. Additionally, the calcinated powders were pelletized and sintered at temperatures from 800 ℃ to 1,000 ℃ at 100 ℃ intervals. The synthesized powder and sintered bodies of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 were characterized using TG-DTA, XRD, XPS and FE-SEM. The ionic conduction properties as solid-state electrolytes were investigated by AC impedance. As a result, Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 was successfully produced in all cases. However, a GaPO4 impurity was formed due to the high sintering temperatures and high Ga content. The crystallinity of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 increased with the sintering temperature as evidenced by FE-SEM observations, which demonstrated that the edges of the larger cube-shaped grains become sharper with increases in the sintering temperature. In samples with high sintering temperatures at 1,000 ℃ and high Ga content above 0.3, coarsening of grains occurred. This resulted in the formation of many grain boundaries, leading to low sinterability. These two factors, the impurity and grain boundary, have an enormous impact on the properties of Li1+XGaXTi2-X(PO4)3. The Li1.3Ga0.3Ti1.7(PO4)3 pellet sintered at 900 ℃ was denser than those sintered at other conditions, showing the highest total ion conductivity of 7.66 × 10-5 S/cm at room temperature. The total activation energy of Li-ion transport for the Li1.3Ga0.3Ti1.7(PO4)3 solid-state electrolyte was estimated to be as low as 0.36 eV. Although the Li1+XGaXTi2-X(PO4)3 sintered at 1,000 ℃ had a relatively high apparent density, it had less total ionic conductivity due to an increase in the grain-boundary resistance with coarse grains.
Effects of substrates and buffer layer upon the formation of crystalline phases and ferroelectricity of $YMnO_3$ thin films were investigated. The hexagonal $YMnO_3$ was easily formed on Si(100) while the mixed phases, hexagonal and orthorhombic $YMnO_3$, on $Pt(111)/TiO_2/SiO_2/Si$ substrate. When the $Y_2O_3$ buffer layer of 70 nm thick was inserted between the substrates and the $YMnO_3,$ the c-axis oriented hexagonal single phase formed on both substrates, Si(100) and $Pt(111)/TiO_2/SiO_2/Si$. The leakage current density of the hexagonal $YMnO_3$ thin films was lower than that consisting of mixed phases, hexagonal and orthorhombic. Furthermore the hexagonal $YMnO_3$ with c-axis preferred orientation showed the lowest leakage current density. The remnant polarization from a P-E hysteresis curve for the $YMnO_3$ formed on Si(100) was 0.14 without buffer layer and $0.24_{mu}C/cm^2$ for that with buffer layer. For the $Pt(111)/TiO_3/SiO_3/Si$ substrates, the specimen without $Y_2O_3$buffer layer did not show the hysteresis curve, while the buffer-layered has the remnant polarization of $1.14_{mu}C/cm^2$. It was concluded that the leakage current density and the ferroelectricity for the $YMnO_3$ thin films could be controlled by varying crystalline phases and their preferred orientation which depend on the kind of substrates and whether the $Y_2O_3$buffer layer exist or not.
The LSCF cathode far Solid Oxide Fuel Cell was investigated to develop high performance unit cell at intermediate temperature by modified oxalate method with different electrolytes and different pH. The LSCF powders employed La, Sr, Co and Fe oxides, oxalic acid, ethanol and $NH_4OH$ solution were synthesized with pH controlled as 2, 6, 7, 8, 9 and 10 at $80^{\circ}C$ Single crystalline phase was obtained from pH $2{\sim}9$. on the other hand, $La_2O_3$ appeared from pH 10. Very fine powder with particle size of 50 nm was obtained at calcination temperature of $800^{\circ}C$ for 4 hours. LSCF cathode synthesized at pH 7 showed the highest electric conductivity in the temperature range of $600^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$ its value was 950 S/cm at $900^{\circ}C$ Under same synthesis conditions, polarization resistance of each LSCF cathode was changed with different calcination temperatures. As-prepared powder presented 2.52, 1.54 and $2.58\;{\Omega}$ at $600^{\circ}C$ with ScSZ, 8Y-YSZ and GDC as its electrolyte respectively after calcination at $800^{\circ}C$ for 4 hours.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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