• 제목/요약/키워드: Silica template

검색결과 77건 처리시간 0.025초

Chiral Mesoporous Silica for Asymmetric Metal-free Catalysis: Enhancement of Chirality thorough Confinement Space by Plug Effect

  • 정은영;임청래;박상언
    • 한국진공학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
    • /
    • pp.199-199
    • /
    • 2011
  • The addition of a carbanion to ${\yen}{\acute{a}}{\yen}{\hat{a}}$-unsaturated carbonyl compounds is of importance in the C-C bond formation reactions for modern pharmaceuticals and organic synthesis. Recently, heterogeneous asymmetric catalysis became more attractive area of research because of the easy recovery and separation of the catalyst from the reaction system. Most of synthetic methods for heterogeneous catalysts were grafting or immobilization of homogeneous catalyst onto the solid supports. Trans-1,2-Diaminocyclohexane(DACH) and L-proline ligands have been enormously used as chiral ligands in several catalytic transformation under homogenous conditions. Our group prepared l-proline functionalized mesoporous silica was synthesized under acidic condition using a poly(ethylene oxide)-poly(propylene oxide)-poly(ethylene oxide) triblock copolymer template (EO20PO70EO20, Pluronic P-123, BASF). Furthermore, we successfully directly synthesized trans-1,2 diaminocyclohexane functionalized mesoporous silica by using microwave method. The direct functionalization of chiral ligand into the framework of mesoporous materials is expected to be useful for the heterogeneous asymmetric catalysis. So, we adopt the direct synthesis of chiral ligand functionalized mesoporous silica by using thermal and microwave irradiation. Then, chiral ligand functionalized mesoporous silicas were applied to enantioselective asymmetric catalytic reactions.

  • PDF

실리카 주형을 이용한 메크로/메조다공성 탄화규소 세라믹의 제조와 비교특성 (Fabrication and Characterization of Macro/Mesoporous SiC Ceramics from SiO2 Templates)

  • 홍난영;;박경훈;김동표
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제41권7호
    • /
    • pp.528-533
    • /
    • 2004
  • 입자크기가 20∼700nm인 구형 실리카입자의 자연침강 혹은 원심분리법으로 제조한 주형체에 탄화규소 전구체 polymethyl-silane (PMS) 혹은 polycarbosilane (PCS) 고분자 용액을 함침한다음, 가교 및 1000∼140$0^{\circ}C$ 열분해하고 마지막으로 불산 (HF)으로 실리카를 식각하여 84∼658nm 기공이 3차원으로 정렬된 메크로다공성(macroporous) 탄화규소 세라믹과 불규칙적인 15∼65nm 기공을 가진 메조다공성(mesoporous) 탄화규소 세라믹을 제조하였다. 전자는 112nm 실리카 입자 주형체를 사용하여 140$0^{\circ}C$로 처리했을 때, 표면적 584.64$m^2$g$^{-1}$을 나타낸 반면, 후자는 20-30nm 실리카 주형체를 사용하여 100$0^{\circ}C$로 처리하였을때, 최대의 표면적 619.4$m^2$g$^{-1}$를 나타내었다, 이와 같이 사용된 실리카 입자, 고분자 전구체, 그리고 열처리 조건에 따른 기공특성을 SEM. TEM 및 BET으로 분석 설명하였다.

Synthesis and Characterization of Methyltriethoxysilyl-Mediated Mesoporous Silicalites

  • Rabbani, Mohammad Mahbub;Oh, Weon-Tae;Nam, Dae-Geun
    • Transactions on Electrical and Electronic Materials
    • /
    • 제12권3호
    • /
    • pp.119-122
    • /
    • 2011
  • A series of mesoporous silicalites was synthesized using different compositions of tetraethylorthosilicate and methyltriethoxysilane (MTES) as the silica source. Cetyltrimethylammonium bromide was used as the organic template. Their detailed pore structures were investigated by transmission electron microscopy, X-ray diffraction, and N2 adsorption method. The thermal properties of these silicalites were studied by thermogravimetric analysis. The increased amount of MTES destroyed mesoporous channels and reduced pore sizes from 3.4 nm to 2.8 nm in calcined silicalites. The calcined silicalite transformed completely into an amorphous state at 30% MTES loading. Methyl pending groups of MTES hindered the structural ordering of ≡Si-O- frameworks, resulting in an amorphous structure. This was caused by the insufficient formation of supramolecular assembly with the organic template. No capillary condensation step was found in MS 7/3 silicalite. The other capillary condensation steps shifted toward the lower relative pressure with increasing MTES content, indicating the reduction of pore sizes.

철 혼입 MCM-41 촉매의 제조 및 특성 연구 (Synthesis and Characterization of Iron Incorporated MCM-41)

  • 조득희;진항교
    • 공업화학
    • /
    • 제19권2호
    • /
    • pp.242-248
    • /
    • 2008
  • 철이 혼입된 FeMCM-41을 제조할 때 철의 전구체를 투입하는 시기에 따라 FeMCM-41의 특성이 다르게 나타났다. 철의 전구체를 주형물질 용액에 넣거나 주형물질과 규산나트륨 수용액의 혼합 후 투입하는 것보다는 pH의 조절 중에 투입하는 것이 철 전구물질의 투입에 가장 효과적인 방법으로 판단되었다. 규소로만 된 MCM-41을 만들고 여기에서 주형물질을 용매 추출해 낸 다음 철을 투입하는 경우에는 철이 혼입되는 양도 적고 혼입되더라도 대부분 골격 외부, 즉 세공 표면에 그대로 존재하는 것으로 판단되었다. 또한 각 시기별로는 철의 투입량이 증가함에 따라 철이 메조포어의 격자 내로 혼입되는 양에는 한계량이 존재하였다. FeMCM-41 촉매는 프로필렌의 산화반응에 활성을 보였으며, 철의 전구체를 투입하는 시기에 따라 제조한 것들 간의 반응성의 차이는 거의 발견되지 않았다.

나노형상을 가진 표면플라즈몬공명 센서칩의 감도 개선 효과 (Effect of SPR Chip with Nano-structured Surface on Sensitivity in SPR Sensor)

  • 조용진;김철진;김남수;김종태;김태은;김효섭;김재호
    • 산업식품공학
    • /
    • 제14권1호
    • /
    • pp.49-53
    • /
    • 2010
  • 표면 플라즈몬 공명을 이용한 센서는 굴절계 기기의 일종으로서 높은 감도를 가질 뿐만 아니라 비표지 방식이라는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 재래식 SPR 칩을 이용하여 시판 술 4종의 알코올 함량을 측정하였다. 또한, 재래식 SPR 칩의 감도를 개선하기 위하여 금 박막 위에 금으로 나노형상을 구축하여 나노형상 SPR 칩을 제조하여 모형 술에 대한 감도 개선 효과를 분석하였다. 재래식 SPR 칩을 이용하여 시판 술의 알코올 함량을 측정하기 위한 검량선을 개발하였을 때 시료를 전처리 하지 않고 그대로 측정하였을 때 가장 좋은 검량선을 얻을 수 있었다. 소주, 청주, 이과두주, 탁주 등 시판 술 4종에 대한 1차 회귀식의 검량식에서 결정계수는 각각 0.992, 0.933, 0.918, 그리고 0.984로 나타났다. 한편, 재래식 SPR 칩의 감도를 개선하기 위해 나노형상 SPR 칩을 제조하기 위하여 Langmuir-Blodgett(LB) 방법을 활용하였다. 본 연구에서는 수십 nm 두께의 금 박막을 바닥층으로 하여 그 위에 나노 크기의 실리카 입자를 단분자 층으로 덮어 형틀을 제조하고 다시 그 위에 금을 증착한 후 실리카 입자를 제거하는 방법으로 나노형상을 갖는 SPR 칩을 제조하였다. 나노형상 SPR 칩의 성능을 평가하였을 때 20% 알코올 함량을 가지는 모형 술에 대해서 바닥층의 두께가 50 nm, 나노형상에서 골의 깊이가 20 nm, 나노형상의 배열주기가 300 nm일 때 SPR의 감도가 가장 좋아서 95%의 감도 향상을 얻을 수 있었다. SPR의 감도는 칩과 관련된 인자, 시료의 종류 및 상태에 따라 다르게 나타날 수 있으므로 측정 목적에 알맞은 칩의 설계와 선택이 요구된다.

제올라이트 복합 분리막의 합성 및 특성화(I): ZSM-5계 제올라이트의 합성 (Synthesis and Characterization of Zeolite Composite Membranes (I):Synthesis of ZSM-5 Type Zeolites)

  • 현상훈;김준학;송재권
    • 한국세라믹학회지
    • /
    • 제33권9호
    • /
    • pp.1064-1072
    • /
    • 1996
  • The synthetic conditions and characteristics of ZSM-5 type zeolites (ZSM-5/silicalite) for the preparation of the zeolite composite membranes for gas separation were investigated. ZSM-5 zeolites could be synthesized by the hydrothermal treatment of the mixture of colloidal silica sol aluminum nitrate sodium hydroxide and TPABr at a temperature range of 150-17$0^{\circ}C$ in the autoclave. Silicalties were done from the solution of water glass water and TPABr. Their crystalline structures transformed from orthorhombic to monoclinic from and their pore structures of three-dimensional channels were opened as TPABr filling channels was burned off at the calcination temperature of 50$0^{\circ}C$. The specific surface area of the calcined zeolite was about 360 m3/g and its surface property was hydrophobic. Crystal sizes of ZSM-5 and silicalite were 0.5-1.0${\mu}{\textrm}{m}$ and 8-10${\mu}{\textrm}{m}$ respectively having no change due to the calcination. In particular the shape and the size of the ZSM-5 type zeolite were sensitively varied with silica sources and concentrations of reaction solutions/sols.

  • PDF

유전자재조합 감자의 검정을 위한 DNA분리 및 PCR검출의 최적조건 탐색 (Optimized Condition of Genomic DNA Extraction and PCR Methods for GMO Detection in Potato)

  • 신원선;김명희
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제35권4호
    • /
    • pp.591-597
    • /
    • 2003
  • 국내에서 시판되는 감자와 수입 감자스낵류로부터 상용 DNA 추출 kit 및 CTAB-phenol/chloroform 추출법등을 이용하여 시료특성에 따른 genomic DNA를 추출방법을 선정하고 PCR 정성검사를 실시하였다. 생감자의 경우 STE 용액으로 과량의 전분을 제거한 다음 DNA를 추출한 경우 순도 높은 DNA를 추출할 수 있었으며 상용 추출 kit를 이용한 경우 lysis buffer와 함께 ${\alpha}-/{\beta}$-amylase를 각각 또는 혼합으로 처리하거나 추출된 DNA 용액에 마지막 단계에서 효소를 처리한 시료군에서 고순도의 DNA를 추출할 수 있었으며, 효소 처리군에서는 ${\alpha}-/{\beta}$-amylase를 혼합으로 처리한 경우에 DNA 추출수율이 높았다. 냉동가공감자의 경우 silica-coated bead법을 이용하여 효소를 처리한 경우와 CTAB-페놀 클로로포름 처리군에서 DNA가 추출되었다. 또한, 각 방법으로 추출한 DNA에 대하여 감자의 내인성 유전자인 Pss 프라이머를 사용하여 PCR을 한 결과 모든 시료에서 추출된 DNA에 대하여 내부표준유전자 증폭산물이 검출되었다. 고도의 가공처리를 거친 수입 감자스낵(fabricated potato chips)과 냉동가공 감자(frozen fried potato) 등은 계면활성제인 CTAB(cetyl trimethyl ammonium bromide)과 페놀-클로로포름 혼합액을 이용하여 추출하고 이를 template로 하여 PCR 증폭을 실시하였다. 그 결과, Fig. 8에 제시한 바대로 감자의 내인성 유전자인 Pss 특이적 산물인 216bp의 산물이 냉동감자가공품과 감자칩에서 검출되었으며 재조합유전자인 New leaf plus 유래의 증폭산물(234bp)와 New lear Y유래의 증폭산물(225bp)는 검출되지 않았다. 본 실험의 결과 시료의 가공특성과 적용한 추출 kit 및 방법에 따라 genomic DNA 순도 및 추출수율이 크게 차이가 났으며 이것이 결국 PCR 결과에 의음성 혹은 의양성 등에 영향을 미치게 될 것으로 판단된다. 또한, 동일한 DNA추출방법에 의해서도 DNA가 추출되지 않은 경우가 있어서 동일한 시료에서 2회 반복 추출하는 것이 의음성결과를 피할 수 있는 방법으로 판단된다.

단열 페인트 첨가제로써 중공형 실리카 나노입자의 크기에 따른 효과 (Size Effect of Hollow Silica Nanoparticles as Paint Additives for Thermal Insulation)

  • 김지수;김영훈
    • 청정기술
    • /
    • 제28권1호
    • /
    • pp.18-23
    • /
    • 2022
  • 에너지 절약을 위한 연구 중 단열 기술 분야에서는 공기의 낮은 열전도도를 활용한 연구가 이뤄지고 있으며 널리 상용화 되고 있다. 본 연구에서는 입자 내부에 공기층을 갖는 중공형(hollow) 형태의 실리카 나노 입자를 제조하여 공기층 크기가 단열 성능에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. Polystyrene 주형법을 이용하여 졸-겔공정을 통해 속이 빈 중공형 실리카 나노 입자(Hollow silica nanoparticles)를 제조하였고, 입자를 5 wt %로 도료에 첨가한 후 열전달 실험을 통해 단열 성능을 확인하였다. 기존 페인트에 입자를 혼합하여 약 15 %이상의 단열효율을 나타냈으며, 내부 공기층의 크기가 큰 입자가 작은 입자에 비해 5% 높은 단열 성능을 나타냈다. 이번 연구를 통해 내부 크기에 따른 단열효과의 차이를 보여줌으로써, 중공형 형태의 입자를 첨가제나 도료 제조에 사용하는 경우 단열효과를 높이기 위해 매질 내에서 입자가 공기층을 최대로 이룰 수 있도록 입자의 크기를 고려해야함을 제시한다.

중간세공을 갖는 껍질로 구성된 속이 빈 마이크로 탄소입자의 합성 및 이들의 전기화학적 특성 (Synthesis of Hollow Carbon Microspheres with Mesoporous Shell and Vacant Core Structure and Their Electrochemical Properties)

  • 이예원;양희천;김건중
    • 공업화학
    • /
    • 제27권4호
    • /
    • pp.449-454
    • /
    • 2016
  • 본 연구에서는 구형의 폴리스티렌 구슬을 틀로 사용하여, 크기분포가 좁으면서 속은 비어있고 벽이 다공성인 구조의 탄소 마이크로 캡슐을 합성하였다. 폴리스티렌의 표면은 무기물인 실리카졸이 쉽게 입혀질 수 있도록 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 코팅하여 변조하였다. PVP가 코팅된 PS 마이크로 입자표면에 SBA-16 졸을 부착시킨 다음, 실리카층에 존재하는 중간 크기의 세공 내에 탄소원을 채워 넣는 음각식 형뜨기법을 적용함으로써 속이 빈 구조의 탄소 마이크로캡슐을 제조하였다. 탄화과정을 거치고 틀로 사용한 다공성 실리카입자를 HF로 용해하면, 좁은 입자크기분포를 갖는 중간세공이 함유된 계란껍질형의 탄소입자를 얻을 수 있었다. 계란껍질형 탄소 마이크로캡슐 입자의 다공성과 전기화학적 특성은 XRD, SEM, TEM, 질소분자 흡/탈착분석법 및 cyclic voltammetry법으로 평가하였다. 이들 탄소입자는 슈퍼캐패시터와 같은 전자재료로서 유효하게 사용될 만한 높은 전기전도도와 용량을 나타내었다.

규산 수용액으로부터 분무열분해법에 의한 기공 특성이 제어된 메조기공의 다공성 실리카 분말 합성 (Pore-Controlled Synthesis of Mesoporous Silica Particles by Spray Pyrolysis from Aqueous Silicic Acid)

  • 장한권;이진우;오경준;장희동;길대섭;최정우
    • 한국입자에어로졸학회지
    • /
    • 제8권2호
    • /
    • pp.89-95
    • /
    • 2012
  • Spherical mesoporous silica particles, of which main pore diameter was 3.8 nm, were successfully prepared by spray pyrolysis from aqueous silicic acid. The effect of precursor concentration, reaction temperature, and the addition of urea and PEG on the particle diameter and pore properties such as pore diameter, total pore volume, and specific surface area were investigated by using FE-SEM, particle size analyzer, and nitrogen absorption-desorption analysis. With an increase of the precursor concentration from 0.2 M to 0.7 M, the average particle diameter, total pore volume, and specific surface area of the porous silica particles increased from 0.56 to $0.96\;{\mu}m$, 0.434 to $0.486\;cm^3/g$, 467.8 to $610.4\;m^2/g$, respectively. Within the temperature range $(600\;^{\circ}C{\sim}800\;^{\circ}C)$, there was no significant difference in the pore diameter, total pore volume, and specific surface area. In addition, the addition of urea as an expansion aid led to slight increases in particle diameter, pore diameter, and specific surface area. However, when the polyethylene glycol (PEG) as an organic template was used, the total pore volume of porous particles increased dramatically.