In the study, in order to deposit TaN thin film for diffusion barrier and bottom electrode we made the Plasma Assisted ALD equipment and confirmed the electrical characteristics of TaN thin films grown PAALD method. Plasma Assisted ALD equipment depositing TaN thin film using PEMAT(pentakis(ethylmethlyamino) tantalum) precursor and NH3 reaction gas is shown that TaN thin film deposited high density and amorphous phase with XRD measurement. The degree of diffusion and reaction taking place in Cu/TaN (deposited using 150W PAALD)/$SiO_{2}$/Si systems with increasing annealing temperature was estimated for MOS capacitor property and the $SiO_{2}$, (600${\AA}$)/Si system surface analysis by C-V measurement and secondary ion material spectrometer (SIMS) after Cu/TaN/$SiO_{2}$ (400 ${\AA}$) layer etching. TaN thin film deposited PAALD method diffusion barrier have a good diffusion barrier property up to 500$^{\circ}C$.
Silicon oxynitride (SiON) was deposited for gas barrier film on polyethylene terephthalate (PET) using octamethylycyclodisiloxane (Si4O4C8H24, OMCTS) precursor by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) at low temperature. The ion flux and substrate temperature were measured by oscilloscope and thermometer. The chemical bonding structure and barrier property of films were characterized by Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy and the water vapor transmission rate (WVTR), respectively. The deposition rate of films increases with RF bias and nitrogen dilution due to increase of dissociated precursor and nitrogen ion incident to the substrate. In addition, we confirmed that the increase of nitrogen dilution and RF bias reduced WVTR of films. Because, on the basis of FT-IR analysis, the increase of the nitrogen gas flow rate and RF bias caused the increase of the C=N stretching vibration resulting in the decrease of macro and nano defects.
CVD방법에 의한 TiN 박막 형성에 있어서 ICP-CVD 방법이 대두되고 있다. 이것은 precursor에 대한 radical 형성, 식각된 패턴에서 양 벽의 self-shadowing 효과, 낮은 tress등으로 dense 한 박막을 얻을 수 있기 때문이다. TiN 박막은 Si 기판의 온도를 상온에서 50$0^{\circ}C$까지 유지하면서 TEMAT의 유량을 5-20sccm으로 변화시키면서 증착하였다. 증착 후 TiN 박막의 결정화에 따른 열처리는 Ar과 N2-가스분위기에서 in-situ로 증착하였다. 증착 후 TiN 박막증착 조건수립에 따른 플라즈마 특성진단은 전자의 온도와 밀도, 평균 전자밀도, 이온 에너지 분포, radical 분포, negative 이온분포 등으로 측정하였다. 플라즈마 변수에 따른 TiN 박막의 결정성과 상 변화는 XRD로 분석하였고, 조성비 및 TiN 박막의 원소화학적 상태, 결합에너지, 각 상에 따른 결합 에너지 천이정도, 초기 형성과정 및 반응기구 등은 RBS와 XPS로 조사하였다. TiN 박막의 표면상태, morphology 거칠기, TiN/Si(100)구조에서 계면상태 등은 SEM, AFM, 그리고 HRTEM으로 분석하였다. TiN 구조 박막의 비저항, carrier concentration 그리고 mobility 측정은 박막의 표면이 균일하고 bls-홀이 없는 것으로 하여 4-point probe 방법으로 측정하였다. 이들 분석으로부터 ICP-CVD 방법에 의하여 형성된 TiN 박막이 초고집적 반도체 소자의 contact barrier layer로서의 적용 가능성을 평가하였다.
(hfac)Cu(vtmos) [$C_{10}H_{13}O_{5}CuF_{6}$Si: 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4- pentadionato (vinyltrimethoxysilane) copper (I)] 구리원을 액체분사법으로 공급하여 반응성 스퍼터 증착된 PVD-TiN과 급속열처리 변환된 RTP-TiN 기판상에 구리를 유기금속 화학증착법으로 성장시키고, 증착조건과 기판 종류가 박막의 증착율, 결정구조 및 미세조직, 전기비저항 등에 미치는 영향을 분석하였다. 구리원 유량 0.2ccm에서 증착반응은 Ar 유량 200sccm까지 물질전달 지배과정과 전압 1.0Torr 이상에서 기화기에서의 공급율속을 보였다. 전압 0.6Torr일 때 활성화에너지는 155~225$^{\circ}C$의 표면반응 지배영역에서 12.7~14.1kcal/mol의 값을 나타내었으며, 225$^{\circ}C$ 이상의 기판온도에서는 $H_2$ 첨가에 따른 증착율 개선이 간응한 것으로 판단되었다. 증착층은 기판온도 증가에 따라 3차원 island 양식으로 성장하였으며, 증착초기 구리 핵생성밀도가 큰 RTP-TiN상 증착층이 PVD-TiN상보다 현저한 (111) 우선방위와 낮은 전기비저항값을 나타내었다. 구리박막의 전기비저항은 결정립간 연결성이 양호한 165$^{\circ}C$에서 가장 낮았으며, 증착온도에 따른 박막 미세구조 변화로 인해 그 거동은 3개의 영역으로 구분되어 나타났다.
Ceramic based nanocomposite, in which nano-sized ceramics and metals were dispersed within matrix grains and/or at grain boundaries, were successfully fabricated in the ceramic/cerarnic and ceramic/metal composite systems such as $Al_2O_3$/SiC, $Al_2O_3$/$Si_3N_4$, MgO/SiC, mullite/SiC, $Si_3N_4/SiC, $Si_3N_4$/B, $Al_2O_3$/W, $Al_2O_3$/Mo, $Al_2O_3$/Ni and $ZrO_2$/Mo systems. In these systems, the ceramiclceramic composites were fabricated from homogeneously mixed powders, powders with thin coatings of the second phases and amorphous precursor composite powders by usual powder metallurgical methods. The ceramiclmetal nanocomposites were prepared by combination of H2 reduction of metal oxides in the early stage of sinterings and usual powder metallurgical processes. The transmission electron microscopic observation for the $Al_2O_3$/SiC nanocomposite indicated that the second phases less than 70nm were mainly located within matrix grains and the larger particles were dispersed at the grain boundaries. The similar observation was also identified for other cerarnic/ceramic and ceramiclmetal nanocornposites. The striking findings in these nanocomposites were that mechanical properties were significantly improved by the nano-sized dispersion from 5 to 10 vol% even at high temperatures. For example, the improvement in hcture strength by 2 to 5 times and in creep resistance by 2 to 4 orders was observed not only for the ceramidceramic nanocomposites but also for the ceramiclmetal nanocomposites with only 5~01%se cond phase. The newly developed silicon nitride/boron nitride nanocomposites, in which nano-sized hexagonal BN particulates with low Young's modulus and fracture strength were dispersed mainly within matrix grains, gave also the strong improvement in fracture strength and thermal shock fracture resistance. In presentation, the process-rnicro/nanostructure-properties relationship will be presented in detail. The special emphasis will be placed on the understanding of the roles of nano-sized dispersions on mechanical properties.
Precursor gels with the composition of xZrO2·(100-x)SiO2 systems (x=10, 20 and 30 mol%) were prepared by the sol-gel method. Kinetic parameters, such as activation energy, Avrami's exponent, n, and dimensionality crystal growth value, m, have been simultaneously calculated from the DTA data using Kissinger and Matusita equations. The crystallite size dependence of tetragonal to monoclinic transformation of ZrO2 was investigated using XRD, in relation to the fracture toughness. The crystallization of tetragonal ZrO2 occurred through 3-dimensional diffusiion controlled growth(n=m=2) and the activation energy for crystallization was calculated using Kissinger and Matusita equations, as about 310∼325±10kJ/mol. The growth of t-ZrO2, in proportion to the cube of radius, increased with increasing heating temperature and hteat-treatment time. It was suggested that the diffusion of Zr4+ ions by Ostwald ripening was rate-limiting process for thegrowth of t-ZrO2 crystallite size. The fracture toughness of xZrO2·(100-x)SiO2 systems glass ceramics increased with increasing crystallite size of t-ZrO2. The fracture toughness of 30ZrO2·70SiO2 system glass ceramics heated at 1,100℃ for 5h was 4.84 MPam1/2 at a critical crystaliite size of 40 nm.
실리콘카바이드(SiC)는 높은융점과 내마모성 및 열전도 특성으로 산업적으로 널리 활용되고 있다. 특히 고순도 SiC는 고효율 전력 변환용 SiC 반도체 및 LED 공정에 적용되는 미래소재로 각광받고 있다. 본 연구에서는 고순도 SiC를 합성하기 위한 원료인 고순도 카본(C)을 유도 열플라즈마(RF Inductively thermal plasma)를 이용하여 합성하였으며, 출발원료로서 탄화수소계 액상물질인 도데칸이 사용되었다. 유도 열플라즈마 합성된 고순도 카본은 반응관과 필터에서 포집되며, 필터에서 포집된 카본 분말은 반응관에서 포집된 카본 분말보다 작은 입도(10~20 nm)와 낮은 결정성을 갖는 것으로 확인하였다. 반응관과 필터부에서 포집된 카본 분말의 순도는 각각 99.9997 %(5N7)와 99.9993 %(5N3)로 측정되었으며, 카본 분말에서 검출되는 불순물은 열플라즈마 합성장비에서 기인한 것으로 확인되었다.
Si, SiO/sup 2/, TiN, W/sup 2/N 기판 위에 (hfac)Cu(VTMS) 유기금속 전구체로 증착된 구리 핵을 조사하였다. 증착온도가 증가함에 따라, 기판 종류에 상관없이 180。C에서 구리 핵이 클러스터링으로 성장하는 메커니즘을 관찰하였다. 또한, HF용액으로 세척한 TiN 과 SiO/sup 2/가 공존하는 기판에서 구리 핵의 선택성이 향상됨을 관찰하였다. TiN을 H/sup 2/O/sup 2/로 세척한 후 Dimethyldichlorosilane 처리했을 때 표면이 passivation됨을 확인하였다.
고체 재료인 Si, Al 그리고 Ga을 혼합하는 혼합소스 수소화물기상 방법에 의해 육각형 Si 결정을 성장하였다. 새로 고안된 상압의 혼합소스 수소화물기상 방법에서는 1200℃의 고온에서 GaCln, AlCln 그리고 SiCln 가스 사이의 상호작용에 의해 핵이 형성된다. 또한 Si과 HCl 가스의 급격한 반응에 의해 높은 분압을 가진 전구 기체를 발생시키는 구조로 설계 되었다. 주사 전자 현미경(FE-SEM), 에너지 분산형 X-선 분광법(EDS), 고해상도 X-선 회절(HR-XRD) 그리고 라만 스펙트럼을 통하여 육각형 Si 결정의 특성을 확인하였으며, Si 산업 분야에서 새로운 소재로서 응용성이 기대된다.
SiOC 박막의 유전상수를 서로 다른 2가지 방법을 사용하여 계산하고 그 차이점에 대하여 비교분석하였다. SiOC 박막의 유전장수는 전형적인 유전상수 측정법으로써 MIS 구조를 이용하여 C-V 측정법에 의하여 얻을 수 있으며, 또한 엘립소미터를 이용한 굴절률로부터 $n^2$을 구하는 방법이 있다. SiOC 박막의 유전상수는 쌍극자, 이온, 전자의 성분으로 이루어지며, 댁개 쌍극자 성분은 무시된다. 박막을 증착하는 동안 플라즈마에 의한 프리커서의 해리로부터 이온결합이 생성되면서 증착된다. 증착한 박막의 유전상수는 주로 이온결합 효과가 주를 이루었다. 열처리를 하면서 OH 수산기의 기화에 의해 유전상수는 감소되는데 이때 이온의 효과도 더불어 감소하게 된다. 상대적으로 무시되었던 전자에 의한 분극의 효과가 나타나면서 유전상수는 더욱 감소하였다. 하지만 물리 화학적 그리고 전기적으로 안정된 SiOC 박막은 이온과 전자에 의한 분극의 효과가 없어지는 무 분극성의 박막으로서 유전상수는 열처리한 박막에서 2.0 정도인 것으로 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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