본 연구에서는 실리콘 산화물, 소프트 카본, 카본 블랙을 혼합하여 복합체를 제조하였으며, 이차전지의 음극 특성을 고찰하였다. 이때, 소프트 카본 음극재의 용량 향상을 위하여 첨가된 실리콘 산화물 함량을 0, 6, 8, 10, 20 wt%로 달리하였으며, 카본 블랙은 실리콘 산화물의 부피 팽창 완화를 위한 구조 안정제로 첨가되었다. 제조된 CB/SiOx/C 복합체의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 분체 저항 분석을 통하여 조사되었다. 또한 제조된 복합체의 전기화학적 특성은 리튬 이차전지의 충·방전 사이클, 율속 및 임피던스 분석을 통하여 관찰되었다. CB/SiOx/C 복합체는 카본 블랙 첨가에 의하여 실리콘 산화물의 부피 팽창을 완화시킬 수 있는 내부 공동이 형성되었으며, 카본 블랙과 실리콘 산화물 입자가 고르게 분포되었다 형성된 내부 공동은 실리콘 산화물 함량이 8 wt% 미만에서는 낮은 초기 효율 보이며, 20 wt% 이상에서는 낮은 사이클 안정성을 보였다. 실리콘 산화물이 10 wt% 첨가된 CB/SiOx/C 복합체는 537 mAh/g 초기 방전 용량, 88 %의 용량 유지율과 2C/0.1C에서 79 율속 특성을 보였다. 이는 소프트 카본 음극재의 용량을 향상시키기 위해 실리콘 산화물을 첨가하였고, 실리콘 산화물의 부피 변화를 완충하기 위해 구조 안정제로 카본 블랙을 첨가하였다. CB/SiOx/C 복합체를 고효율의 음극재로 사용하기 위해 최적의 실리콘 산화물 함량 및 구조 안정제로서의 카본 블랙의 메커니즘을 논의하였다.
Composite $TiSi_{2.6}$ target으로 부터 Ti-silicide를 형성시 단결정 Si기판과 다결정 Si내의 dopant의 확산 거동, 그리고 Ti-silicide 박막의 표면 거칠기를 secondary ion mass spectrometry (SIMS), 4-point probe, X-선 회절 분석, 표면 거칠기 측정을 통해 조사하였다. X-선 회절 분석결과 중착된 직후의 중착막은 비정질이었고, 단결정 Si기판에 증착된 막은 $800^{\circ}C$에서 20초간 급속 열처리 시 orthorhombic $TiSi_2$(C54 구조)로 결정화가 이루어졌다. 단결정 Si 기판과 다결정 Si에서 Ti-silicide 충으로의 dopant의내부 확산은 거의 발생하지 않았으며, 주입된 불순물들은 Ti-silicide/Si 계면 근처의 단결정 Si이나 다결정 Si 내부에 존재하고 있었다. 또한 형성된 Ti-silicide 박막의 표면 거칠기는 16-22nm이었다.
본 연구에서는 액상가압성형 공정을 이용하여 SiC 연속섬유가 강화된 마그네슘 복합재료의 제조 가능성을 검토하였다. 액상가압성형 공정을 이용하여 SiC 섬유가 균일 분산된 AZ91 복합재료를 제조하였으며 열처리를 통하여 석출상을 제어하였다. SiC 섬유와 기지합금의 계면에 연속적인 Mg2Si상이 형성되면서 계면 결합력이 향상되었고, 제조된 복합재료의 상온 인장강도는 479 MPa로 우수한 기계적 특성을 나타내었다.
Fracture toughness of SiC on Si thin films of thicknesses of 150, 750, and 1500 nm were measured using Agilent XP nanoindenter equipped with a Dynamic Control Module (DCM) in Load Control (LC) and Continuous Stiffness Method (CSM) protocols. The fracture toughness of the Si substrate is also measured. Nanovision images implied that indentations into the films and well deep into the Si caused cracks to initiate at the Si substrate and propagate upward to the films. The composite fracture toughness of the SiC/Si was measured and the fracture toughness of the SiC films was determined based on models that estimate film properties from substrate properties. The composite hardness and modulus of the SiC films were measured as well. For the DCM, the hardness decreases from an average of 35 GPa to an average of 13 GPa as the film thick increases from 150 nm to 1500 nm. The hardness and moduli of the films depict the hardness and modulus of Si at deep indents of 12 and 200 GPa respectively, which correlate well with literature hardness and modulus values of Si. The fracture toughness values of the films were reported as 3.2 MPa√m.
자동차용 부품재 및 일반산업용 재료로 사용되고 있는 AC4A Al합금에 $SiC_{w}$ preform을 용탕단조법으로 강화시킨 복합재료의 시효 경화능은 SiC/aub w/30%> 10%> 20%의 순이며, 이는 $100^{\circ}C$-$400^{\circ}C$까지의 등시시효에서도 같은 결과를 나타낸다. 복합재의 T6처리재가 AC4A I/M재 보다도 시효경화능이 크고 절대값이 높았으며 $SiC_{w}$체적분율 증가에 따라 초기경화 현상을 나타내었다. 가압력에 의한 강화효과는 미시효때와 같이 가압력 75MPa일때 가장 좋았으며, $SiC_{w}$는 30%> 10%>20%순이었다. 가압력이 낮을경우 가입과 동시에 휘스커는 파단되지 않고 원래의 형상을 유지하거나 기지금속과 wetting으로 일부 변형된 다음 가압이 진행되면서 이부부의 응력 집중으로 wetting부가 파단하게 되어 가압력을 이기지 못하고 파단하게 되어 휘스커 모양도 다각형이거나 구형에 가깝게 되며 가압이 진행됨에따라 재차 파단되므로써 길이도 짧게 된다. 한편 가압력 75 MPa일 경우 휘스커의 형상은 일부 변형된 것과 잘게 파손된 것이 고르게 공존하고 있어 강화효과가 가장 우수한 것으로 사료된다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
Al2O3/metal composites were fabricated by oxidation and reaction of molten Al-alloy into two types of commercial Al2O3-SiO2 fibrous insulation board. The growth rate, composition and microstructure of these materials were described. An AlZnMg(7075) alloy was selected as a parent alloy. Mixed polycrystalline fiber and glass phase fiber were used as a filler. The growth surface of an alloy was covered with and without SiO2. SiO2 powder was employed as a surface dopant to aid initial oxidation of Al-alloy. Al-alloy, SiO2, fiber block and growth inhibitor CaSiO3 were packed sequentially in a alumina crucible and oxidized in air at temperature range 90$0^{\circ}C$ to 120$0^{\circ}C$. The growth rate of composite layer was calculated by measuring the mass increasement(g) per unit surface($\textrm{cm}^2$). XRD and optical microscope were used to investigate the composition and phase of composites. The composite grown at 120$0^{\circ}C$ and with SiO2 dopant showed rapid growth rate. The growth behavior differed a little depending on the types of fiber used. The composites consist of $\alpha$-Al2O3, Al, Si and pore. The composite grown at 100$0^{\circ}C$ exhibited better microstructure compared to that grown at 120$0^{\circ}C$.
Jo, Hye Youn;Oh, Su Jung;Kim, Mi Na;Lim, Hyung Mi;Lee, Seung-Ho
한국세라믹학회지
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제53권4호
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pp.386-392
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2016
Heat insulation plates of fumed silica were prepared by mixing fumed silica, SiC powder and chopped glass fiber by a high speed mixer followed by pressing of the mixture powder in a stainless steel mold of $100{\times}100mm$. Composition of the plates, particle size of SiC, and type of inorganic binder were varied for observation of their contribution to heat insulation of the plate. The plate was installed on the upper portion of an electric furnace the inside temperature of which was maintained at $400^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$, for investigation of heat transfer through the plate from inside of the electric furnace to outside atmosphere. Surface temperatures were measured in real time using a thermographic camera. The particle size of SiC was varied in the range of $1.3{\sim}17.5{\mu}m$ and the insulation was found to be most excellent when SiC of $2.2{\mu}m$ was incorporated. When the size of SiC was smaller or larger than $2.2{\mu}m$, the heat insulation effect was decreased. Inorganic binders of alkali silicate and phosphate were tested and the phosphate was found to maintain the heat insulation property while increasing mechanical properties.
The electrochemical performance and microstructure of Al-Si, Al-Si/C was investigated as anode for lithium ion battery. The Al-Si nano composite with 5 : 1 at% ratio was prepared by arc-discharge nano powder process. However, some of problem is occurred, when Al nano composite was synthesized by this manufacturing. The oxidation film is generated around Al-Si particles for passivating processing in the manufacture. The oxidation film interrupts electrical chemistry reaction during lithium ion insertion/extraction for charge and discharge. Because of the existence the oxidation film, Al-Si first cycle capacity is very lower than other examples. Therefore, carbon synthsized by glucose ($C_6H_{12}O_6$) was conducted to remove the oxidation film covered on the composite. The results showed that the first discharge cycle capacity of Al-Si/C is improved to 113mAh/g comparing with Al-Si (18.6mAh/g). Furthermore, XRD data and TEM images indicate that $Al_4C_3$ crystalline exist in Al-Si/C composite. In addition the Si-Al anode material, in which silicon is more contained was tested by same method as above, it was investigated to check the anode capacity and morphology properties in accordance with changing content of silicon, Si-Al anode has much higher initial discharge capacity(about 500mAh/g) than anode materials based on Aluminum as well as the morphology properties is also very different with the anode based Aluminum.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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