The Prostaglandins were derivatized rapidly with monodansyl cadaverine as a fluorophore in mild conditions. The carboxylic moiety of prostaglandins was activated with diethyl phosphorocyanidate and successively coupled with fluorophore in dimethylformamide at room temperature. The labeling yield was reached about 95% at 15 min using arachidic acid $(C_{20:0})$ as a test sample. This derivative showed constant fluorescent intensity at $4^{\circ}C$ for 180 days. The derivatives of prostaglandins were shown high solvent selectivity with tetrahydrofuran in reversed-phase column. therefore, these derivatives could be successfully separated on YMC pack A-212(S-5 120A C8) column in tetrahydrofuran-based eluents. The detection limits of these derivatives was ca. 500 fmol and determination limits was ca. 5 pmol as injected amount in fluorescent detection $({\lambda}ex.\;340\;nm,\;{\lambda}em.\;520\;nm)$. In this method, the ranges of recovery and coefficient of variation were $93.6{\sim}102.7%$ and $4.3{\sim}5.8%$, respectively.
The convenient determination of methylsulfonylmethane (MSM) for a commercially available dietary supplement was developed using gas chromatography (GC)-flame ionization detector (FID). Chromatography was performed on a capillary column ($0.32mm\;I.D{\times}30m$, $0.25{\mu}m$) coated with dimethylpolysiloxane using diethylene glycol methyl ether as an internal standard. The performance characteristics of GC were evaluated in terms of selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ). The calibration curve was highly linear (the coefficient of determination: 0.9979) within the concentration range of $10.0{\sim}800.0{\mu}g/mL$ for MSM. The recoveries for three fortified concentrations were 96.7~97.1%, 96.6~97.3% and 96.8~97.2%, respectively. The LOD and LOQ of the method were $0.29{\mu}g/mL$ and $0.97{\mu}g/mL$, respectively. All obtained results were acceptable according to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists for dietary supplements. Thus, the validated analytical method using the GC-FID system is suitable for the determination of MSM in dietary supplement formulations for quality control.
Etching behaviors of ferroelectric YMn $O_3$ thin films were studied by an inductively coupled plasma (ICP). Etch characteristic on ferroelectric YMn $O_3$ thin film have been investigated in terms of etch rate, selectivity and etch profile. The maximum etch rate of YMn $O_3$ thin film is 300 $\AA$/min at Ar/C $l_2$ of 2/8, RF power of 800W, dc bias voltage of 200V, chamber pressure of 15mTorr and substrate temperature of 3$0^{\circ}C$. Addition of C $F_4$ gas decrease the etch rate of YMn $O_3$ thin film. From the results of XPS analysis, Y $F_{X}$ compunds were found on the surface of YMn $O_3$ thin film which is etched in Ar/C1/C $F_4$ plasma. The etch profile of YMn $O_3$ film is improved by addition of C $F_4$ gas into the Ar/C $l_2$ plasma. These results suggest that fluoride yttrium acts as a sidewall passivants which reduce the sticking coefficient of chlorine on YMn $O_3$.>.
This paper presents a microfabricated Clark-type sensor which exactly can measure dissolved oxygen in the cell containing solution. We designed, fabricated, and characterized a microfabircated Clark-type oxygen sensor for measuring dissolved oxygen. The microfabricated oxygen sensor consists of 3-electrodes on a glass substrate, a FEP (Fluorinated ethylene propylene) oxygen-permeable membrane, and PDMS (Polydimethylsiloxane) reservoir for storing sample solution. Thin-film Ag/AgCl was employed as a reference electrode and its durability was verified by obtaining a stable open circuit potential for 2 hours against a commercial Ag/AgCl electrode and a stable cyclic voltammetry curve. Selectivity, response time, and linearity of the fabricated oxygen sensor were also verified well by cyclic voltammetry and amperometry depending. The fabricated oxygen sensor showed a 90% response time of 40sec and an excellent linearity with a correlation coefficient of 0.994.
There is a growing need to develop ion sensors for agriculture. As a result, several technologies have been developed, such as colorimetry, spectrophotometry, and ion-selective electrode (ISE). Among them, ISE has some advantages compared to others. First, it does not require pre-treatment processes and expensive equipment. Second, it is possible for the portable detection system by introducing small-sized electrodes. Finally, real-time and multiple detections of several ions are pursued. It is well-known that N, P, and K nutrients are critical for crop growth. With the development of agriculture techniques, the importance of soil nutrient analysis has attracted much attention for cost-effective and eco-friendly agriculture. Among several issues, minimizing the use of fertilizers is significant through quantitative analysis of soil nutrients. As a result, it is highly important to analyze certain nutrients, such as N (ammonium ion, nitrate ion, nitrite ion), P (dihydrogen phosphate ion, monohydrogen phosphate ion), and K (potassium ion). Therefore, developing sensors for accurate analysis of soil nutrients is highly desired. n this study, several ISEs have been fabricated to detect N, P, and K. Their performance has been intensively studied, such as sensitivity, selectivity coefficient, and concentration range, and compared with commercialized ISEs. In addition, preliminary tests on the in-situ N, P, and K monitoring have been conducted inside the soil.
본 연구에서는 근접장 마이크로파 현미경을 이용하여 NaCl 용액의 농도검출센서로의 응용 가능성에 대해 알아보았다. 근접장 마이크로파 현미경은 높은 Q 인자를 갖는 유전체 공진기를 이용하여 고감도 특성을 갖는다. 측정과정에저 탐침이 액체 시료표면에 근접했을 때 발생할 수 있는 표면장력의 영향을 피하기 위해 튜닝폭 피드백시스템을 이용하여 탐침과 시료 사이의 거리를 $1{\mu}m$로 유지하였다. 측정은 4GHz에서 이루어졌으며 NaCl 용액의 농도 변화, 농도 및 온도 변화, 부피 변화에 따른 마이크로파 반사계수($S_{11}$)을 관측하여 농도를 측정하였다. 또한 선택적 반응 감도 특성을 알아보기 위하여 NaCl과 글루코스의 혼합용액에서 글루코스의 농도 및 NaCl 용액의 농도를 관측하였다.
감응물질로 제4급 암모늄염을 사용하여 PVC를 지지체로 과염소산이온의 농도 $10^{-6}M$까지 측정가능한 이온 선택성 전극을 제작하였다. 감응물질의 화학적 구조와 함량, 가소제의 종류 및 막 두께에 따른 선형응답 범위와 Nernst의 기울기 등 전극특성을 검토하여, 최적 막조건을 구한 다음 측정가능 pH범위와 여러 방해이온에 대한 선택계수를 비교 검토하였다. 과염소산 이온선택성 전극에서 감응물질의 화학적 구조 즉, 알킬기의 탄소고리수가 증가할수록 선형응답 범위 등 전극 특성은 Aliquat 336P, TOAP, TDAP 및 TDDAP의 순서로 좋아졌다. 가소제는 DBP가 가장 좋았고, 감응물질의 양은 최적 함량 이상에서 적을수록 좋았다. 최적 막 조성은 TDDAP 9.09, PVC 30.3 및 DBP 60.61wt%이었고, 막두께 0.45mm이었다. 이 조건에서 선형응답 범위 $10^{-1}~1.2 {\times} 10^{-6}M$, 검출한계 $5.1{\times}10^{-7}M$ 및 Nernst기울기 $57mV/pClO_4$이었다. 막전위는 pH 4~11 범위에서 pH의 영향을 받지 않았으며, 선택계수 서열은 다음과 같았다. $SCN^->I^->NO_3^->Br^->ClO_3^->F^->Cl^->SO_4^{2-}$
페놀은 보통 대기로 배출되며 반감기가 비교적 짧은 물질로서 환경에 농축되는 경우는 드물다. 하지만, 누출사고가 발생되어 수계나 토양에 오염될 경우 페놀에 오염된 농수산물의 안전성을 확보하기 위하여 페놀을 정확하게 검출할 수 있는 시험법을 확립하고자 하였다. 식품 중 페놀을 초음파추출기로 추출하고 GPC로 정제하여 GC/MS로 분석하는 시험법을 확립하였으며, 시험법의 유효성 확인을 위한 실험 결과들이 AOAC 가이드라인에서 제시하는 Criteria를 만족함으로써 시험법의 신뢰성을 확보할 수 있었다. 확립된 시험법은 식품 중 페놀의 오염조사 및 이행률 조사에 활용될 수 있다.
Kumbhaj, Shweta;Prabhu, Vandana;Patwardhan, Anand V.
Membrane and Water Treatment
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제9권6호
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pp.463-471
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2018
The present paper deals with the liquid-liquid extraction and flat sheet supported liquid membrane studies of Pd(II) separation from nitric acid medium using a novel synthesized ligand, namely, N,N,N',N'-tetraethyl-2,2-thiodiethanthiodiglycolamide (TETEDGA). The effect of various diluents and stripping reagents on the extraction of Pd(II) was studied. The liquid-liquid extraction studies showed complete extraction of Pd(II) in ~ 5 min. The influence of nitric acid and TETEDGA concentration on the distribution of Pd(II) has been investigated. The increase in nitric acid concentration resulted in increase in extraction of Pd(II). Stoichiometry of the extracted species was found to be $Pd(NO_3)_2{\cdot}TETEDGA$ by slope analysis method. Extraction studies with SSCD solution showed negligible uptake of Pt, Cr, Ni, and Fe, thus showing very high selectivity and extractability of TETEDGA for Pd(II). The flat sheet supported liquid membrane studies showed quantitative transport of Pd(II), ~99%, from the feed ($3M\;HNO_3$) to the strippant (0.02 M thiourea diluted in $0.4M\;HNO_3$) using 0.01 M TETEDGA as a carrier diluted in n-dodecane. Extraction time was ~160 min. Parameters such as feed acidity, TETEDGA concentration in membrane phase, membrane porosity etc. were optimized to achieve maximum transport rate. Permeability coefficient value of $2.66{\times}10^{-3}cm/s$ was observed using TETEDGA (0.01 M) as carrier, at 3 M, $HNO_3$ feed acidity across $0.2{\mu}m$ PTFE as membrane. The membrane was found to be stable over five runs of the operation.
루빈산이 결합된 카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아(RCCPPI) 수지가 클로로카르복시메틸화된 폴리아민-폴리우레아(CCPPI) 수지와 루빈산으로부터 1단계 반응에 의하여 합성되었다. 이 수지의 구조는 적외선 분광광도법, 원소분석 및 시차열분석법으로 확인되었다. 이 수지에 대한 중금속 흡착특성은 용액의 pH를 변화시키면서 뱃치법에 의하여 분포계수($K_d$)를 측정하고, 프론탈크로마토그래피법으로 관류점을 측정하여 조사하였다. 중금속 이온용액을 이 수지로 충진된 관에 통과시킴에 의하여 고농도의 나트륨, 칼슘 및 아세트산염 용액 중에 존재하는 미량 중금속 이온을 최적 pH에서 농축 및 회수 정량할 수 있었다. 농축 인자는 25 이상이었고 흡착된 중금속들은 0.025M EDTA 용액(pH 9.0)으로 회수 정량하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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