• 한국식품과학회지
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• 제37권3호
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• pp.339-344
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• 2005

본 연구에서는 독특한 방향을 지닌 식용 및 약용식물인 꽃향유의 휘발성 향기성분을 SDE 및 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MSD를 이용하여 분석 동정하였으며, GC-O에 의하여 꽃향유의 aroma-active compounds를 확인하였다. SDE법에 의해 꽃에서는 aldehydes 3종, alcohols 7종, hydro-carbons 11종, ketones 5종 및 기타 3종의 총 29종이 확인되었고, 잎에서는 aldehydes 3종, alcohols 6종, hydrocarbons 11종, ketones 6종 및 기타 4종의 총 30종이 확인되었다. PDMS fiber를 사용한 HS-SPUE법에 의해 꽃과 잎에서는 aldehyde가 검출 되지 않았으며 alcohols 3종, hydrocarbons 18종, ketones 3종 및 기타 2종의 총 26종이 확인되었고, 잎에서는 alcohols 7종, hydrocarbons 15종, ketones 7종 및 기타 2종의 총 31종이 확인되었다. 꽃향유의 주요 향기성분으로 알려진 elsholtziaketone과 naginataketone은 SDE법과 HS-SPME법 모두에서 확인되었으며 꽃과 잎 부위에서 상대적으로 많은 양이 나타났다. 꽃향유 향기분석에서 SDE 및 PDMS fiber를 이용한 HS-SPME방법의 주요한 차이는 비극성인 SPME fiber에서 비교적 극성 물질인 aldehyde류가 확인되지 않았다는 점이다. 또한 GC-O 분석을 통하여 elsholtziaketone과 naginataketone이 강렬한 운향(rue-like)을 지니며, 톡 쏘는 듯한 향신료의 향을 갖는 것으로 확인되었다. 따라서 elsholtziaketone과 naginataketone이 꽃향유 특유의 향 발현에 기여하는 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제19권1호
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• pp.96-102
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• 2006

Trimethylamine(이하 TMA)은 물질특성상 시료의 채취 및 분석과 관련하여, 여러 가지 어려운 문제점들을 가지고 있다. 일반적으로 TMA의 채취방법으로 황산용액 흡수법이나 황산여과지 방법을 추천하고있다. 이들 방법은 아직까지 운용상 어려움과 분석시 숙련도를 요구한다. 본문에서는 보조적인 방법으로 Tedlar bag에 기초한 채취 및 SPME 를 이용한 분석기법의 특성에 대해 평가하고자 하였다. Tedlar bag은 시료의 채취 및 보관과 관련한 불안정성, 분석시 재현성 등에 대해 일부 문제점들이 지적받고 있다. 따라서 본 연구에서는 이런 문제점들을 여러 가지 기준으로 평가하고자 하였다. 이를 위해 다음과 같이 3가지 관점에서 비교실험을 수행하였다: (1) Tedlar bag에 TMA 시료를 보존할 때의 경시 변화, (2) Tedlar bag의 표면에 의한 TMA의 흡착 손실 정도, (3) SPME를 이용한 반복 분석시 파이버에 의한 시료의 흡착손실 등을 조사하였다. 최대 20일까지를 기준으로 경시 변화의 경향성을 조사한 결과, 48시간 까지 저농도에서 40~50% 정도로 시료의 감소가 일어났다. 그리고 두 가지 농도대에서 Tedlar bag 내부의 표면흡착에 의한 손실 여부를 평가한 결과, 저농도에서 약 20%, 고농도에서는 5% 이내의 손실을 확인하였다. 또한 동일한 Tedlar bag의 시료를 SPME로 반복분석한 결과, SPME fiber를 반복사용할 때 마다 백내부의 시료가 매회 2-3% 수준 감소하는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2003년도 추계학술발표회
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• pp.458-461
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• 2003

Solid-phase microextraction (SPME) and gas chromatography/headspace techniques(HS) and flame ionization detection (GC/FID) have been combined for determination of very polar compounds in water, including the widely used gasoline oxygenates and by-products. A relatively simple extraction method using a CAR/PDMS(75${\mu}{\textrm}{m}$) SPME fiber was optimized for the routine analysis of gasoline oxygenates and by-products in groundwater and reagent water. A sodium chloride concentration of 25%(w/w) combined with an extraction time of 20 min provided the greatest sensitivity while maintaining analytical efficiency Replicate analyses in fortified reagent and groundwater spiked with microgram per liter concentrations of gasoline oxygenates and by-products indicate quantitative and reproducible recovery of these and related oxygenate compounds. Method dynamic range was 50$\mu\textrm{g}$ L-1 to 3000$\mu\textrm{g}$ L-1 for gasoline oxygenates and by-products.

• 한국연초학회지
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• 제35권1호
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• pp.7-12
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• 2013

A Solid-phase micro extraction(SPME) was evaluated as a tool for headspace sampling of tobacco samples. Several experimental parameters (sampling temperature, pH, and type of SPME fibers) were optimized to improve sampling efficiency in two aspects ; maximum adsorption and selective adsorption of volatile organic acids onto SPME fibers. Among four types of SPME fibers such as PDMS(Polydimethylsiloxane), PA(Polyacrylate), Car/PDMS (Carboxen/Polydimethylsiioxane) and PDMS/DVB(Polydimethylsiioxane/Divinylbenzene) which were investigated to determine the selectivity and adsorption efficiency. A variety of tobacco samples such as flue cured, burley and oriental were used in this study. The effect of these parameters was often dominated by the physical and chemical nature (volatility, polarity) of target compounds. This method allowed us to make important improvements in selectivity and sensitivity. The Car/PDMS fiber was shown to be the most efficient at extracting the 10 selected volatile organic acids. The parameters were optimized: $80^{\circ}C$ adsorption temperature, 30 min of adsorption time, $240^{\circ}C$ desorption temperature, 1 min of adsorption time.

• ETRI Journal
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• 제32권3호
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• pp.440-446
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• 2010

Array-based gas sensors now offer the potential of a robust analytical approach to odor measurement for medical use. We are developing a fast reliable method for detection of microbial infection by monitoring the headspace from the infected wound. In this paper, we present initial results obtained from wound-state monitoring for burn patients using an electronic nose incorporating an automated solid-phase microextraction (SPME) desorption system to enable the system to be used for clinical validation. SPME preconcentration is used for sampling of the headspace air and the response of the sensor module to variable concentrations of volatiles emitted from SPME fiber is evaluated. Gas chromatography-mass spectrometry studies prove that living bacteria, the typical infectious agents in clinical practice, can be distinguished from each other by means of a limited set of key volatile products. Principal component analysis results give the first indication that infected patients may be distinguished from uninfected patients. Microbial laboratory analysis using clinical samples verifies the performance of the system.

• Food Science and Biotechnology
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• 제18권4호
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• pp.895-899
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• 2009

A new approach for the determination of acrylamide (AM) in foods by solid phase microextraction-gas chromatography (SPME-GC) was established. AM was bromized and transformed to 2-bromoacrylamide (2-BAM). 2-BAM was then extracted by a commercial SPME fiber, $75-{\mu}m$ Car/PDMS fiber, for GC detection. The influence of extraction and desorption parameters such as extraction temperature and time, stirring rate, desorption temperature, and time were studied and optimized. The mass concentration was proportional to the peak area of 2-BPA from 1.0 to 8,000 ${\mu}g/L$. The detection limit of the SPME-GC for 2-BAM was found to be 0.1 ${\mu}g/L$, and the recoveries and relative standard deviations for different food samples were 74.5 to 102.0%, and 4.2 to 9.1%, respectively. The presented method was applied to the determination of AM in fried foods.

• Food Science and Biotechnology
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• 제14권2호
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• pp.238-241
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• 2005

Aroma-active compounds were evaluated from salt-fermented anchovy sauce by solid phase microextraction-gas chromatography-olfactometry (SPME-GC-O) based on sample dilution analysis (SDA). SPME extract from carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber was the most similar to the original odor of salt-fermented anchovy sauce used for this experiment, followed by divinylbenzene/CAR/PDMS (DVB/CAR/PDMS) fiber. Because salt-fermented anchovy sauce contains 23% NaCl, NaCl concentration of diluent was considered when salt-fermented anchovy sauce was serially diluted. Linear relationship between GC response and sample concentration was observed when diluted with 23% NaCl solution, whereas not observed when diluted with deodorized distilled water. Eleven and 16 aroma-active compounds were detected by SPME-GC-O based on SDA using CAR/PDMS and DVB/CAR/PDMS fibers, respectively. Butanoic acid and 3-methyl butanoic acid showed the highest ${\log}_2SD$ factors for CAR/PDMS and DVB/CAR/PDMS fibers. Dimethyl trisulfide, methional, trimethyl amine, 1-penten-3-ol, and acetic acid were also detected as potent aroma-active compounds.

• 한국식품과학회지
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• 제35권3호
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• pp.359-365
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• 2003

간 및 간에 함유된 불포화지방산인 arachidonic, linolenic, linoleic 및 oleic acid의 철 이온 존재하에서의 headspace 산화 반응생성물을 SPME법을 이용하여 포집, 분석하는 것에 의해 간에 함유된 불포화지방산의 산화생성물과 간의 비린내 불쾌취 형성과의 관련성을 검토하였다. SPME fiber중 불포화지방산의 headspace 산화생성물인 휘발성 알데히드류, 알코올류 및 지방산 등 대다수의 화합물을 검출에는 PDMS/DVB fiber가 적합하였다. 간의 headspace 산화생성물은 arachdonic acid을 비롯한 간에 함유된 각 불포화지방산의 head-space 산화생성물과 일치하였으며, 간의 불쾌취 형성은 간에 함유된 불포화지방산의 산화로 생성되는 산화 반응생성물에 의한 것이 시사되었다. 간의 불쾌취를 형성하는 주요성분으로는, arachidonic acid에서 생성되어 간의 금속취를 형성하는 화합물로 생각되어지는 1-octen-3-one 및 hexanol과 linolenic acid에서 형성되어 간의 비린내를 형성하는 (E,E)-2,4-heptadienal이 그 원인물질인 것으로 사료된다. 산화에 의해 생성된 각 불포화지방산의 산화 반응생성물은 간의 불쾌취인 비린내, 금속취 등을 생성하며, 주로 arachidonic acid 및 linolenic acid의 산화에 의해 생성된 산화 반응생성물에 의한 것으로 밝혀졌다.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2004년도 총회 및 춘계학술발표회
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• pp.354-357
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• 2004

The addition of oxygenates to diesel fuel can significantly reduce particulate emissions. Dibutyl maleate (DBM) and tripropylene glycol methyl ether (TGME) have been identified as possible additives based on their physicochemical characteristics and performance in engine test. However, their potential environmental impacts are unknown. therefore, practical considerations in the selection of an oxygenate additives should include cost, availability, compatibility with engines and fuel, and, particularly, its overall environmental impact. This study was investigated to determine optimal condition for the analysis of potential diesel oxygenates using SPME technique with GC-FID. Four fibers were compared and CAR/PDMS fiber was found to be the most sensitive when used direct-sampling. An absorption time of 30min and a desorption time of 5min provided to be the most sensitivity. The effects of experimental parameters such as the addition of salts, agitation, absorption time, compositon on the analysis were investigated. Analytical parameter such as linearity was also evaluated.

• 분석과학
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• 제14권1호
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• pp.44-49
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• 2001

GC-MS와 연결된 $85{\mu}m$ 폴리 아크릴레이트 fiber의 SPME가 풍선 시료 중에 포함된 가소제를 분석하는데 사용되었다. 풍선은 IR 분광법에 의해 폴리이소프렌으로 만들어진 것으로 판명되었다. 한시간 동안 아세톤이 첨가된 물 용매에서 추출된 풍선의 가소제는 9종류의 가소제가 포함된 외부표준법에 의해 정량 하였다. 정량법은 $0.25-25{\mu}g/g$의 농도범위에서 표준 가소제들에 대하여 유효화 과정을 거쳤으며, 검출한계는 가소제에 따라 $0.11-0.38{\mu}g/g$이었고, 이러한 정량법에 의한 재현성의 RSD는 3.7-14.2%이었다. 이들 풍선 중에는 우려할만한 수준의 환경호르몬성 가소제가 검출되는 제품도 포함되어 있어 이들에 대한 규제의 필요성이 있다.