The austenite phase observed in low carbon HSLA steels is well known to be decomposed to various bainitic microstructures, such as granular bainite, acicular ferrite and bainitic ferrite during continuous cooling process. These bainitic microstructures have been usually identified by using either scanning electron microscope (SEM) or transmission electron microscope (TEM). However, SEM and TEM images do no exactly coincide, because of the quite different sample preparation method in SEM and TEM observations. These conventional analysis method is, thus, not suitable for characterization of the complex bainitic microstructure. In this study, focused ion beam (FIB) technique was applied to make site-specific TEM specimens and to identify the 3-dimensional grain morphologies of the bainitic microstructure. The morphological feature and grain boundary characteristics of each bainitic microstructure were exactly identified.
The change of microstructures in the base metal during transient liquid phase bonding process of directionally Ni base superalloy, GID-111 was investigated. Bonds were fabricated using a series of holding times(0~7.2ks) at three different temperatures. The flip chip bonding utilizing self-aligning characteristic of solder becomes mandatory to meet tolerances for the optical device. In this paper, a parametric study of aging condition and pad size of samples was evaluated. A TiW/Cu/electroplated Cu UBM structure was selected and the samples were aging treated to analyze the effect of intermetallic compounds with the time variations. An FIB technique was applied to the preparation of samples for TEM observations. An FIB technique is very useful to prepare TEM thin foil specimens from the solder joint interface. After aging treatment, the tendency to decrease in shear strength was measured and the structure of the solder and the UBM was observed by using SEM, TEM and EDS. As a result, the shear strength was decreased of about 21% in the 100${\mu}{\textrm}{m}$ sample at 17$0^{\circ}C$ aging compared with the maximum shear strength of the sample with the same pad size. In the case of the 12$0^{\circ}C$ aging treatment, 18% of decrease in shear strength was measured at the 100${\mu}{\textrm}{m}$ pad size sample. An intermetallic compound of Cu6Sn5 and Cu3Sn were also observed through the TEM measurement by using.
Hi-Nicalon SiC fiber reinforced SiC composites (SiC/SiC) have been fabricated by the reaction sintering process. Braided Hi-Nicalon SiC fiber with double interphases of BN and SiC was used in this composite system. The microstructures and the mechanical properties of reaction sintered SiC/SiC composites were investigated through means of electron microscopies (SEM, TEM, EDS) and bending tests. The matrix morphology of reaction sintered SiC/SiC composites was composed of the SiC phases that the composition of the silicon and the carbon is different. The TEM analysis showed that the residual silicon and the unreacted carbon were finely distributed in the matrix region of reaction sintered SiC/SiC composites. Reaction sintered SiC/SiC composites also represented proper flexural strength and fracture energy, accompanying the noncatastrophic failure behavior.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권5호
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pp.235-240
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2014
Nanocomposites made of linear low density polyethylene (LLDPE) and organo-modified montmorillonite (O-MMT) were processed by melt compounding from a commercially available premixed LLDPE/nanoclay masterbatch, at different nanoclay loadings, by co-rotating twin-screw extruder. The morphological and dielectric properties of LLDPE/O-MMT nanocomposites were investigated to understand the structure-dielectric properties relationship in the nanocomposites. The microstructures of the materials were characterized by wide angle X-ray diffraction (WAXD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and atomic force microscopy (AFM). Initial findings by FTIR spectroscopy characterization indicated the absence of any chemical interaction between LLDPE and nanoclay during the extrusion process, while DSC showed that a 1% wt loading of nanoclay particles increased the degree of crystallinity of the nanocomposites samples. On the other hand, XRD, SEM, TEM and AFM indicated that nanoclay layers were intercalated or exfoliated in the LLDPE matrix. A correlation between the structure and dielectric properties of LLDPE/O-MMT nanocomposites was found and discussed.
부유대역용융성장법을 이용한 $(Nd/Y)_{1.8}Ba_{}2.4Cu_{3.4}O_{7-x}$[이하 (Nd/Y)1.8]계 고온초전도체를 대기 중에서 용융성장실험을 하였다. 용융성장에 사용된 (Nd/Y)1.8 시편은 rubber 몰드를 이용해 냉간정수압성형(CIP) 과정을 거쳐 길이방향 원통 형상으로 제조되었다. 용융성장 된 (Nd/Y)1.8 초전도체는 SEM, TEM 그리고 SQUID magnetometer를 이용해 미세구조 및 초전도특성을을 평가하였다. 특히 용융성장 된 (Nd/Y)1.8 초전도체의 SEM에 의한 미세구조 관측 결과 초전도상인 (Nd/Y)123 matrix 내에 비초전도상인 (Nd/Y)211 inclusions이 균질하게 분포되어 있는 것이 관측되었다. 또한 용융성장 된 (Nd/Y)1.8 초전도체는 90K에서 임계온도가 시작되어 77K 이상의 온도에서 포화되는 특성을 보였다.
The microstructures and mechanical properties of Tetragonal Zirconia Polycrystals (TZP) sintered bodies, which made by pressureless and spark plasma sintering techniques, were investigated using XRD, SEM, and TEM techniques. In the spark plasma sintered samples, the TZP grains were equiaxed type including many sub-grain boundaries regardless of sintering conditions. The biaxial strength of TZP having an average of 80 nm grains in diameter was high in value with 1025 MPa, but fracture toughness showed a low value due to the absence of a fracture toughening mechanism such as transformation toughening. In the Pressureless Sintered (PLSed) samples, the grain size of TZP was strongly dependent on the sintering temperature; i.e., it gradually increased as the sintering temperature increased. The value of fracture toughness increased as the grain size increased by the stress-induced phase transformation and Borne crack deflection.
일반적으로 고분자 미세구조 관찰은 microtomming, solution casting, carbon replica, staining법 등을 이용하여 시료를 전처리한 시료를 TEM을 이용하여 관찰한다. 이러한 시편 전처리 법은 높은 재연성 등으로 널리 이용되고 있으나 기기 의존적이거나 시편전처리 과정이 복잡한 단점이 있다. 본 연구는 주사전자현미경을 이용한 고분자미세구조 관찰 및 이를 위한 시편준비법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 연구에서는 기존에 제한된 화학적에칭법을 개선하여 각종 polyolefin 종류 및 형상에 맞게 전처리하여 SEM을 이용한 고분자 미세구조 연구를 수행하였다. 본 연구를 통하여 과망간산 에칭방법이 주사전자현미경을 이용한 polyolefin 미세구조 관찰에 적합함을 알 수 있었으며, 에칭조건은 시료의 종류와 관찰대상에 맞게 과망간산/인산, 과망간산/인산/황산 등의 조성과 etchant 의 함량비, 에칭시간의 단순한 조절로 가능하다. 본 연구의 에칭법을 이용하여 관찰한 고분자의 미세구조는 iPP 구정의 characterization, 라멜라 특성연구, 고분자 blend 등 기존 연구의 관찰결과를 잘 재연하고 있어 고분자의 모폴로지 특성 뿐만 아니라 blend와 film등 상업적 제품 연구 및 개발에 유용한 방법임을 알 수 있었다.
Low temperature ${\delta}$-precipitation phenomenon below 2-step aging ($718^{\circ}C$, $8hr+621^{\circ}C$, 8 hr) temperature of cold drawn Inconel 718 alloy wire was investigated. The investigation was carried out on wires with a cold drawn ratio of 0, 20, 50 and 70% using OM, SEM, XRD, TEM, and DSC. In microstructures of 50 and 70% drawn wire, many precipitates were found along the grain boundaries and the twin boundaries in deformation band. From the results of the XRD and TEM analysis, the precipitates were identified as plate-like ${\delta}$-phase. From the results of the DSC analysis, it was also found that a temperature of ${\delta}$-precipitation decreases with an increase of the cold drawn ratio. We concluded that cold drawing of inconel 718 wire promotes the ${\delta}$-precipitation, and under the condition of a high drawing ratio, the ${\delta}$-phase could be precipitated at a temperature below the aging temperature ($718^{\circ}C$).
SiC/SiC composites and monolithic SiC materials have been fabricated by the melt infiltration process, through the creation of crystallized SiC phase by the chemical reaction of C and Si. The reinforcing material used in this system was a braided Hi-Nicalon SiC fiber with double interphases of BN and SiC. The microstructures and the mechanical properties of RS-SiC based materials were investigated through means of SEM, TEM, EDS and three point bending test. The matrix morphology of RS-SiS/SiC composites was greatly composed of the SiC phases that the chemical composition of Si and C is different. The TEM analysis showed that the crystallized SiC phases were finely distributed in the matrix region of RS-SiC/SiC composites. RS-SiC/SiC composites also represented a good flexural strength and a high density, accompanying a pseudo failure behavior.
Radio frequency (RF) plasma treatment is studied for the size reduction and the spheroidization of coarse particles to change them into nano-sized powders of spherical shape in MLCC fields. The uni-nanoadditives manufactured by RF plasma processing for high dispersion have been investigated for the effect on core-shell structure in dielectrics of MLCC. Microstructures have been characterized using scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and Electron Probe Micro Analyzer (EPMA). We compared the distribution of core-shell grains between specimens manufactured using uni-nanoadditive and using mixed additive. In addition, the uniformity of rare earth elements in the core-shell structured grains was analyzed. It was shown, from TEM observations, that the sintered specimen manufactured using uni-nanoadditives had more dense small grains with well-developed core-shell structure than the specimen using mixed additives, which had a homogeneous microstructure without abnormal grain growth and shows broad temperature coefficient of capacitance (TCC) curves in all temperature ranges because of well dispersed additives.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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