A New Sample Preparation Technique for SEM Observation of Polyolefin Microstructure

주사전자현미경상에서의 고분자 미세구조 관찰

In general, transmission electron microscopy (TEM) is usually used in the investigation of polymer microstructure. Microtoming, solution casting, staining and carbon replica method are frequently introduced to the study of the polymer morphology with TEM, however the sample preparation procedure of those techniques is very difficult, and it takes a long time. The purpose of this study is to develop a new sample preparation technique which is suitable for the investigation of the various shapes and species of polyolefin microstructure by scanning electron microscopy (SEM). By modifying the conventional chemical etching method, we developed a new chemical etching technique and sample preparation procedure that are suitable for SEM study of polymer microstructure. In this study the permanganate etching method is introduced and the optimum etching condition are determined by simply adjusting the etchant formulation, concentration and etching time. This technique has shown good reproducibility and it's morphological results agree well with other works on various types of microstructures such as spherulite characterization of isotatic polypropylene $(\alpha/\beta)$, polyethylene and poly-propylene copolymer characterization, and the study of lamellar growth pattern of unsheared or oriented materials. This technique has also been applied to the industrial fields for characterization of the polyolefin film, automobile products and the others.

일반적으로 고분자 미세구조 관찰은 microtomming, solution casting, carbon replica, staining법 등을 이용하여 시료를 전처리한 시료를 TEM을 이용하여 관찰한다. 이러한 시편 전처리 법은 높은 재연성 등으로 널리 이용되고 있으나 기기 의존적이거나 시편전처리 과정이 복잡한 단점이 있다. 본 연구는 주사전자현미경을 이용한 고분자미세구조 관찰 및 이를 위한 시편준비법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 연구에서는 기존에 제한된 화학적에칭법을 개선하여 각종 polyolefin 종류 및 형상에 맞게 전처리하여 SEM을 이용한 고분자 미세구조 연구를 수행하였다. 본 연구를 통하여 과망간산 에칭방법이 주사전자현미경을 이용한 polyolefin 미세구조 관찰에 적합함을 알 수 있었으며, 에칭조건은 시료의 종류와 관찰대상에 맞게 과망간산/인산, 과망간산/인산/황산 등의 조성과 etchant 의 함량비, 에칭시간의 단순한 조절로 가능하다. 본 연구의 에칭법을 이용하여 관찰한 고분자의 미세구조는 iPP 구정의 characterization, 라멜라 특성연구, 고분자 blend 등 기존 연구의 관찰결과를 잘 재연하고 있어 고분자의 모폴로지 특성 뿐만 아니라 blend와 film등 상업적 제품 연구 및 개발에 유용한 방법임을 알 수 있었다.