이미지를 이용한 도공층 구조 분석은 도공층의 실제 Morphology를 분석하여 평가하는 방법으로서 최근 세밀한 도공층 구조 분석을 위해 이 방법에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 이러한 방법은 수은압입법(Mercury intrusion)이나 질소흡착법 (Nitrogen adsorption by BJH theory) 등과 같은 기존의 공극 특성 평가 방법과 달리 pore aspect ratio 및 orientation 등과 같은 공극 dimension을 평가할 수 있는 장점이 있다. 이러한 공극 dimension은 size distribution 및 porosity와 더불어 인쇄, 라미네이션 접착 등과 같은 Liquid interfacial 및 침투 측면에서 중요한 요소이기 때문에 이를 평가하기 위한 적합한 방법으로 인식되고 있다. 또, 원지 부분과 도공층 간의 경계를 명확하게 보여주고 Surface와 Cross-section 영역을 구분하여 평가 할 수 있어 더 명확한 평가를 가능하게 한다. 본 연구에서는 이미지 분석을 통해 도공액 구성 조건에 따른 도공층의 공극 구조 특성을 평가 하였고 일부 요소에 대해서는 수은 압입법과 비교 평가하여 이미지 분석법과의 상관성에 대해 고찰 하였다. 본 연구에서 사용된 FE (Field Emission)-SEM은 일반 SEM과 달리 전압에 의한 높은 전기장의 형성을 통해 저 가속 전압으로 이미지를 구현하는 장비로서 본 연구에서는 FE-SEM을 통해 도공층의 세밀한 Morphology와 공극 구조 이미지를 구현할 수 있었다.
주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.
The electric part of thermal SEM(Scanning Electron Microscopy) consists of high voltage generation, lens control, and image processing. Several methodologies for enhancing SEM image are addressed and those results are verified through analyses and experiments. The controller employes a DSP(Digital Signal Processing), making the system more flexible and convenient than the classical analogue based controller. In some parts based the analog circuit, there are inevitable sources of noise and image distortion. The experimental investigation is provided along with analytical proof to enhance the SEM image.
Thiobacillus ferrooxid,$\alpha$ns와 pyrite 광석을 연마하여 resin에 고정한 시편을 대상으로 침출 시간에 따른 표면의 특성 변화를 EPMA 및 SEM-EDS를 이용하여 이미지와 원소구성비율에 따라 살펴보았다. 침출이 진행됨에 따라 표면의 철성분은 전체적으로 증가한 반면 원소황은 감소하는 경향을 나타냈다. 고배율에 익한 SEM 이미지에서 침출이 진행됨에 따라 도덧모양의 생성물이 침출 13일 경과 시점에 서 나타나 23일 경과 후까지 자라났으나 30일 경과 시점 에서는 표면전체에 새로운 층 생성된 결과로 나타났다. SEM 이미지 상에서 spot과 배경 지접의 원소 구성비를 EDS에 의하여 분석한 후 비교한 결과 초기에는 원소 구성비의 차이가 큰 값을 보이나 침출이 증가함에 따라 좌이가 나 지 않으며 이는 칩풀이 진행됨에 따라 pyrite 표면변이 접차 생성불이 칩착 되는 것으로 볼 수 있었다.
TFT-LCD의 구조불량이 발생한 박막 트랜지스터에 대해서 집속이온빔 가공장치(Dual-beam FIB/SEM)를 이용하여 연속절편법(Serial sectioning)과 일련의 연속적인 2차원 주사전자현미경 이미지를 얻었고, IMOD 소프트웨어를 통해서 3차원 구조구현(3D reconstruction) 연구를 하였다. 3차원 구조구현 결과, Gate막과 Data막이 접합되어 있는 불량이 관찰되었다. 두 막이 접합되어서 ON/OFF 역할을 하는 Gate의 기능이 상실되었고, Data신호는 Drain을 통해서 투명전극에 전류를 공급하여 계속 빛나는 선 불량(line defect)이 발생한 것으로 판단된다. 이 논문의 결과인 집속이온빔 가공장치(Dual-Beam FIB/SEM)를 이용한 3차원 구조구현 연구와 연속절편법, 주사전자현미경 이미지작업, 이미지 프로세싱에 대한 결과는 향후 연구의 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
Cryo-SEM은 수분을 함유하거나 액상 시료를 동결된 상태로 관찰하는 방법으로 rapid cooling, fracturing, sectioning, etching, coating과 같은 다소 복잡한 여러 과정의 전처리(Cryo-methods) 로 구성된다. 각 과정에서는 분석 목적이나 시료 특성(예: 시료크기, 물 함량 등)을 고려하여 최적의 조건을 설정하여야 한다. 본 연구에서는 cryo-SEM을 이용하여 남세균 (cyanobacteria, Synechocystis sp. PCC 6803)의 표면 및 내부 구조 관찰을 위한 etching time과 시료 처리에 관하여 살펴보았고 cryo-methods로 처리한 후 cryo-SEM으로 관찰한 이미지를 화학 고정한 일반 SEM(CSEM) 결과와 비교하였다. 관찰 결과, 화학 고정한 CSEM에서는 Synechocystis sp. PCC 6803 표면에 존재하는 pili가 잘 관찰되지 않았으며 파단된 내부 구조의 이미지를 얻을 수 없었으나 cryo-methods/cryo-SEM에서는 세포 표면의 pili 및 membrane의 형태를 관찰할 수 있었다. 또한 수화 상태에 따라 구조변형이 일어나는 biofilm의 구조도 관찰할 수 있었다. 이러한 결과로부터 cryo-methods/cryo-SEM은 수분을 함유하는 의생물 시료의 형태 구조를 분석하는 유용한 방법으로 사료된다.
기존의 Al 합금 소재의 단점을 보완한 Al-Mg 합금 소재를 이용해 다이캐스팅으로 만들어진 핸드폰 케이스에 적용하고자 titanium 타겟을 사용한 반응성 스퍼터링 공정을 연구하였다. 코팅특성은 스펙트로포토 미터를 이용하여 색상분석을 하였고, 미세표면이미지는 FE-SEM을 이용하였다. DC 마그네트론 스퍼터링에 의한 착색코팅은 산소유량이 많은 경우 밝기 L*값이 더 커졌다. 색상의 편차와 재현성을 나타내주는 ${\Delta}E^*ab$ 값을 비교해보면, 모든 경우 ${\Delta}E^*ab^*$<1로 매우 우수한 색상균일성을 보여준다. FE-SEM에 의한 표면이미지는 전반적으로 산소유량이 많은 0.8SCCM에서 코팅한 경우보다 산소유량이 적은 0.375SCCM에서 코팅한 경우가 결정립계의 구별이 확실하고 결정립 모양이 선명하고 결정립크기도 증가함을 확인할 수 있다.
TFT-LCD용 TFT기판 상에서 저에너지 마이크로 컬럼을 이용하는 전기적인 결함 검출 메카니즘을 분석하였다. 본 연구에서는 고진공 챔버 내에서 7인치 TFT 기판에 저에너지 전자빔을 주사하여 여러 가지 불량 화소에 대한 SEM 이미지를 획득하였다. 더불어 각각의 불량 화소에서 나타나는 현상과 전기적인 거동과의 연관성을 분석하여 검출 메카니즘을 해석하였다. 그 결과로서 저에너지 초소형 전자 컬럼을 이용하는 저에너지 전자빔에 의한 SEM 이미지는 전자간 반발효과에 크게 영향을 받는 일관성 있는 결과를 확인하였다.
본 연구는 점토와 골재로 구성된 벽돌을 경화하는데 있어 효소 첨가제의 효과를 재료시험과 이미지 프로세싱을 통해 분석하였다. 벽돌의 강도와 밀도 시험에 사용한 벽돌 샘플의 점토/골재 중량비는 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70이였으며, 최대 압축강도와 휨강도는 각각 5MPa와 1.25MPa으로 중량비 60/40에서 발현되었다. 또한 최대 건조단위 중량은 $2.073g/cm^3$으로 중량비 50/50에서 발현되었다. 시험 결과 전반적으로 벽돌의 강도는 효소를 첨가함으로 약 27% 향상되었다. 강도 향상을 위해서는 점토/골재 중량비 60/40, 밀도 향상을 위해서는 점토/골재 중량비 50/50에 효소를 첨가하여 벽돌을 경화하는 것이 효과적인 것으로 확인되었다. 효소 첨가 시 점토-골재 벽돌의 결합구조가 더 치밀해짐을 SEM-EDX 분석과 Matlab을 이용한 이미지 프로세싱을 통해 확인하였으며, 이를 통해 효소가 점토와 골재 간 결합구조를 형성하여 벽돌의 강도와 밀도를 향상시키는 효과가 있는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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