• 제목/요약/키워드: Rietveld method.

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공침법에 의해 제조된 육방정 산화철 Co2Y(Ba2Co2Fe12O22)의 특성 (Properties of Hexaferrite Co2Y(Ba2Co2Fe12O22) Prepared by Coprecipitation Method)

  • 신형섭;이상걸;권순주
    • 한국세라믹학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.195-201
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    • 1992
  • It had been studied the structure and the magnetic properties of singel phase Co2Y(Ba2Co2Fe12O22) powder, one of the hexagonal ferrite. The material was successfully prepared by a commercially applicable coprecipitation method. Adding asqueous solution of BaCl2, CoCl2 and FeCl2(Ba2+:Co2+:Fe2+=1:1:6 in mole ratio) to a mixture of NaOH and hydrogen peroxide solution, coprecipitate was formed with rapid oxidation of ferrous to ferric ion. The coprecipitate transformed to single phase Co2Y powder at heat treatment temperatures as low as 900$^{\circ}C$. The shape of Co2Y particles obtained at 900$^{\circ}C$ was hexagonal plate-like (diameter∼$\mu\textrm{m}$, aspect ratio>10). The structure of the Co2Y was refined by a Rietveld analysis of the measured X-ray diffractogram. The lattice parameters are ao=5.8602${\AA}$ and co=43.512${\AA}$. Co2Y is a soft magnetic material with saturation magnetization 30 emu/g and coecivity 170 . A standard X-ray diffraction pattern for Co2Y is proposed as well.

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Magnetic Properties of Sn1-xFexO2 Thin Films and Powders Grown by Chemical Solution Method

  • Li, Yong-Hui;Shim, In-Bo;Kim, Chul-Sung
    • Journal of Magnetics
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    • 제14권4호
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    • pp.161-164
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    • 2009
  • Iron-doped $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ (x = 0.0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.33) thin films on Si(100) substrates and powders were prepared by a chemical solution process. The x-ray diffraction (XRD) patterns of the $Sn_{1-x}Fe_xO_2$ thin films and powders showed a polycrystalline rutile tetragonal structure. Thermo gravimetric (TG) - differential thermal analysis (DTA) showed the final weight loss above $430{^{\circ}C}$ for all powder samples. According to XRD Rietveld refinement of the powders, the lattice parameters and unit cell volume decreased with increasing Fe content. The magnetic properties were characterized using a vibrating sample magnetometer (VSM) and M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. The thin film samples with x = 0.1 and 0.2 showed paramagnetic properties but thin films with x = 0.33 exhibited ferromagnetic properties at room temperature. Mossbauer studies revealed the $Fe^{3+}$ valence state in the samples. The ferromagnetism in the samples can be interpreted in terms of the direct ferromagnetic coupling of ferric ions via an electron trapped in a bridging oxygen deficiency, which can be explained using the F-center exchange model.

$Sr(Zr, Ti)O_3$ 마이크로파 유전체에 첨가된 $Mn_2O_3, Y_2O_3$ 의 영향과 Mn의 산화상태 (Effects of $Mn_2O_3, Y_2O_3$ Additives and Valence State of Mn ion in $Sr(Zr, Ti)O_3$ Microwave Dielectrics)

  • 정하균;박도순;박윤창
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.583-590
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    • 1997
  • The effects of Mn2O3 and Y2O3 additives on the microstructure and dielectric properties of Sr(Zr, Ti)O3 have been investigated. Powders with Sr(Zr1-xTix)O3(0$\leq$x$\leq$0.1) composition were prepared by the conventional solid state processing from commercial TiO2 and precipitation-processed ZrO2. The powders containing sintering additives of Mn2O3 and Y2O3 were compacted and then sintered at 1,55$0^{\circ}C$ for 4 h to get>97% relative density. Mn2O3 suppressed the grain growth and Y2O3 enhanced the density of sintered body. The oxidation state of Mn ions were determined by a chemical wet method and EPR spectroscopy. Mn ions were present as Mn2+ and Mn4+ in SrZrO3, while as Mn3+ and Mn4+ in Ti-substituted Sr(Zr, Ti)O3. With the substitution of Ti, the lattice parameters of SrZrO3 decreased and its dielectric constant increased with remarkable decrease in Q value. The dielectric constant of Sr(Zr, Ti)O3 was in the range of 30 to 40, Q values 1,200~5,400 at 6 GHz and temperature coefficient of resonant frequency -67~100 ppm/K.

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피페리딘 구조유도분자를 이용한 알루미노포스페이트 제올라이트 합성: 피페리딘 구조유도분자가 결정구조 형성에 미치는 영향 (Synthesis of Aluminophosphate using Structure Directing Agent containing Piperidine Moiety: Effect of SDA on Crystal Structure)

  • 신혜선;장익준;신나라;주빛나;조성준
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권5호
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    • pp.657-663
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    • 2011
  • 피페리딘 구조가 포함된 구조유도분자가 미치는 알루미노포스페이트 제올라이트 합성과 결정구조에 대한 영향을 조사하였다. 피페리딘 구조가 포함된 구조 유도분자는 피페리딘을 포함하여 2-메틸피페리딘, 2,6-디메틸피페리딘, 2,2,6,6-테트라메틸피페리딘을 사용하였다. 제올라이트 합성은 $1.0Al_2O_3:1.0P_2O_5:0.76SDA:45H_2O$의 조성으로 $170^{\circ}C$에서 7일동안 수열합성을 하였다. 피페리딘을 구조유도분자로 사용한 경우, 층상 구조가 형성되었으며 구조유도분자의 크기가 커질수록 AFI 구조의 AlPO-5가 형성되고 가장 큰 구조 유도분자를 이용한 경우, SAS 구조의 알루미노포스페이트가 형성됨을 리트벨트법으로 확인할 수 있었다. 또한 고체핵자기공명분석법의 결과로부터 미세 다공성 물질인 SAS 골격구조 내에 알루미늄과 인이 위치함을 알 수 있었다.

첨가제(Y, Nb)에 따른 PTCR $BaTiO_3$계 세라믹스의 결정구조 해석과 상전이 특성 (Phase transition and crystal structure analysis of PTCR $BaTiO_3$ ceramics with dopants (Y, Nb))

  • 차용원;원승신;백종후;이희수;엄우식;송준광;이인식;정훈택
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.253-258
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    • 1997
  • 반도체화 첨가제인 $Y_2O_3$$Nb_2O_5$ 첨가랑 변화에 따른 PTCR $BaTiO_3$ 세라믹스의 결정구조 해석과 상전이 특성을 연구하기 위하여 ($Ba_{0.85}Ca_{0.15})TiO_3$ + X m/o $Nb_2O_5$(Y m/o $Y_2O_3$) + 0.08 w/o $Mn(NO_3)_2$$6H_2O$ + 0.25 w/o $SiO_2$ 계에서 X는 0.1 ~ 0.4로 Y는 0.2 ~ 0.4로 각각 변화시켜 실험을 수행하였다. $Nb_2O_5$의 첨가시 B-site 치환에 따라서 격자상수가 선형적으로 변화하다가 0.3 mol% 이상 치환할 경우 c 축의 격자상수가 급격히 감소함을 알 수 있었다. 이는 octahedron distortion둥의 원인으로 판단되며, 이러한 격자상수 변화는 상전이 온도 결과와도 잘 일치함을 확인할 수 있었다. 또한 $Y_2O_3$ 첨가의 경우 0.3 mol%가지는 A, B-site를 각각 치환하며 그 이상부터는 A-site 이온을 주로 치환하는 것을 격자상수 변화와 상전이 온도결과를 통해 알 수 있었으며, Rietveld 해석결과 $Y^{3+}$가 A-site 치환시 $Ba^{2+}$$Ca^{2+}$를 같은 비율로 치환한다는 것을 알 수 있었다.

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Sn0.9957Fe0.01O2의 결정학적 및 자기적 성질에 관한 연구 (Studies on Crystallographic and Magnetic Properties of the Sn0.9957Fe0.01O2)

  • 이용혜;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제20권5호
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    • pp.187-190
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    • 2010
  • $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ 분말을 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율 측정기(vibrating sample magnetometer)과 초전도양자간섭장치(Superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy)을 이용하여 연구하였다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 경우 rutile tetragonal 결정구조에 공간그룹은 $P4_2$/mnm이며, 5.6 % 정도의 산소결핍 현상이 있음을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. 상온에서 자기화 값은 $1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$을 가지며 상자성과 강자성적 특성을 나타내고 있었으며, 큐리-바이스 온도 ${\theta}_{cw}$= 18 K임을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 측정으로 부터 상온으로부터 극저온(4.2 K)까지 Sextet이 존재하며, 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 0.18~0.36 mm/s로서 $^{57}Fe$ 이온은 모두 +3로 존재함을 알 수 있었다. $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$의 강자성 특성의 발현은 산소결핍으로 인한 전자를 매개로 하여 이웃하고 있는 $Fe^{3+}$ 이온들이 강자성 결합에 기인하는 것으로 해석할 수 있다.

$BaORe_2O_3TiO_2$ (Re=La, Nd, Y)계 고주파 유전체의 결정구조 분석 및 온도계수 au_\varepsilon$와의 관련성 (Analysis of the Crystal Structure and the Relation with the Temperature Coefficient au_\varepsilon$ in $BaORe_2O_3TiO_2$ (Re=La, Nd, Y) Microwave Dielectric Ceramics)

  • 김정석;강현주;심해섭;이창희;천채일
    • 한국세라믹학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.136-144
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    • 1999
  • 텅스템브론즈형 고주파 유전체의 $BaORe_2O_3TiO_2$(BLT)와 $BaO(Nd({0.77}Y_{0.23})_2O_34TiO_2(B(NY)T)$의 결정구조를 Rietveld 정밀화법으로 분석하였다. 양이온은 X-선 데이터로부터, 산소이온은 중성자 데이터로부터 정밀화한 'combined법'에 의해 가장 신뢰성이 높은 결정구조분석 결과를 얻었다. Mateeva 등이 처음 제시한 결정구조의 결정학적 모순점을 해결하였다. BaORe2O34TiO2(Re=La, Nd, Y) 유전체는 $3\times2$개의 페롭스카이트 블록과 이 블록사이에 형성된 4개의 pentagon-channel로 이뤄진다. Ti-O6팔면체는 tilted 및 변형된 구조를 갖고 있고, 이에 의해 같은 z-층에 있는 Ba 및 Re 이온의 변위되어 초격자(c$\approx$ 7.6$\AA$)를 형성된다. Re 이온반경이 작은 B(NY)T의 Ti-O6 팔면체가 tilting 및 변형이 큰 것으로 나타났다. 유전상수 $\varepsilon_{\gamma}$과 온도계수 $au_\varepsilon$은 BLT의 경우 각각 $109.5, -180 ppm/^{\circ}C$였고, B(NY)T 경우 $76, +40ppm/^{\circ}C$이었다. Re 이온 크기가 작은 시료의 $\tau$$\varepsilon$이 +값을 나타내었다. 복합 페롭스카이트에서 관찰되는 $\tau_\varepsilon$과 팔면체 tilting과의 관계를 본 텅스텐 브론즈 구조재료에서 고찰하였다.

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폐수 슬러지에서 정제된 TiO2를 혼입한 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거 성능 평가 (Evaluation of Hydration Characteristics and NOx-removal Performances of Cement Paste Containing Refined TiO2 Obtained from Waste Sludge)

  • 윤현노;서준호;김선혁;배진호;길태건;이행기
    • 대한토목학회논문집
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    • 제41권4호
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    • pp.357-364
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    • 2021
  • 본 연구에서는 서로 다른 종류의 TiO2 혼입이 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거성능에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 상용 제품인 P-25와 NP-400, 폐수 슬러지에서 제조된 GST, 총 세 종류의 TiO2를 시멘트 무게대비 0, 5, 10, 20 % 첨가하여 시멘트 페이스트의 수화특성 및 질소산화물 제거성능을 분석하였다. 미소수화열 측정결과 TiO2의 혼입은 시멘트 페이스트의 초기 수화반응에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었으며, P-25, NP-400, GST 순으로 더 높은 누적 발열량을 나타내었다. 이로 인해 Rietveld 분석결과 TiO2 혼입 샘플에서 더 많은 C-S-H의 생성량이 관찰되었으며, 이는 TiO2 혼입 시멘트 페이스트의 28일 압축강도 증가에 영향을 미친 것으로 판단된다. SEM/EDS 분석결과 P-25, GST, NP-400 순으로 페이스트 샘플 표면에 더 많은 Ti 원소의 함량이 관찰되었지만, NOx 제거 성능은 P-25, NP-400, GST 순으로 우수한 것으로 확인되었다.

(Ba0.7Sr0.3-3x/2Lax)(Ti0.9Zr0.1)O3 세라믹의 Sr2+-자리에 대한 La3+ 치환에 따른 유전 특성 (Dielectric Properties of (Ba0.7Sr0.3-3x/2Lax)(Ti0.9Zr0.1)O3 Ceramics with La3+ Substitution for Sr2+-Site)

  • 김시현;김주혜;김응수
    • 한국재료학회지
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    • 제33권11호
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    • pp.465-474
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    • 2023
  • The effects of La3+ substitution for Sr2+-site on the crystal structure and the dielectric properties of (Ba0.7Sr0.3-3x/2Lax) (Ti0.9Zr0.1)O3 (BSLTZ) (0.005 ≤ x ≤ 0.02) ceramics were investigated. The structural characteristics of the BSLTZ ceramics were quantitatively evaluated using the Rietveld refinement method from X-ray diffraction (XRD) data. For the specimens sintered at 1,550 ℃ for 6 h, a single phase with a perovskite structure and homogeneous microstructure were observed for the entire range of compositions. With increasing La3+ substitution (x), the unit cell volume decreased because the ionic size of La3+ (1.36 Å) ions is smaller than that of Sr2+ (1.44 Å) ions. With increasing La3+ substitution (x), the tetragonal phase fraction increased due to the A-site cation size mismatch effect. Dielectric constant (εr) increased with the La3+ substitution (x) due to the increase in tetragonality (c/a) and the average B-site bond valence of the ABO3 perovskite. The BSLTZ ceramics showed a higher dielectric loss due to the smaller grain size than that of (Ba0.7Sr0.3)(Ti0.9Zr0.1)O3 ceramics. BSLTZ (x = 0.02) ceramics met the X7R specification proposed by the Electronic Industries Association (EIA).

Reinvestigation of Dion-Jacobson Phases CsCa2Nb2MO9 (M = Fe and Al)

  • Hong, Young-Sik
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제27권6호
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    • pp.853-856
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    • 2006
  • Dion-Jacobson phases $CsCa_2Nb_2FeO_9$ and $CsCa_2Nb_2AlO_9$ were reinvestigated by the Rietveld analysis of powder X-ray diffraction (XRD) method, scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). These nominal compounds, previously known as the oxygen-deficient layered perovskites with the sequences of $NbO_6-MO_4-NbO_6$ in tripled slab, in fact, were mixed phases of n = 3 Dion-Jacobson phases and impurities such as $Ca_2NbFeO_6$ and $Ca_3Al_2O_6$. The difference of morphology and chemical in-homogeneity between Dion-Jacobson phases and impurities could be clearly identified by scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy. The chemical composition of $CsCa_2Nb_2FeO_9$ was calculated into $Cs_{0.59}Ca_{2.64}Nb_{2.92}Fe_{0.81}$ in small agglomerate crystals and $Cs_{0.95}Ca_{1.97}Nb_{3.08}Fe_{0.15}$ in long plate-like crystals.