• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.1-8
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• 1993

음이온 계면활성제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)를 이동상으로 한 미셀 액체 크로마토그래피(micellar liquid chromatography : MLC)에서, 시료로 22종의 페놀과 벤젠 일치환체들을 선택하여 이 시료들의 용리거동을 조사하여 MLC계에서의 소수성 효과를 알아 보았다. MLC에서의 머무름과 미셀 농도간의 상관관계를 통해 시료들이 미셀-물간, 변형된 정지상-물 사이에서 분배될 때의 분배계수를 구하였고, 또 이를 이용하여 물-미셀간의 전이 자유 에너지를 구하였다. 이러한 MLC에서 얻은 소수성 파라미터들은 옥탄올-물계와 연관시켜 본 결과 좋은 상관관계를 보였다. 따라서 이 두 계에서 시료의 소수성이 머무름에 중요한 영향을 미침을 알 수 있었다. 한편, MLC를 이용하면 quantitative structure activity relationships(QSAR)에서의 소수성 정량 연구에 적용이 가능하다. 또한 알킬 치환체들에서 탄소 수의 증가에 따른 머무름 관계를 통하여 소수성의 선택성을 알아 보았고, 유기 변형제로 n-프로판올을 첨가하였을 때에도 마찬가지로 MLC계에서의 소수성 파라미터와 옥탄올-물계 사이에 상관관계가 있음을 알았다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권5호
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• pp.729-734
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• 2005

A sensitive and selective method for quantitation of sofalcone and its active metabolite in human plasma has been established using liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI/MS/MS). Plasma samples were transferred into 96-well plate using an automated sample handling system and spiked with 10 $\mu$L of 2 $\mu$g/mL $d_3$-sofalcone and $d_3$-sofalcone metabolite solutions (internal standard), respectively. After adding 0.5 mL of acetonitrile to the 96-well plate, the plasma samples were then vortexed for 30 sec. After centrifugation, the supernatant was transferred into another 96-well plate and completely evaporated at 40 ${^{\circ}C}$ under a stream of nitrogen. Dry residues were reconstituted with mobile phase and were injected into a $C_{18}$ reversed-phase column. The limit of quantitation of sofalcone and its metabolite was 2 ng/mL, using a sample volume of 0.2 mL for analysis. The reproducibility of the method was evaluated by analyzing 10 replicates over the concentration range of 2 ng/mL to 1000 ng/mL. The validation experiments of the method have shown that the assay has good precision and accuracy. Sofalcone and its metabolite produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) of m/z 451 and 453, and a corresponding product ion of m/z 315 and 317, respectively. Internal standard ($d_3$-sofalcone and $d_3$-sofalcone metabolite) produced a protonated precursor ion ([M+H]$^+$) of m/z 454 and 456 and a corresponding product ion of m/z 315 and 317, respectively. The method has been successfully applied to a pharmacokinetic study of sofalcone and its active metabolite in human plasma.

• 한국작물학회지
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• 제48권6호
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• pp.429-433
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• 2003

본 연구에서는 땅콩의 resveratrol에 대한 체계적인 연구를 위하여 고속액체크로마토그래피HPLC)를 이용한 땅콩의 trans-resveratrol 분석체계 확립과 품종 및 생육시기별 trans-resveratrol 함량 변화를 구명하여 금후 고부가가치 고함유 기능성 품종개발의 기초 자료로 활용하고자 수행한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. HPLC를 이용한 trans-resveratrol 분석조건은 컬럼은 Xterra $\textrm{C}_{18}$, 이동상 용매조성은 (A) glacial acetic acid DCW(52.6 : 900)과 (B) acetonitril solution A(80:20), 용매흐름속도는 1.1 ml/min, 검출기는 UV-Vis detector 308 nm 이었다. 2. 땅콩에서 trans-resveratrol 추출시 추출용매의 경우 80%EtOH과 80%MeOH이 유의차가 없었고, 추출온도의 경우에도 온도간 유의성이 인정되지 않았으며, ICH guideline에 따른 안전성과 경제성을 고려한 trans-resveratrol의 최적추출 조건은 80% EtOH, $25^{\circ}C$, 45분이었다. 3. 땅콩 품종별 trans-resveratrol 함량 분포범위는 0.018-1.125 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$으로 품종별 유의차가 있었으나, 초형과 립 크기에 따른 trans-resveratrol 함량은 일정한 경향을 보이지 않았다. 4. 종실과 종피를 포함한 종실의 trans-resverarol함량은 종실(0.152-0.305 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$) 보다 종피를 포함한 종실(0.188-0.345 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)에서 더 높았다. 5. 생육시기별 trans-resveratrol 함량은 신남광땅콩(0.227$\mu\textrm{g}/\textrm{g}$ 대광땅콩(0.418 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)은 파종 후 110일에 팔광땅콩(0.486 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)과 밀양16호(0.441 $\mu\textrm{g}/\textrm{g}$)는 파종 후 130일에 가장 높았다.

• 한국잡초학회지
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• 제15권1호
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• pp.73-84
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• 1995

종래의 말포민류에 대한 화학구조 연구에 있어서의 난제들이 최신의 각종 기기분석 및 새로운 정제 방법의 적용에 의해 해결되어졌으며, 이 결과 말포민 A로부터 신규의 $A_4$를 포함한 4종의 A동족체들이 단리 구조결정되었다. 본 연구에 의해 말포민 A동족체의 화학 구조는, $A_1$(1)이 cyclo-D-Cys-D-Cys-L-Val-D-Leu-L-Ile, $A_2$(2)가 cyclo-D-Cys-D-Cys-L-Val-D-Leu-L-Val, $A_3$(3)가 cyclo-D-Cys-D-Cys-L-Val-D-Leu-L-Leu, $A_4$(4)가 cyclo-D-Cys-D-Cys-L-Val-D-Ile-L-Val으로서 확정 되었다. 이들 중, 말포민 $A_3$(3)는 말포민 C와 동일한 화합물로 확인되었다. 단리된 말포민 A동족체에 대해서 옥수수 근 부굴곡활성과 녹두 상배축신장활성을 지표로 하여 생물검정을 실시하였다. 옥수수 근부굴곡 활성의 검정으로부터, 모든 A동족체가 활성을 나타내었으며, 특히 분자량 529의 동족체는 분자량 515의 동족체보다 높은 활성을 보여주었다. 그러나, 녹두 상배축신장활성의 검정에서는 분자량에 따른 차이가 인정되지 않았으며, 이들 중 말포민 $A_4$는 활성형이 아닌 것으로 확인되었다. 양검정법에서 모두 최고 수준의 활성을 나타낸 말포민 $A_1$은, $0.25{\mu}m$ 에서 83%의 옥수수 근부굴곡활성을 나타냈으며, 녹두 상배축신장활성의 경우, $0.1{\mu}m$에서 대조구에 비해 165%의 신장촉진을 보였다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제43권1호
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• pp.93-101
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• 2014

본 연구는 대두극도경화유(fully hydrogenated soybean oil, FHSBO)와 oleic ethyl ester를 사용하여 코코아버터 대체유지(CBR)로서 사용가능한 비대칭 유지를 개발하고자 하였다. 생산된 비대칭 유지는 위치별 지방산 및 TAG 조성분석, 흡열 및 발열곡선 분석을 수행하여 특성연구를 진행하였으며, TAG 이성질체 분석과 solid fat index(SFI), slip melting point 측정 결과는 코코아버터와 비교 분석하였다. 위치별 지방산 및 TAG 조성 분석 결과, 최종적으로 생산된 비대칭 유지의 주요 TAG 조성은 SSO/SOS, PSO/POS로 분석되었으며 sn-2 위치의 지방산은 62.5~68.4 area%의 범위로 주로 stearic acid로 구성되어 있음을 확인하였다. 이는 최종 생성물의 TAG 조성이 SOS, POS보다 주로 SSO, PSO와 같은 비대칭형 TAG로 구성되어 있음을 나타내는 결과인 것으로 생각된다. 또한 RP-HPLC/APCI-MS를 이용하여 SSO와 SOS의 TAG 이성질체 분석한 결과, $[SS]^+$ : $[SO]^+$의 비율이 0.54로 분석된 최종 생성물은 0.37로 분석된 코코아버터에 비하여 비대칭형 TAG인 SSO의 함량이 높으나, 대칭형 TAG인 SOS와 함께 공존하여 존재하는 것으로 나타났다. 코코아버터와 최종 생성물 모두 $30{\sim}35^{\circ}C$의 온도 구간에서 급격한 흡열곡선을 나타내어 코코아버터 대체유지로서의 특성을 가지고 있었으나, 최종 생성물은 코코아버터보다 조금 높은 SFI와 slip melting point를 가지는 것으로 분석되었다. 이는 최종 생성물의 stearic acid 함량이 코코아버터보다 높은 것에 기인된 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권4호
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• pp.334-339
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• 2019

본 연구는 조제유류 중 "식품의 기준 및 성분규격"에 기준 규격이 설정되어 있지 않으나 제품에 함유되어 있는 베타카로틴에 대해 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류에 함유된 베타카로틴 함량 분석을 위해 HPLC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 베타카로틴 표준품을 이용하여 HPLC를 이용한 기기분석조건을 확립하고 시료 중의 베타카로틴을 추출하여 분석하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. 0.125~2 mg/L의 농도범위에서 $R^2=0.999$ 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었으며, LOD와 LOQ는 각각 0.1, 0.2 mg/L였다. 표준물질 첨가법을 이용하여 정확성을 검토하였으며, 81~120%의 회수율을 확인할 수 있었다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 RSD값이 2.1~4.9%, 실험실간 교차검증을 통한 실험일자에 따른 재현성은 4.0 RSD(%)로 확인되었다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 조제유류 13건, 성장기용조제식 7건 등 국내 유통 중인 제품 20건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 표시기준에 적합함을 확인하였다.

• 생명과학회지
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• 제28권11호
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• pp.1301-1315
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• 2018

참담치(Mytilus coruscus)의 혈구 유래의 항균 펩타이드를 역상 column들을 사용한 reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC)로 분리 및 정제하였다. 정제된 펩타이드는 matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrophotometer (MALDI-TOF/MS)를 통해 분자량이 4041.866 Da으로 밝혀졌으며 Edman degradation법을 통해 25개의 N-말단 서열을 확보하였다. 이는 참담치의 mytilin B precursor와 100%, mytilin 8 precursor, mytilin 4 precursor와 96% 일치하였다. 또한 103개의 아미노산 서열을 코딩하고 있는 312 bp의 open-reading frame (ORF)을 밝혔으며 이는 참담치의 mytilin B precursor와 100% 일치하였다. 밝혀진 분자량과 아미노산 서열을 바탕으로 C-말단 alanine 잔기의 유무에 따라 2개의 펩타이드를 합성하였으며 이는 mytilin B1과 B2라고 명명하였다. 이들은 그람 양성 균주 Bacillus cereus, Streptococcus parauberis [minimal effective concentrations, MECs $41.6-89.7{\mu}g/ml$], 그람 음성 균주 Enterobacter cloacae, Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Proteus mirabilis, Providencia stuartii, Pseudomonas aeruginosa, Vibrio ichthyoenteri [MECs $7.4-39.5{\mu}g/ml$] 그리고 진균류인 Candida albicans [MECs $26.0-31.8{\mu}g/ml$]에 항균활성을 나타냈다. 본 연구 결과, 참담치 혈구 유래 mytilin B1과 mytilin B2는 넓은 항균 스펙트럼을 가지고 열과 염분에 대한 안정성이 높으며 용혈현상과 세포독성은 나타나지 않았다. 이러한 특성은 기능성 사료첨가제 및 항생제 대체제로써 충분히 안정적인 역할을 할 뿐만 아니라 추후 mytilin의 구조적 중요성과 참담치의 면역학적 측면에서 다양한 자료를 제시할 것으로 사료된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제51권1호
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• pp.20-27
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• 2008

The contents of lignan, protein, and oil of nine Sesamum indicum cultivars were analyzed. To determine the lignan contents, sesamin 1 and sesamolin 2 were isolated from the ethylacetate extracts of the Suwon cultivar, and the structures were fully characterized by spectral and physical methods. The seeds of nine cultivars were screened for two lignans, which were determined by HPLC using a $C_{18}$ reversed phase column coupled with a photodiode array detector. Suwon cultivar showed the highest concentration (1: $6.24{\pm}0.04$ and 2: $3.58{\pm}0.01\;mg/g$), whereas Soonheuk displayed the lowest (1: $0.91{\pm}0.01$ and 2: $0.73{\pm}0.01\;mg/g$). The average content ratio of sesamin 1 (3.64 mg/g) was significantly higher than that of sesamolin 2 (2.57 mg/g). The protein content ranged from $21.52{\pm}0.35$ to $31.22{\pm}0.25%$, Suwon containing the highest level and Soonheuk had the lowest. Kwangbaek showed the highest oil level ($49.84{\pm}0.40%$), while Soonheuk exhibited the lowest ($42.52{\pm}0.05%$). Sesamin 1 exhibited a stronger radical-scavenging activity in the ABTS ($IC_{50}:\;63.2{\pm}2.4\;{\mu}M$) than its DPPH radical-scavenging activity ($IC_{50}>200\;{\mu}M$). These results lead to the conclusion that lignan content is affected by protein and oil contents. Concentration of the chemical components in the cultivars could be a key factor in the selection process of a high quality species.

• 분석과학
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• 제31권4호
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• pp.161-170
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• 2018

메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은 중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들 마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 $1/x^2$에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는 2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의 효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15 % 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6 % 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3 % 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다.

• 생명과학회지
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• 제27권11호
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• pp.1276-1289
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• 2017

참담치 hemocyte에 존재하는 항균 펩타이드를 역상 HPLC column을 사용하여 분리 및 정제하였다. 정제된 펩타이드는 matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrophotometer (MALDI-TOF/MS) 분석을 통해 분자량이 3330.549 Da이며, edman 분해법을 통해 14개의 N-말단 아미노산 서열을 확보하였다. 분석한 N-말단 서열은 M. californianus의 sperm-specific protein Phi-1과 protamine-like PL-III protein과 각각 93%와 87%의 유사도를 나타냈으며, M. edulis의 sperm-specific protein Phi-1과 87% 일치함을 확인하였다. 또한 open-reading frame (ORF)은 306 bp의 길이에 101개의 아미노산을 코딩하고 있음을 밝혔으며, 이는 M. californianus의 sperm-specific protein Phi-1와 93.5% 유사하였다. 분자량과 아미노산 서열에 근거하여 31개 아미노산으로 구성된 펩타이드를 합성하였으며 이는 그람 양성균인 B. subtilis, S. mutans, S. aureus와 그람 음성균인 E. coli, K. pneumoniae, P. mirabilis, P. aeruginosa 그리고 진균류인 C. albicans에 항균 활성을 보였다. 합성한 펩타이드는 항생제 내성균주인 S. aureus CCARM 0203와 S. aureus CCARM 0204에 항균 활성을 보였다. 합성 항균 펩타이드는 넙치 혈장에 대한 용혈현상은 없었고, 세포독성을 확인한 결과 HUVEC cell line에 전혀 독성을 보이지 않았다. 본 연구결과, 참담치의 혈구로부터 분리 및 정제한 sperm-specific protein 유래 항균 펩타이드는 다양한 균주에 항균 활성을 보였고 낮은 세포독성을 가졌으며, 이러한 특성은 본 실험에서 분리한 항균 펩타이드가 항생제 대체재로서 개발 가능성을 제시하고 있다.