• 제목/요약/키워드: Residue study

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HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 분석법 확립 (Development of Analytical Method for Fenoxycarb, Pyriproxyfen and Methoprene Residues in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;김영학;송이슬;황영선;임정대;손은화;임무혁;도정아;오재호;권기성;이중근;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.254-268
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    • 2011
  • HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 시료에서 JH mimic 살충제인 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 잔류분은 n-hexane/dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprene의 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 80.0~104.3%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 fenoxycarb, pyriproxyfen 및 methoprlene의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

남부지방 벼 유기농법 유형별 투입기술체계 비교분석 (Comparative Analysis of Technical System by Six Organic Rice Cultivation Type in the Southern Provinces)

  • 안인;박주섭;김삼현;맹운영;이인애
    • 한국유기농업학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.535-542
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    • 2012
  • 본 연구는 2011년부터 2012년까지 주로 남부지방에서 재배되고 있는 민간실천 유기농법 6종에 대한 유기 벼 재배기술체계를 조사하여 우수농법은 영농활용자료로 보급코자 벼 유기농법 유형별 재배면적, 농가수, 품종, 작부체계, 토양관리, 시비, 병충해 잡초방제, 환경보전기능 및 10a당 수량과 농가수취가격 등을 조사 하였다. 전남북, 경남 등 남부 지방 8개시군 115농가를 대상으로 현지방문 또는 설문조사를 실시하였다. 조사 결과 벼 유기농법별 기술체계는 최대한 무투입(방임) 또는 최소투입을 원칙으로 하고 있었다. 작부체계는 대부분 맥류/녹비작물/벼를 경운 또는 무경운으로 재배하고, 품종은 일본도입 품종이나 그 지방 장려품종 중에서 선택 혼합되어 재배하고 있었다. 토양관리는 일체 시비하지 않고 볏짚, 보리짚을 그대로 이용하거나, 자가제조 퇴 액비나 토착미생물을 이용하고, 병충해 방제는 일체 무방제 하거나 친환경유기농자재를 구입사용 또는 천연식물추출물, 토착미생물, 한방제 등을 자가제조 사용하였다. 제초는 맥류 짚을 활용하거나, 왕우렁이를 이용하였다. 긴꼬리 투구새우 및 풍년새우 복원 및 메뚜기 다발생 등으로 보아 환경생태보전기능은 조사농법 모두 우수 한 것으로 판명 되었다. 10a당 생산수량은 생명환경농법>자연순환농법>스테비아농법>지장농법>예술자연농법>태평농법 순이었으나, kg당 농가수취가격은 반대의 경향을 나타내어 단순 수익성은 큰 차이를 보이지 않았으나, 조사 농법 모두 관행농법에 비해 수량성은 낮았다. 재배안전성은 스테비아농법, 자연순환농법, 생명환경농법은 비교적 높았고 태평농법, 예술자연농법 및 지장농법은 비교적 낮았다. 본 연구결과로 볼 때 재배안전성 및 실천용이성 등을 고려할 경우 스테비아, 자연순환, 생명환경 농법은 농가활용이 가능할 것으로 사료된다.

한약 및 한약제제의 안전성 평가 (Safety Assessment of Oriental Medicines and Their Preparations)

  • 정일형;김종화;전종섭;조상훈;박신희;조현례;김영숙
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.232-237
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    • 2010
  • 본 연구는 경기도내 유통되고 있는 한약 및 한약제제에 대한 안전성을 평가하고자 한약 165종 366건에 대한 중 금속 및 잔류이산화황 오염 실태와 한약제제 68건에 대한 보존제 사용 실태를 조사하였다. 한약 중 중금속 검사결과는 13종 17건(4.6%)이 기준을 초과하였고 기준 초과 검출 농도는 Pb 6.1~19.2 mg/kg, Cd 0.4~0.7 mg/kg, As 6.9 mg/kg, Hg 0.7 mg/kg 이었으며, 국산 한약은 110건 중 2건(1.8%), 수입산 한약은 256건 중 15건(5.9%)이 기준을 초과하여 국산보다 수입산이 3.3배나 많았다. 잔류이산화황 검사결과는 10종 13건(3.6%)이 기준을 초과하였고 그 중 국산 한약은 4건에서 105~428 mg/kg이 검출되어 평균 338 mg/kg이었으며, 수입산 한약은 9건에서 114~2,468 mg/kg이 검출되어 평균 804 mg/kg으로 수입산이 국산 한약 보다 2.4배 높았다. 한약제제에 대한 보존제 검사결과 보존제가 표시된 17건(액제 14건, 환제 3건) 중 액제 3건에서 dehydroacetic acid가 표시량의 48.9~64.1% 검출되어 표시량 미만이었으며, 환제 1건에서는 benzoic acid가 139.9% 검출되어 표시량을 초과하였다. 보존제가 미표시된 51건(액제 6건, 과립제 28건, 환제 17건) 중 액제에서 benzoic acid 3건, dehydroacetic acid 1건이 검출되었으며, 과립제 11건과 환제 7건에서 benzoic acid가 검출되었다.

식품공전 분석법 미설정 농약의 잔류분석법 확립(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide- (Development of Analytical Method for the Determination and Identification of Unregistered Pesticides in Domestic for Orange and Brown Rice(I) -Chlorthal-dimethyl, Clomeprop, Diflufenican, Hexachlorobenzene, Picolinafen, Propyzamide-)

  • 장희라;강혜림;김종환;도정아;오재호;권기성;임무혁;김균
    • 한국환경농학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.157-163
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    • 2012
  • 수입 농식품에 대하여 국내에 등록되지 않아 식품공전 상의 분석법이 미확립된 chlorthal-dimethyl, clomeprop, diflufenican, hexachlorobenzene, picolinafen, propyzamide등 6종의 농약에 대해 GC-ECD로 다성분 동시분석법을 확립하였고, GC/MS로 확인하였다. 대상작물은 현미와 오렌지 2종을 선정하였고, 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법을 적용하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고 Florisil SPE 정제과정을 거쳤다. 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg 이었고, 직선성은 0.05~10.0 mg/kg 범위에서 $R^2$ >0.999였다. 평균회수율은 정량한계 수준에서 74.4~110.3%, 정량한계 수준의 10배에서 77.8~118.4%였으며, 변이계수는 전체시료에서 8.8% 이하로 잔류농약 분석기준인 회수율 70~120%와 10% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 이와 같이 확립된 6종의 다성분 분석법은 수입농산물 분석에 적용이 가능할 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 벤조빈디플루피르의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Determination of Fungicide Benzovindiflupyr in Agricultural Commodities Using LC-MS/MS)

  • 임승희;도정아;박신민;박원민;윤지혜;김지영;장문익
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.298-305
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    • 2017
  • 벤조빈디플루피르는 곡류, 두류 등 작물의 녹병(rust) 방제에 사용되는 pyrazole carboxamide계 신규 살균제로 국내에서는 2016년 대두와 밀에 대하여 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL)이 최초 신설되었다. 따라서 본 연구에서는 기준신설에 따른 농산물 중 이를 분석하기 위한 공정시험법을 개발하였다. 벤조빈디플루피르의 잔류물의 정의는 모화합물로, 벤조빈디플루피르의 물리화학적 특성을 고려하여 이를 검체에서 효율적으로 추출하기 위한 추출조건, 불순물을 효과적으로 정제하기 위한 액-액 분배조건과 정제조건을 확립하였다. 개발된 시험법의 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성, 및 회수율에 대한 검증을 통해 공정시험법으로 유효성을 입증하기 위해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행 한 결과 회수율은 79.3~110.0%였고, 분석오차는 9.1% 이하이며, 실험실간 검증 결과는 83.4~117.3%, 변이계수(CV)는 9.0%로 나타났다. 본 연구결과는 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하는 것으로 확인되었으므로 농산물 중 벤조빈디플루피르의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

영농지역에서 작물재배 형태에 따른 농약의 잔류성과 유출특성 (Characteristics of Pesticide Runoff and Persistence on Agricultural Watersheds in Korea)

  • 박병준;권오경;김진경;김진배;김진호;윤순강;심재한;홍무기
    • 한국환경농학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.194-201
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    • 2009
  • 영농지역에서 비점오염원인 농약의 살포가 수질환경에 미치는 영향과 유출량을 평가 하였다. 충북 괴산군 괴산읍 능촌리 일대 폐쇄권역에서 소수계내 물 중 잔류농약은 20종의 성분이 검출되었으며, 살균제 4종, 살충제 10종, 제초제 6종이었고, 검출범위는 0.008${\sim}$7.59 ppb 수준으로 배출수 기준보다 훨씬 못 미치는 수준이었다. 대하천 유입전 소수계 물 중 시기별 잔류농약 성분은 살균제가 5${\sim}$8월, 살충제는 7${\sim}$8월 및 제초제는 5${\sim}$7월에 주로 검출되었고, 밭에 사용하는 농약보다 수도용 농약이 검출 빈도가 높았다. 또한 강우강도가 높을 때는 밭토양의 토사 유출로 밭에 사용하는 농약이 상대적으로 높게 검출되었다. 작물 재배조건별 검출된 잔류농약성분은 고추밭 토양 6종, 과수원 토양 4종, 참깨밭 토양 3종 및 논토양 5종으로 총 13종이 검출되었으며, 검출 범위는 0.001${\sim}$0.109 ppm 수준이었다. 공주시 정암면 고성리 영농지역의 소수계내 물 중 농약잔류성분은 13종(살균제2, 살충제6, 제초제5)의 성분이 검출되었으며 검출범위는 0.01${\sim}$7.21ppb 수준으로 잠정 배출수 기준보다 못 미치는 수준이었다. 농약 종류별 검출양상은 살균제는 5${\sim}$8월, 살충제는 7${\sim}$8월, 제초제는 5${\sim}$6월에 주로 검출되었으며 강우시간별 물 중 농약잔류량은 강우시작 3${\sim}$5시간에 최고농도가 검출되었고 수도용 농약의 검출 빈도가 높았다.

인천광역시 유통 엽경채류 농산물의 잔류농약 실태조사 및 위해성 평가 (Monitoring and Risk Assessment of Pesticide Residues on Stalk and Stem Vegetables Marketed in Incheon Metropolitan Area)

  • 박병규;정승혜;권성희;여은영;이한정;서순재;주광식;허명제
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.365-374
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    • 2020
  • 본 연구에서는 인천광역시에서 유통되는 엽경채류 농산물의 안전성을 확보하기 위하여 삼산농산물도매시장 등에서 수거한 14품목 320건을 대상으로 잔류농약 실태조사를 실시하고 섭취량에 따른 위해평가를 실시하였다. 농산물 전처리 및 잔류농약 분석은 다종농약다성분 분석법으로 검사 가능한 373종의 잔류농약을 분석하였다. 엽경채류 농산물 320건 중 36건(11.3%)에서 잔류농약이 검출되었으며 파 2건과 부추 1건은 잔류농약허용기준을 초과하였다. 잔류농약 검출빈도는 부추 13회(21.0%), 파 12회(12.6%)로 다른 농산물에 비해 높은 검출빈도 및 검출률을 나타내었고 가장 높은 검출빈도를 나타낸 잔류농약은 etofenprox (10회), procymidone (8회), fludioxonil (5회), pendimethalin (3회)로 나타났다. 실험결과 인천지역에 유통되는 엽경채류 농산물 중 파, 부추, 미나리에 대한 잔류농약 관리가 필요한 것으로 나타났다. 검출 농약에 대한 위해성 평가 결과 %ADI (Hazard index)는 0.0062-24.1423%로 엽경채류 농산물 섭취에 따른 인체 위해성은 낮은 것으로 판단되었다. 또한, 농산물은 일반적으로 세척을 하여 섭취하므로 세척을 통해 농산물의 잔류농약을 크게 줄일 수 있어 실제 농약의 위해성은 더 낮아질 것으로 예상된다. 그러나 농산물은 개인의 기호, 지역 및 계절에 따라 섭취량이 달라져 위해성이 증가 할 수 있으므로 지속적인 잔류농약 모니터링 및 위해평가를 실시하여 농산물의 잔류농약 안전성에 대한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

김해평야(金海平野)의 관개수(灌漑水) 오염(汚染)에 관한 연구(硏究) (A Study on the Irrigation Water Pollution of the Gimhae Plain)

  • 하호성;허종수
    • 한국환경농학회지
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    • 제1권1호
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    • pp.22-30
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    • 1982
  • 본 조사(本 調査)는 김해평야(金海平野)외 농업용수(農業用水)로 사용(使用)하고 있는 낙동강지류(洛東江支流)의 수질(水質)을 주요(主要) 양수장부근(揚水場附近) 6척지점(個地點)(대저, 식만, 봉림, 녹산, 마찰, 장유)에서 1981년(年) 5월(月), 7월(月) 및 10월(月)의 3회(回)에 걸쳐 채수분석(採水分析)함으로서 수질보전대책(水質保全對策)과 이 지역(地域)의 농업(農業)에 참고자료(參考資料)를 제공(提供)코자 하였다. 시기별(時期別) 각(各) 지점(地點)의 수온(水溫), 탁도(濁度), 증발잔류물(蒸發殘留物), pH, BOD, COD, DO, 경도(硬度), $Cl-,\;SO_4--,\;PO_4---,\;NH_4+,\;NO_3-,\;K+,\;Na+$, 일반세균(一般細菌), 대장균(大腸菌), 중금속(重金屬)(Cd, Pb, Cr, Fe, Zn)을 분석(分析)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1) 시기별(時期別) 모든 지점(地點)의 평균치(平均値)는 pH 7.8, BOD 6.3 ppm, COD 6.5 ppm, DO 6.4 ppm, 경도(硬度) 231 ppm, Cl- 582 ppm, $SO_4--\;412\;ppm,\;PO_4---\;2.32\;ppm,\;NH_4+$ 3.8 ppm, Na+ 478 ppm, 대장세균(大腸細菌) 2964개(個)/100ml, Cd 0.0040 ppm, Pb 0.006 ppm이었다. 2) 지점별(地點別) 오염도(汚染度)가 가장 높은 곳은 식만 양수장부근(揚水場附近)이었고 그 다음이 대저, 봉림, 녹산이었으며 비교적 오염도(汚染度)가 덜한 곳은 마찰, 장유양수장(揚水場) 부근(附近)이었다. 3) 오염도(汚染度)가 가장 높은 식만양수장(揚水場) 부근(附近)의 수질(水質)은 약간의 취기(臭氣)가 있을 뿐만 아니라 외관상(外觀上) 약간의 흑색(黑色)을 띄고 있었고, 분석평균치(分析平均値)는 pH가 8.0, BOD 8.1 ppm, COD 8.2ppm, DO 5.3ppm으로 농업용수기준(農業用水基準)의 한계(限界)에 도달(到達)하고 있었다. 이곳이 오염도(汚染度)가 높은 것은 김해시(金海市)의 주요(主要) 공장폐수(工場廢水)가 이곳으로 집중(集中) 배출(排出)되기 때문인 것으로 본다. 4) 시기별(時期別) 각(各) 성분(成分)의 차리(差異)는 뚜렷한 경향(傾向)이 없었으며 다만 DO가 10월(月)이 5월(月) 및 7월(月)보다 높게 나타났고 $NH_4+$는 10월(月)이 5월(月) 및 7월(月)에 비(比)해서 낮게 나타났을 뿐이다. 5) 각(各) 지점(地點)이 $NH_4+$함양(含量)이 높아 실소질비료(室素質肥料)의 시비(施肥)에 이를 고려(考慮)해야 할 것이며, Cl- 및 Na+함양(含量)은 평수시(平水時)에는 별문제(別問題)가 없을 것이나 갈수기(渴水期)에는 관개(灌漑)에 주의(注意)를 해야 할 것으로 본다.

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표면 세척 시스템에 의한 유자의 미생물 및 잔류농약의 제거효과 (Removal Efficiency of Microorganism and Pesticide Residues by a Using Surface Washing System on Yuja (Citrus junos Sieb ex Tanaka))

  • 성정민;권기현;김종훈;정진웅
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제18권5호
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    • pp.627-635
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    • 2011
  • 본 연구는 표면 세척 시스템을 이용하여 유자의 미생물과 잔류농약 제거 효과를 살펴보았다. 선행 연구로 오징어 먹물을 제거 효과를 보기 위해 스프레이 회전 속도 0.11, 0.42, 0.73 m/s, 수압 0.6, 0.9, 1.2 MPa과 컨베이어 속도 0.046, 0.092, 0.138 m/s 으로 세척 조건을 달리하였다. 오징어 먹물 제거 실험 결과 먹물 제거 효율은 컨베이어 속도와 분사 노즐 회전수와는 높은 상관관계를 나타내었으며 수압의 조건에서는 반응표면 분석 결과 0.9 MPa에서 가장 제거율이 높게 분석되었다. 이에 미생물과 잔류농약 제거률 실험의 위해 세척 조건으로 수압을 0.9 MPa로 고정하였으며 스프레이 회전 속도(0.11, 0.42, 0.73 m/s)와 컨베이어 속도(0.046, 0.092, 0.138 m/s)를 달리하여 수행하였다. 미생물은 컨베이어 속도 2.76 m/min 일 때 스프레이 회전속도 0.43과 0.73 m/s에서 각각 2.20, 2.05 log CFU/g 수준 감소하여 가장 높은 감소율을 나타내었다. 또한 스프레이 회전속도 0.11 m/s와 컨베이어 속도 0.138 m/min을 제외한 모든 처리구의 미생물 제거효과는 수도수 처리보다 높았다. 잔류농약 실험 결과 컨베이어 속도가 느릴수록, 분사노즐 회전수가 많을수록 제거효과가 높았으나 spirodichlofen, deltamethrin, benomyl, thiophanate-methyl과 acequinocyl 의 경우 컨베이어 속도 0.046 m/s에서 분사노즐 0.42 m/s이상에서 처리구들 간에 유의적인 차이를 보이지 않았다. Benomyl과 thiophanate-methyl 의 잔류 농약은 컨베이어 속도 0.092 m/s 이하의 조건에서 90% 이상 제거되었다. 이상의 결과에서 표면 세척 시스템의 조건을 컨베이어 속도 0.092 m/min 이하, 노즐 회전수 0.043 m/s 이상에서 세척 시 유자의 미생물과 잔류농약을 효율적으로 제거할 수 있을 것으로 판단된다.

고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙 농도분석법의 개발 및 검정 (Development and Validation of the Determination of Sorafenib in Human Plasma using Tandem Mass Spectrometry Coupled with Liquid Chromatography)

  • 박대진;이성곤;김우미
    • 생명과학회지
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    • 제22권11호
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    • pp.1456-1462
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    • 2012
  • 소라페닙은 멀티카이네즈 억제제로서 신세포암, 전이성 간세포암 환자의 치료에 효과가 입증된 경구용 항암제이다. 이 연구의 목적은 고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법(LC/MS/MS)을 이용하여 사람 혈장 내 소라페닙의 농도를 측정하는 효율적인 방법을 개발하고 한국식품의약품안전청(KFDA) 기준에 따라 분석법을 검정하는 것이다. 혈장시료($100{\mu}l$)에 내부표준물질인 chlorantraniliprole을 첨가한 후 이소프로필알콜과 에틸아세테이트로 구성(1:4, v/v)된 0.1% 포름산 함유 추출용액을 혼합하였다. 원심분리 후 상층액을 취하여 원심감압농축하였다. 잔사를 이동상에 재용해하고 Waters사의 역상 XTerra$^{TM}$ C18 칼럼(입자크기 $3.5{\mu}m$)을 장착한 고속액체크로마토그래피 장치에 주입하였다. 액체크로마토그래피는 0.1% 포름산과 10 mM 암모늄 포메이트를 함유한 버퍼용액과 메탄올, 아세토나이트릴을 각각 1:6:3으로 혼합한 용액을 이동상으로 사용하였으며 5분 내에 측정을 완료하였다. 분석대상 물질들은 텐덤질량분석기에서 electrospray 양이온 이온화($ES^+$) 검출방식으로 확인하였으며 소라페닙은 'm/z 465.2 ${\rightarrow}$ 252.5', chlorantraniliprole은 'm/z 484.4 ${\rightarrow}$ 286.2'으로 구성한 multiple reaction monitoring 방법을 사용하였다. 검정 결과, 2-5,000 ng/ml의 농도 구간에서 양호한 직선성($r^2$ > 0.99)과 정확도(90.7-103.9%), 정밀도(10% 이하)를 나타내었다. 새롭게 개발된 LC/MS/MS을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙의 농도 측정법은 KFDA 기준을 만족하였으며, 기존의 방법에 비해 민감도가 높은 방법이었다.