Journal of Korean Society of Occupational and Environmental Hygiene
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v.20
no.4
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pp.217-224
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2010
The purity methods to determine LOD/LOQ using standard deviation of the residual, intercept and blank by IUPAC and ACS describe many of the pitfalls and pose significant challenges to analytical chemists. Therefore, the aim of this study is the development of the simple, easy, convenient and statistically significant method to determine LOD in quantitative analysis of organic solvents by GC. The new approaching method by linearization in the given concentration range used coefficient of variation ; ${\sigma}_{n-1}$/S(standard deviation, ${\sigma}_{n-1}$ and average, S) of sensitivity(Response/concentration). The comparison of results among the purity methods(IUPAC and ACS) and the linearization have been fulfilled the F-test for standard deviations and t-test for LOD range values. The results of F-test and t-test are satisfied within 95 % confidence level, respectably. The LOD values determined by the new procedure are n-Hexane 0.0116 mg/$m^3$, Toluene 0.0807 mg/$m^3$, and o-Xylene 0.0494 mg/$m^3$. Because the standard deviation of the residual, intercept and blank and the slope of calibration curve are not calculated and the new approaching method use the coefficient of variation of sensitivity by linearization, this new method is simple, easy, convenient and statistically significant. In future, many chemical analysts will expect to applicate and routinely use this method in the all quantitative analysis.
The woven fabric composed of nylon 6 filaments was treated with aqueous solutions (20, 30, 40, 50, 60%) of formic acid at 3$0^{\circ}C$ for 10 minutes under unrestrained condition, and the shrinkage behavior and some kinds of properties were examined. The shrinkages of the constituent yarns and fabric were increased with formic acid concentration, but they were lower than that of the original filaments because of fabric-structural factors. And the shrinkage of the warp was lower than that of the weft because of the residual stress from weaving process. By the restraint forces such as fabric-structural factors and residual stress, the constituent filaments were damaged partially at 60% of formic acid concentration and the degree of damage on the warp was greater than on the weft. And though the fabric count were increased overall, the spacing between the warps was decreased prior to the weft and eliminated nearly at 60% of formic acid concentration. The thickness, tensile strength, elongation, and handle value of fabric were increased overall with formic acid concentration excepting that the tensile strength for both the warp and weft directions and the elongation for the warp direction were decreased instead by the damage of yarns. But the crease recovery was decreased except the case of the weft direction at 60% of formic acid concentration.
This study was conducted to evaluate the MSPD and HPLC method about simultaneous determination for residual synthetic antimicrobials of sixteen species such as sulfonamide etc. in livestock products. Elution solvent used in HPLC was ethylacetate:acetonitrile (4:1), and mobile phases for solvent A and B were water:methanol:acetonit rile:phosphric acid (700:250:50:0.2) and 100% acetonitrile respectively. The detector and absorbency used in HPLC was UV 266 nm. This study showed the reduction effect of 99.1% for organic solvents, 94% for experimental steps, 95% for analytical time and manpower and 98.9% for costs compared with korea food standard method. The average recovery rates for chicken, bovine, pork and milk were 67.7% 96.2%, 67.7%~96.6%, 70.0%~96.2%, and 13.8%~97.8%.
The widespread use of packaging materials on food packages sometimes causes off-flavor and deterioration in the food by migration of packaging materials which consist of mainly plastic materials and printing ink solvents. Even though migration of the residual packaging materials does not generally cause safety problems in the contained food, it certainly can generate off-flavor and finally deteriorate quality of the finished product. In highly consumer-oriented markets, quality of the finished product is gaining more importance economically, so profound and thorough study about migration into food to maintain the fine quality of the end product becomes an importance issue. Studies have been conducted about migration of various packaging materials and the chemical reactions between the food components and the materials used for food packaging (Brody, 1989; Mcneal and Breder, 1987; Lawson, G and Lawson, C, 1996). Several of these studies have measured partition coefficient values (Kp) between packaging materials and various food samples and involved finding factors that affected the partitioning behavior of packaging materials into the contained food. However, to enable prediction of partitioning, data are still needed on the relation of packaging material chemical structure and properties to partitioning behavior, and on the partitioning behavior of various food ingredients and the total food compositions.
To recover much residual lignin from the black liquor of kraft pulp. the black liquor was extracted and purified with many organic solvents. Many kinds of lignins were isolated from each fraction obtained and the characteristics of these lignins investigated by $^{13}C$-NMR spectroscopy. If M$\ddot{o}$rck's method was compared with Kirk's method. M$\ddot{o}$rck's method was better than Kirk's method because the particular signals of each lignin occur more in the former than m the latter. Especially the $^{13}C$-NMR spectrum of the MCS fraction identifies with those of other researchers. The experiment that the kraft lignin from Pinus densiflora S. et Z. found in Korea was investigated by $^{13}C$-NMR spectroscopy was performed first in Korea.
Ginseng extracts were fractionated into several fractions with various organic solvents, and the effects of these fractions on the activity of RNA polymerase were examined. Fractions which showed positive effect on the activity of RNA polymerase were obtained both from white ginseng and red ginseng. For white ginseng the components which hare shown a positive effect on RNA polymerase roue found in total methanol extracts, the residual aqueous solution from ethyl acetate extraction and the methanol insoluble fraction of the above solution, whereas for red ginseng the positive components roue found in total methanol extracts and in ethyl ether extracts. These finding suggest that the ginseng components which have Positive effect on RNA polymerase be composed of Polar and nonpolar moieties, which may be cleaved into the ports during the processing the of red ginseng.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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1993.05a
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pp.99-100
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1993
Calorimetric (D.S.C) studies were carried out on the nylon 4,6 single crystals grown from 1,4-butanediol solution at various crystallisation temperatures, based on the assessment of the lamellar thickness by small angle x-ray scattering. Samples were annealed mainly ot get rid of residual solvents inside the crystals. The effect of annealing on the crystal perfection is inferred from the measured thermal properties of the crystals. Accordig to the scanning rates less than 80 K/min., D. S C. melting peaks indicate that changes in the internal morphology of nylon 4,6 crystals preapred at different crystallisation temeratures yield a thermodynamic melting temperature. Tm, of 319 $^{\circ}C$, for the infinitely extended crystal thickness (1/ι). The obtained heat of fusion value for the inginite crystal thickness, Ho, was 270 J/g from the plot of measured feat of fusion ($\Delta$Hm) vs. reciprocal crystal thickness (1/ι). based on these values, the fold surface energy, $\delta$e. of 65.4 erg/$\textrm{cm}^2$ was obtained from Hoffman-Waeeks equation. The thermodynamic melting temperature and heat of fusion of the infinite crystal thickness for the solution grow nylon 4,6 single crystals are found to be higher than of the reported corresponding solution grown nylon 6,6 single crystals. pbtained crystallinity from D. S. C measurements ranges from 40 to 50 %, which is close to the reported yalue for the nylon 6,6 single ctystals but lower than we expected.
Park, Jong-Min;Choi, Geun-Hyonng;Kim, Jung-Im;Hong, Su-Myeong;Kwon, Oh-Kyung;Im, Geon-Jae;Kim, Jin-Hyo
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.15
no.1
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pp.22-27
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2011
Nonylphenols are toxic compounds classified as endocrine disruptors. We investigated the nonylphenols clean-up procedures for the contamination control in the quantitative analysis. In this research we analyzed the residual nonylphenols in the solvent and the SPE cartridges. First, at the analysis of HPLC grade solvents (n-hexane, diethyl ether, ethyl acetate and its mixture), diethyl ether was confirmed the residue as 0.963 ${\mu}g/mL$, and we eliminated the contaminant through the distillation with $CaH_2$, Second, at the analysis of SPE cartridges (silica gel and Florisil), all products were showed the residue at 0.046~13.0 ${\mu}g/mL$, but unfortunately the residue in the cartridge were not easily removed with referenced methods in all tested SPE cartridges except in silica gel SPE cartridge with glass ware.
Kim, Ji-Yoon;Kim, Ja-Young;Ham, Hun-Ju;Do, Jung-Ah;Oh, Jae-Ho;Lee, Young-Deuk;Hur, Jang-Hyun
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.17
no.2
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pp.84-93
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2013
Validated analytical methods for isopyrazam are meager or lacking. In the present study, a single residual analytical method was developed for isopyrazam in selected commodities. Isopyrazam was analyzed in brown rice, soybean, green pepper, mandarin, cucumber, and Korean melon. We tried different solvents and methods through extraction, partition and purification steps to obtain best analytical results. For isopyrazam samples were extracted with acetonitrile, concentrated and partitioned with n-hexane, clean-up using florisil with n-hexane/ethylacetate (70/30) and analyzed with HPLC/UVD. The limit of quantitation (LOQ) for isopyrazam was 1.0 ng (S/N > 10) and method LOQ (MLOQ) was 0.04 mg $kg^{-1}$. Recovery ranged through 81.0~105.3% (syn-isomer) and 80.8~105.6% (anti-isomer) at fortification level of 0.04 (MLOQ), 0.4 (10 ${\times}$ MLOQ), and 2.0 (50 ${\times}$ MLOQ). The coefficient of variation (CV) for isopyrazam was less than 10% regardless of sample types. These results were further confirmed with LC/MS, respectively. The proposed method is highly reproducible and sensitive and is suitable for routine analysis.
Radiopharmaceuticals are drugs that contain radioisotopes and are used in the diagnosis, treatment, or investigation of diseases. Radiopharmaceuticals must be manufactured in compliance with good manufacturing practice regulations and subjected to quality control before they are administered to patients to ensure the safety of the drug. Radiopharmaceuticals for administration to humans need to be sterile and pyrogen-free. Hence, sterility tests and membrane filter integrity tests are carried out to confirm the asepticity of the finished drug product, and a bacterial endotoxin test conducted to assess contamination, if any, by pyrogens. The physical appearance and the absence of foreign insoluble substances should be confirmed by a visual inspection. The chemical purity, residual solvents, and pH should be evaluated because residual by-products and impurities in the finished product can be harmful to patients. The half-life, radiochemical purity, radionuclidic purity, and strength need to be assessed by analyzing the radiation emitted from radiopharmaceuticals to verify that the radioisotope contents are properly labeled on pharmaceuticals. Radiopharmaceuticals always carry the risk of radiation exposure. Therefore, the time taken for quality control tests should be minimized and care should be taken to prevent radiation exposure during handling. This review discusses the quality control procedures and acceptance criteria for a diagnostic radiopharmaceutical.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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