• 한국산업보건학회지
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• 제20권4호
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• pp.217-224
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• 2010

The purity methods to determine LOD/LOQ using standard deviation of the residual, intercept and blank by IUPAC and ACS describe many of the pitfalls and pose significant challenges to analytical chemists. Therefore, the aim of this study is the development of the simple, easy, convenient and statistically significant method to determine LOD in quantitative analysis of organic solvents by GC. The new approaching method by linearization in the given concentration range used coefficient of variation ; ${\sigma}_{n-1}$/S(standard deviation, ${\sigma}_{n-1}$ and average, S) of sensitivity(Response/concentration). The comparison of results among the purity methods(IUPAC and ACS) and the linearization have been fulfilled the F-test for standard deviations and t-test for LOD range values. The results of F-test and t-test are satisfied within 95 % confidence level, respectably. The LOD values determined by the new procedure are n-Hexane 0.0116 mg/$m^3$, Toluene 0.0807 mg/$m^3$, and o-Xylene 0.0494 mg/$m^3$. Because the standard deviation of the residual, intercept and blank and the slope of calibration curve are not calculated and the new approaching method use the coefficient of variation of sensitivity by linearization, this new method is simple, easy, convenient and statistically significant. In future, many chemical analysts will expect to applicate and routinely use this method in the all quantitative analysis.

• 한국염색가공학회지
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• 제1권1호
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• pp.54-62
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• 1989

The woven fabric composed of nylon 6 filaments was treated with aqueous solutions (20, 30, 40, 50, 60%) of formic acid at 3$0^{\circ}C$ for 10 minutes under unrestrained condition, and the shrinkage behavior and some kinds of properties were examined. The shrinkages of the constituent yarns and fabric were increased with formic acid concentration, but they were lower than that of the original filaments because of fabric-structural factors. And the shrinkage of the warp was lower than that of the weft because of the residual stress from weaving process. By the restraint forces such as fabric-structural factors and residual stress, the constituent filaments were damaged partially at 60% of formic acid concentration and the degree of damage on the warp was greater than on the weft. And though the fabric count were increased overall, the spacing between the warps was decreased prior to the weft and eliminated nearly at 60% of formic acid concentration. The thickness, tensile strength, elongation, and handle value of fabric were increased overall with formic acid concentration excepting that the tensile strength for both the warp and weft directions and the elongation for the warp direction were decreased instead by the damage of yarns. But the crease recovery was decreased except the case of the weft direction at 60% of formic acid concentration.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제13권4호
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• pp.344-354
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• 1998

식육 및 우유 중에 고시된 설파제 등 16종 합성항균제를 HPLC로 동시에 정성, 정량할 수 있는 동시분석방법을 검토하였다. MSPD법으로 시료를 전처리를 하였으며 용출 용매로는 ethylacetat : acetonitrile(4:1)을 사용하였다. 이동사으로는 A 용매로 water : methanol : acetonitrile : phosphric acid(700: 250: 50: 0.2)와 B 용매로서 100% acetonitrile을 선택하여 그래디언트 컨트롤러를 사용하여 UV 266 nm에서 HPLC로 분석하였다. 현 식품공전법에 비해 유기용매는 99.1%, 실험단계는 94% 줄일 수 있어 분석시간과 인력은 95%, 비용은 98.8% 절감할 수 있었다. 각 시료의 평균 회수율은 닭고기에서는 67.7%, 96.2%, 소고기에서는 67.7%, 96.6% , 돼지고기에서는 70.0%, 96.2% 그리고 우유에서는 13.8%, 97.8%로 나타났다.

• 한국포장학회지
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• 제12권2호
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• pp.91-96
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• 2006

The widespread use of packaging materials on food packages sometimes causes off-flavor and deterioration in the food by migration of packaging materials which consist of mainly plastic materials and printing ink solvents. Even though migration of the residual packaging materials does not generally cause safety problems in the contained food, it certainly can generate off-flavor and finally deteriorate quality of the finished product. In highly consumer-oriented markets, quality of the finished product is gaining more importance economically, so profound and thorough study about migration into food to maintain the fine quality of the end product becomes an importance issue. Studies have been conducted about migration of various packaging materials and the chemical reactions between the food components and the materials used for food packaging (Brody, 1989; Mcneal and Breder, 1987; Lawson, G and Lawson, C, 1996). Several of these studies have measured partition coefficient values (Kp) between packaging materials and various food samples and involved finding factors that affected the partitioning behavior of packaging materials into the contained food. However, to enable prediction of partitioning, data are still needed on the relation of packaging material chemical structure and properties to partitioning behavior, and on the partitioning behavior of various food ingredients and the total food compositions.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제17권4호
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• pp.44-56
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• 1989

Kraft pulp 폐액에 다량 존재하는 lignin을 회수 이용하기 위하여 폐액을 조제하고 유기용매로 추출 정제하여 각 fraction별로 $^{13}C$-NMR 및 IR 스펙트라로 측정분석하였다. 그 결과 Kirk 방법보다는 M$\ddot{o}$rck 방법으로 정제한 시료가 lignin의 특징적인 signal들을 많이 나타나고 있는 점과 특히 MCS fraction은 방향핵이나 측쇄의 signal들이 잘 나타나고 있으며, KLI fraction에서는 methoxyl기와 C-${\beta}$의 signal이 잘 나타나고 있는 것을 알 수 있었다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제1권1호
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• pp.25-28
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• 1976

몇 가지 유기용매를 사용하여 인삼 추출액을 분별 분리하여 몇 개의 분칠들을 얻어서 이들이 RNA중합효소의 활동성에 미치는 영향을 조사하였다. 백삼과 홍삼에서 모두 RNA 중합효소의 활동성에 양성적인 효과를 가진 분획들을 얻었다. 백삼의 경우 RNA 중합효소에 양성적인 효과를 미치는 성분들은 전체 메탄을 추출액 분획, 초산에틸 추 출모액 및 이 모액의 수용성 분획들에서 확인되었고 흥삼의 경우에는 전체 메탄을 추출액 분획과 에테르 분획들에서 확인되었다. 이 사실은 중합효소에 양성적인 효과를 나타내는 성분들이 무극성 및 극성 부분들로 이루어져 있으며, 그들이 홍삼의 가공과 정에서 두 부분으로 분해되었을 것이라는 것을 암시의 준다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1993년도 춘계학술발표회
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• pp.99-100
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• 1993

Calorimetric (D.S.C) studies were carried out on the nylon 4,6 single crystals grown from 1,4-butanediol solution at various crystallisation temperatures, based on the assessment of the lamellar thickness by small angle x-ray scattering. Samples were annealed mainly ot get rid of residual solvents inside the crystals. The effect of annealing on the crystal perfection is inferred from the measured thermal properties of the crystals. Accordig to the scanning rates less than 80 K/min., D. S C. melting peaks indicate that changes in the internal morphology of nylon 4,6 crystals preapred at different crystallisation temeratures yield a thermodynamic melting temperature. Tm, of 319 $^{\circ}C$, for the infinitely extended crystal thickness (1/ι). The obtained heat of fusion value for the inginite crystal thickness, Ho, was 270 J/g from the plot of measured feat of fusion ($\Delta$Hm) vs. reciprocal crystal thickness (1/ι). based on these values, the fold surface energy, $\delta$e. of 65.4 erg/$\textrm{cm}^2$ was obtained from Hoffman-Waeeks equation. The thermodynamic melting temperature and heat of fusion of the infinite crystal thickness for the solution grow nylon 4,6 single crystals are found to be higher than of the reported corresponding solution grown nylon 6,6 single crystals. pbtained crystallinity from D. S. C measurements ranges from 40 to 50 %, which is close to the reported yalue for the nylon 6,6 single ctystals but lower than we expected.

• 농약과학회지
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• 제15권1호
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• pp.22-27
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• 2011

계면활성제인 4-alkylphenol polyethoxylate는 한국 등 여러 국가에서 매우 광범위하계 사용되어 왔으나 이들 화합물 및 분해산물이 최근 내분비계에 장애를 일으키는 환경호르몬 물질로 분류됨에 따라 농약 등의 첨가물로 사용가능한 nonylphenols(NPs)에 대한 잔류 연구가 매우 활발하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 극미량 정밀 잔류분석기술이 필요한 nonylphenols에 대하여 분석용매 몇 정제용 카트리지 선정에 필요한 전처리기술에 대해 보고하고자 한다. 분석 결과에 따르면, HPLC등급의 용매이라 할지라도 $Et_2O$의 경우 100배 농축 용매에서 NPs가 검출되어 시료 분석 시 방해요인으로 작용하였으며, 이의 제거를 위해 $CaH_2$를 사용한 증류 후 사용법을 개발하였다. 또한, 시료정제용 카트리지는 silica gel 및 Florisil 제품군, 그리고 glass ware과 plastic ware로 나누어 카트리지 내 nonylphenols 잔류량을 분석한 결과 silica gel 제품군 glass ware 제품이 전처리 정제용으로 적합한 것으로 확인되었다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.84-93
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• 2013

Isopyrazam은 신규 농약으로 현재 국내에는 공정분석법이 확립되어 있지 않아 농산물 중 잔류농약 분석을 위한 개별 분석법 개발이 필요하다. 본 연구는 현미, 대두, 고추, 감귤, 참외, 오이를 대표 농산물로 선정하여 isopyrazam에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. Isopyrazam의 syn과 anti 이성질체를 분석하기 위해 여러 가지 추출, 분배 및 정제방법을 비교하면서 최적의 조건을 충족해 가며 분석법을 확립하였다. 대표 농산물 시료 중 함유된 isopyrazam은 acetonitrile로 추출한 후 n-hexane으로 액-액 분배하였으며, florisil을 이용하여 정제한 후 HPLC/UVD로 최종 분석하였다. 시료 중 현미와 대두는 n-hexane/acetonitrile을 이용한 유지제거 과정을 추가하였다. 본 분석법의 isopyrazam에 대한 정량한계는 1.0 ng (S/N > 10)이었고, 분석정량한계는 0.04 mg $kg^{-1}$이었다. 회수율은 isopyrazam syn과 anti-isomer에서 각각 81.0~105.4%, 80.8~105.6%이었으며, 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다. 분석성분에 대한 확인을 위하여 LC/MS SIM을 이용하였다. 본 연구에서 확립된 isopyrazam의 분석법은 우수한 정량성 및 재현성, 분석과정의 편의성을 고려할 때 농산물 중 잔류농약에 대한 검사 및 안전성 평가를 위한 공정 분석법으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 대한임상검사과학회지
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• 제53권1호
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• pp.1-10
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• 2021

방사성의약품은 방사선을 방출하는 방사성동위원소를 의약품에 표지하여 진단 및 치료 목적으로 사용하는 의약품이다. 방사성의약품은 제조 및 품질관리기준을 준수하여 제조해야 하며, 환자에게 투여되기 전 품질관리시험을 실시하여 안전성을 입증해야 한다. 방사성의약품의 품질관리는 시험의 특성에 따라 생물학적 시험과 물리화학적 시험으로 분류할 수 있다. 생물학적 시험에는 무균시험, 엔도톡신시험, 여과막 완전성 시험이 있으며, 물리화학적 시험에는 성상, 확인시험, 방사화학적 순도시험, 이핵종 시험, 화학적 순도시험, 잔류용매 시험, pH, 불용성이물시험, 함량 등이 있다. 주사제의 형태로 제조되는 방사성의약품은 무균상태이어야 하므로 제조 후 무균시험 및 여과막 완전성 시험을 수행하여 완제의약품의 무균성을 입증하며, 원자재 및 제조과정에서 혼입될 수 있는 발열성 물질은 환자의 생명에 위험을 줄 수 있으므로 엔도톡신시험을 실시하여 발열물질의 오염여부를 확인한다. 방사성의약품은 화학적 합성에 의해 제조되기 때문에 완제의약품 내 부산물 및 불순물의 혼입여부를 평가해야 한다. 제조된 방사성의약품의 성상 및 불용성이물을 육안으로 확인하며, 완제의약품 내 잔류할 수 있는 부산물 및 유기용매 등은 환자에게 유해할 수 있으므로 화학적순도, 잔류용매 및 pH를 평가한다. 그리고 방사성의약품으로부터 방출되는 방사선을 이용하여 반감기, 방사화학적 순도, 이핵종, 함량 등을 평가하여 목적하는 방사성동위원소가 기준에 적합하게 의약품에 표지되었는지를 확인한다. 특히, 방사성의약품은 일반의약품과 다르게 방사선 피폭의 위험성이 항상 존재하기 때문에 품질관리 시 검사시간을 줄이도록 노력해야 하며, 방사성물질에 오염되지 않게 주의를 기울여야 한다.