• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제28권1호
• /
• pp.19-23
• /
• 2013

본 논문에서는 축산물 중 닭고기 내 마크로라이드계(MLs) 항생물질(spiramycin, josamycin, tilmicosin, 그리고 tylosin) 4종을 분석하기 위하여, 액-액 추출 과정을 거쳐서 PDA 검출기가 장착된 액체크로마토그래피를 이용하여 MLs를 효율적으로 동시분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼은 Unison UK-C18 ($150mm{\times}3mm$ id, $3{\mu}m$), 이동상 용매는 0.1% TFA와 0.1% TFA in ACN로 기울기 용리를 사용하였으며, 유속은 0.7 mL/min, 그리고, 주입량은 $10{\mu}L$로 설정하여 분석하였다. 확립된 분석조건으로, 표준검정 곡선은 $50-1000{\mu}g/kg$의 농도범위에서 상관계수가 0.9975 이상의 양호한 직선성을 나타내었으며, 회수율은 저, 중, 고농도로 첨가하여 분석한 결과, 80.4-99.1%를 나타내었다. 검출한계는 $8.8-19.6{\mu}g/kg$이었고, 정량한계는 $26.6-59.4{\mu}g/kg$이었으며, 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도(CV%)는 0.9-13.2%, 2.4-13.1%이었다. 따라서, 확립된 분석방법은 축산물 중 닭고기 시료 내 MLs를 효과적으로 분석하는데 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 대한화학회지
• /
• 제59권3호
• /
• pp.225-232
• /
• 2015

하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.

• 분석과학
• /
• 제14권4호
• /
• pp.317-323
• /
• 2001

아크릴로니트릴을 제조하기 위한 가암모니아 산화(ammoxidation) 공정에 쓰이는 몬산토 촉매의 용해방법을 연구하였다. 실리카가 지지체인 이 촉매는 마이크로파 용해장치를 이용하여 염산, 플루오르화 수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 가장 효과적이었다. 이 장치로 녹일 때 용기 내의 압력이 높아 안전장치가 작동될 경우, 규소는 휘발할지라도 안티몬, 몰리브덴, 철, 비스무트 및 우라늄은 휘발하지 않았다. 유도결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 $SiO_2$ $50.5{\pm}0.4%$, $Sb_2O_3$ $29.6{\pm}0.6%$, $UO_2$ $10.2{\pm}0.1%$, $Fe_2O_3$ $6.1{\pm}0.1%$, $MoO_3$ $0.73{\pm}0.01%$ 및 $Bi_2O_3$ $0.49{\pm}0.01%$이었으며, 기준 값과의 상대 오차는 비스무트를 제외하고 모두 ${\pm}10%$ 이내였다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제47권1호
• /
• pp.1-5
• /
• 2015

본 연구에서는 UPLC를 이용하여 11종 카로티노이드(neoxanthin, capsorubin, violaxanthin, capsanthin, zeaxanthin, lutein, ${\alpha}$-cryptoxanthin, ${\beta}$-cryptoxanthin, lycopene, ${\alpha}$-carotene, ${\beta}$-carotene)를 30분 내에 분석할 수 있는 방법을 확립하였으며, 이를 이용하여 다양한 색과 품종의 파프리카 내의 카로티노이드를 정량 분석하였다. 분석에는 HSS T3 컬럼과 acetonitrile:methanol:methylene chloride 혼합 용매와 증류수의 이동상을 이용하였으며, 개발한 조건 하에서 10종 카로티노이드를 잘 분리할 수 있었다. Capsanthin에 대한 검량선은 $1-200{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9998의 높은 직선성을 나타내었고 각각 2.4, $7.2{\mu}g/mL$의 검출한계와 정량 한계를 나타내었다. 일내 RSD값은 1.57-3.09%, 일간 RSD값은 1.98-3.83%를 나타냈으며, 회수율은 일내와 일간에서 각각 91.86-94.98, 98.10-99.87%의 값을 나타내어 분석에 적합함을 알 수 있었다. 이후 붉은색 파프리카 3종(레드마운틴, 바이런, 시로코), 주황색 파프리카 1종(오렌지프로), 노란색 파프리카 2종(피에스타, 볼란테), 녹색 파프리카 2종(레드마운틴, 바이런)의 카로티노이드 정량 분석을 실시하여 본 연구에서 제시한 카로티노이드의 분석 조건이 다양한 색상의 파프리카를 동시에 분석할 수 있는 방법임을 확인하였다. 본 연구에서의 분석 조건을 이용하여 파프리카 이외에도 다양한 카로티노이드 함유 식품의 정량 분석을 보다 정확하고 신속하게 수행할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경복원기술학회지
• /
• 제17권4호
• /
• pp.29-41
• /
• 2014

The Korean government has purchased land properties alongside any significant water bodies before setting up the buffers to secure water qualities. Since the annual budgets are limited, however, there has always been the issue of which land parcels ought to be given the priority. Therefore, this study aims to develop efficient mechanism for land acquisition priorities in stream corridors that would ultimately be vegetated for riparian buffer zones. The criteria of land acquisition priority were driven through literary review along with experts' advice. The relative weights of their value and priorities for each criterion were computed using the Analytical Hierarchy Process(AHP) method. Major findings of the study are as follows: 1. The decision-making structural model for land acquisition priority focuses mainly on the reduction of non-point source pollutants(NSPs). This fact is highly associated with natural and physical conditions and land use types of surrounding areas. The criteria were classified into two categories-NSPs runoff areas and potential NSPs runoff areas. 2. Land acquisition priority weights derived for NSPs runoff areas and potential NSPs runoff areas were 0.862 and 0.138, respectively. This implicates that much higher priority should be given to the land parcels with NSPs runoff areas. 3. Weights and priorities of sub-criteria suggested from this study include: proximity to the streams(0.460), land cover(0.189), soil permeability(0.117), topographical slope(0.096), proximity to the roads(0.058), land-use types(0.036), visibility to the streams(0.032), and the land price(0.012). This order of importance suggests, as one can expect, that it is better to purchase land parcels that are adjacent to the streams. 4. A standard scoring system including the criteria and weights for land acquisition priority was developed which would likely to allow expedited decision making and easy quantification for priority evaluation due to the utilization of measurable spatial data. Further studies focusing on both point and non-point pollutants and GIS-based spatial analysis and mapping of land acquisition priority are needed.

• 한국식품과학회지
• /
• 제43권1호
• /
• pp.1-5
• /
• 2011

본 연구에서 개발된 시험법은 고감도를 가지고 선택성이 뛰어난 LC/MS/MS를 이용함으로서 한번의 시료 전처리와 동시 분석을 통하여 아미노글리코사이드계 항생제 5종의 잔류량 분석을 가능케 하였다(15,16). 개발된 시험법은 CODEX의 가이드라인에 따라 검량선의 직선성, 회수율, 정성한계 및 정량한계, 정확성 및 정밀성 등을 고찰하여 시험법의 실효성을 검증하였다. 확립된 시험법을 이용하여 돼지고기, 닭고기, 쇠고기 등 총 250건을 분석한 결과 5건이 검출되었으며 검출율은 2%로서 검출된 양은 모두 각각의 잔류허용기준보다 낮은 수준이었으나 한 시료에서 겐타마이신과 디하이드로스트렙토마이신이 동시 검출되었다. 이 결과는 여러 종류의 항생제들을 동시에 처방하고 있다는 사실을 입증하고 있다. 그러나, 기기분석을 이용하여 아미노글리코사이드계 항생제의 잔류량 실태조사 결과 검출율 및 검출량이 낮은 안전한 수준이었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제50권4호
• /
• pp.377-382
• /
• 2018

상지추출물을 식약처 개별인정형 건강기능식품 기능성원료로 개발하기 위한 연구의 일환으로 상지추출물의 표준화를 위한 기능성지표성분 ORT 분석법 설정과 분석법에 대한 확인을 실시한 결과는 다음과 같다. 먼저 HPLC를 이용하여 0.05% 인산이 첨가된 물과 아세토나이트릴을 이동상으로 하고 YMC-Pack Pro $C_{18}$ column ($5{\mu}m$, $4.6{\times}250mm$)을 사용하여 기울기용출(gradient elution)으로 ORT 분석법을 확립한 후 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성, 회수율과 정밀성을 각각 측정하였다. ORT 검량선의 상관계수($R^2=1$)은 좋은 선형성을 보였으며 LOQ와 LOD는 각각 1.0와 $0.3{\mu}g/mL$ 나타났다. 정확도는 일내분석과 일간분석에서 각각 99.44-103.47%, 97.60-105.81%로 나타내었으며, 상대표준편차(RSD)는 각각 3.52, 4.70% 이었다. 회수율은 97.64-103.69% 이었으며, RSD는 0.89-1.14%으로 나타나서 RSD 2.00% 이하로 정밀성이 있음을 확인할 수 있었다. 위의 결과로부터 HPLC를 이용한 ORT의 분석법은 상지추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석법으로 적합함을 확인하였다. 본 시험법에 따라 3회 제조한 상지추출물의 ORT 함량은 평균 3.74%로 나타내었다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 ORT의 분석법이 향후 상지추출물의 기능성원료 표준화와 규격화를 위한 기초자료로서 크게 활용될 것으로 기대된다.

• 분석과학
• /
• 제25권6호
• /
• pp.364-369
• /
• 2012

Isotianil은 쌀 도열병을 방제하기 위한 새로이 개발된 식물활성 살균제로 다른 식물활성제에 비해 소량으로도 장시간의 효과를 나타내는 특징을 가지고 있다. 신규 농약 Isotianil에 대한 기준은 국내의 경우 2010년 쌀에 대하여 0.1 mg/kg으로 최초 설정되었으며, 이에 따른 식품 중 안전관리를 위해 Isotianil을 분석하기위한 검사법을 개발하였다. 검체 일정량에 acetonitrile을 가하고 균질화하여 대상농약을 추출하였으며, 액-액분배하고 florisil 카트리지를 이용한 고체상 추출 후 GC-NPD 및 GC-MSD로 분석하였다. 분석결과 농산물에 의한 간섭물질은 없었으며, 대표 농산물 현미 등 6 종에 대한 Isotianil의 분석 시험법의 정량한계와 직선성은 각각 0.05 mg/kg과 0.999($r^2$)이었다. 회수율은 대표 농산물에서 70.0~103.9%이었으며, 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류분석 기준에 적합하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제28권3호
• /
• pp.222-226
• /
• 2013

Chloropicrin은 국내에서는 사용되지 않으며, 잔류허용기준이 불검출로 설정된 농약이다. 그러나 중국에서는 훈증제, 살균제, 살선충제 및 저장 곡물의 살충제로 사용되고 있으며, 잔류허용기준이 설정되어 있다. 따라서 본 연구에서는 중국 등에서 수입하는 식품 중 국내에서 사용하지 않는 농약에 대한 안전성을 확보하기 위하여 해당 농약을 신속하고 빠르게 검출할 수 있는 시험법을 개발하고자 하였다. Chloropicrin은 분자량이 작고 휘발성이 큰 화합물이므로 헤드스페이스 추출법을 활용하여 검체 추출액을 직접 GC에 주입하는 시험법을 개발하였으며, 확립된 시험법을 검증한 결과 회수율이 77.7~79.3%로 조사되어 코덱스 국제가이드라인(CAC/GL 40)에 적합함을 확인하였다. 정량한계 또한 0.05 mg/kg 이하로 매우 우수한 감도를 가지고 있음을 확인하였으며, GC-MS를 이용한 재확인과정을 추가로 확립하여 본 시험법의 신뢰도를 높였다. 확립된 시험법은 식품에 잔류할 수 있는 농약의 기준 준수여부에 대한 적합성을 판단하기 위한 공정시험법으로 활용되고 있다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제33권1호
• /
• pp.58-64
• /
• 2018

본 연구는 소의 가식부위(근육, 신장, 간장, 지방) 중에서 세팔렉신을 효과적으로 정량분석하기 위한 LC-MS/MS법을 확립하고 이를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 LC-MS/MS에 대해 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확도 및 정밀도에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 표준 용액을 이용하여 검량성을 작성한 결과, $r^2$ > 0.999 이상의 직선성을 나타내었으며, 세팔렉신에 대한 검출한계와 정량한계는 각각 2~10과 $6{\sim}30{\mu}g/kg$으로 나타났다. 또한, 회수율은 83.9~106.8%로 나타났으며, 상대표준편차는 2.3~14.8%로 나타나 정확성이 우수하였다. 이는 식품의약품안전처의 잔류동물용의약품 분석법에서 제시한 기준에 모두 적합한 수준이었다. 따라서 본 연구를 통해 개발된 LC-MS/MS법은 향후 소의 가식부위 중 세팔렉신을 분석하는데 효과적으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.