박막 리튬이차전지의 고용량 음극을 개발하기 위하여, Sn(II) 아세테이트를 포함한 유기전해조 도금법을 이용하여 Sn 박막전극을 제조하였다. $Li^+$와 $Sn^{2+}$를 포함한 전해조에 대한 순환전위전류시험 결과 3종류의 환원 반응이 나타났으며, $2.0{\sim}2.5\;V$ 영역이 Ni 집전체 표면에 대한 Sn의 석출 반응에 해당한다. 수계전해액에 대한 $Sn^{2+}$의 표준환원전위는 2.91 V vs. $Li^+/Li^{\circ}$ 인데 반해 유기전해조에서는 보다 낮은 전위에서 환원반응이 일어났다. 이는 유기전해질의 고저항과 $Sn^{2+}$의 낮은 농도에 기인한 과전위의 결과로 생각된다. 제조한 전극의 물리적 특성 및 전기화학적 특성을 연구하였다. 석출한 Sn 전극을 $150^{\circ}C$로 열처리하여 보다 높은 결정성을 얻을 수 있었고, 이를 Sn/Li 전지로 구성하여 전기화학적 실험을 한 결과 0.25 V와 0.75 V에서 각각 합금화-탈합금화 과정을 확인 할 수 있었다. 제조한 전극의 두께를 전기량을 통하여 계산한 바 $7.35{\mu}m$였으며, 가역용량은 $400{\mu}Ah/cm^2$을 얻었다.
One of the greatest challenges for our society is providing powerful electrochemical energy conversion and storage devices. Rechargeable lithium-ion batteries and fuel cells are among the most promising candidates in terms of energy and power density. As the starting material, $TiCl_4{\cdot}YCl_3$ solution and dispersing agent (HCP) were mixed and synthesized using ammonia as the precipitation agent, in order to prepare the nano size Y doped spherical $TiO_2$ precursor. Then, the $Li_4Ti_5O_{12}$ was synthesized using solid state reaction method through the stoichiometric mixture of Y doped spherical $TiO_2$ precursor and LiOH. The Ti mole increased the concentration of the spherical particle size due to the addition of HPC with a similar particle size distribution in a well in which $Li_4Ti_5O_{12}$ spherical particles could be obtained. The optimal synthesis conditions and the molar ratio of the Ti 0.05 mol reaction at $50^{\circ}C$ for 30 minutes and at $850^{\circ}C$ for 6 hours heat treatment time were optimized. $Li_4Ti_5O_{12}$ was prepared by the above conditions as a working electrode after generating the Coin cell; then, electrochemical properties were evaluated when the voltage range of 1.5V was flat, the initial capacity was 141 mAh/g, and cycle retention rate was 86%; also, redox reactions between 1.5 and 1.7V, which arose from the insertion and deintercalation of 0.005 mole of Y doping is not a case of doping because the C-rate characteristics were significantly better.
현재 우리나라는 친환경 및 원전비중 축소라는 에너지 정책의 큰 변화에 직면하고 있다. 그러나 에너지 정책 변화에 따라 폭발적 증가가 예상되는 전기차 배터리 및 에너지저장시스템 등 중대형 이차전지의 폐기물 사후관리체계 및 관련 정책은 매우 미비한 상태이다. 따라서 본 연구는 국내에서 폭발적인 증가가 예상되는 중대형 리튬이온전지의 철거량을 추정해보고, 중대형 이차전지 재활용 산업의 경제성 분석을 실시하고자 한다. 이를 토대로 국내 중대형 이차전지 재활용 산업의 수익성 분석 및 관련 재활용 산업의 활성화를 위한 정책적 대안을 모색하고자 한다. 연구 분석 결과 국내 중대형 리튬이온전지 재활용 사업의 경우 B/C 비율이 1.06으로 편익이 그 비용보다 높아 사업의 경제성이 존재하는 것으로 분석되었다. 동 사업의 경제성이 높고, 현재 국내에 중대형 이차전지 재활용 관련 부분적 원천기술 및 응용기술이 확보되어 있음에도 불구하고 산업 활성화가 되지 않는 이유는 중대형 이차전지 재활용의 법제화가 이루어지지 않아 국내 수요가 낮기 때문인 것으로 분석된다. 따라서 본 연구에서는 생산자책임재활용 제도의 의무대상 품목에 리튬이차전지를 추가하여, 중대형 이차전지 재활용의 국내 수요 확대를 통한 산업 활성화 방안을 제시하였다.
우수한 전기화학적 특성을 갖는 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질을 평균 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 입자 분포를 얻을 수 있는 액상 반응법의 하나인 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 제조된 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$를 X선 회절과 TEM(transmission electron microscopy)분석을 통하여 미세구조를 분석하였다. 충방전 실험전과 실험후의 미세구조의 변화에 중점을 주어 실험하였으며, 그 결과 졸겔법으로 제조된$LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질은 높은 가역 용량을 가지며 뛰어난 싸이클 특성을 가지고 있다 이는 졸겔법으로 제소함으로 인하여 Ni과 Co양이온의 균일한 화학조성을 가지고 있기 때문이라 생각된다. 특히 $LiCoO_2$에서 관찰되었던 cubic spinel disordering과 심각한 구조적 결함이 관찰되지 않았다. 또한 Al 치환으로 인하여 싸이클 특성을 좋아졌지만 용량은 감소하였다.
We investigated the dependence of the various annealing conditions and thickness ($6\sim45nm$) of the Ti-doped $Al_2O_3$ coating on the electrochemical properties and the capacity fading of Ti-doped $Al_2O_3$ coated $LiCoO_2$ films. The Ti-doped-$Al_2O_3$-coating layer and the cathode films were deposited on $Al_2O_3$ plate substrates by RF-magnetron sputter. Microstructural and electrochemical properties of Ti-doped-$Al_2O_3$-coated $LiCoO_2$ films were investigated by transmission electron microscopy (TEM) and a dc four-point probe method, respectively. The cycling performance of Ti-doped $Al_2O_3$ coated $LiCoO_2$ film was improved at higher cut-off voltage. But it has different electrochemical properties with various annealing conditions. They were related on the microstructure, surface morphology and the interface condition. Suppression of Li-ion migration is dominant at the coating thickness >24.nm during charge/discharge processes. It is due to the electrochemically passive nature of the Ti-doped $Al_2O_3$ films. The sample be made up of Ti-doped $Al_2O_3$ coated on annealed $LiCoO_2$ film with additional annealing at $400^{\circ}C$ had good adhesion between coating layer and cathode films. This sample showed the best capacity retention of $\sim92%$ with a charge cut off of 4.5 V after 50 cycles. The Ti-doped $Al_2O_3$ film was an amorphous phase and it has a higher electrical conductivity than that of the $Al_2O_3$ film. Therefore, the Ti-doped $Al_2O_3$ coated improved the cycle performance and the capacity retention at high voltage (4.5 V) of $LiCoO_2$ films.
Objectives : The purpose of this study was to compare the skin temperature changes by the rechargeable and programmable electronic moxibustion device(EMD) with the traditional combustible moxibustion device(CMD). Methods : Skin temperature changes in six healthy volunteers induced by CMD and EMD were measured with digital infrared thermal imaging(DITI). Heat stimulation was applied on $LI_4$ and $TE_5$, and skin temperature changes on each point were measured at baseline and per minute for total 7 minutes, 2 minutes of heat stimulation and 5 minutes of observation. Results : There was no significant difference in the skin temperature changes between CMD and EMD. The temperature on $LI_4$ with EMD was $32.3{\pm}1.3^{\circ}C$ at baseline, $34.0{\pm}1.3^{\circ}C$ at 1 minute after heat stimulation start, $34.6{\pm}1.2^{\circ}C$ at 2 minutes after, and from 3 minutes after heat stimulation, it maintained $32.6{\sim}32.8^{\circ}C$. Conclusions : Methods for measuring skin temperature changes induced by heat stimulation of moxibustion were established, and the possibility of effectiveness of the newly developed electronic moxibustion device was raised with this preliminary study. This study can contribute to the development of clinical research methodology for traditional Korean medicine.
The LiFeP$O_4$ powder was synthesized by using the solid state reaction method with Fe($C_2O_4){\cdot}2H_2O,\;(NH_4)_2HPO_4,\;Li_2CO_3$, and chitosan as a carbon precursor material for a cathode of a lithium-ion battery. The chitosan added LiFePO4 powder was calcined at 350 ${^{\circ}C}$ for 5 hours and then 800 ${^{\circ}C}$ for 12 hours for the calcination. Then we calcined again at 800 ${^{\circ}C}$ for 12 hours. We characterized the synthesized compounds via the crystallinity, the valence states of iron ions, and their shapes using TGA, XRD, SEM, TEM, and XPS. We found that the synthesized powders were carbon-coated using TEM images and the iron ion is substituted from 3+ to 2+ through XPS measurements. We observed voltage characteristics and initial charge-discharge characteristics according to the C rate in LiFeP$O_4$ batteries. The obtained initial specific capacity of the chitosan added LiFeP$O_4$ powder is 110 mAh/g, which is much larger than that of LiFeP$O_4$ only powder.
플라즈마 화학 기상 증착법으로 구리 막$(foil,\;35{\mu}m)$표면 위에 $SiH_4$와 Ar혼합가스를 공급하여 실리콘 박막을 증착 한 후 리튬 이온전지의 음극으로 활용하였다. 증착 온도에 따라 비정질 실리콘 박막과 copper silicide박막 형태의 다른 두 종류의 실리콘 박막 구조가 형성되는 것이 관찰되었다. $200^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 비정질 실리콘 박막이 증착되었고, $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 실리콘 라디칼과 확산된 구리 이온의 반응에 의한 그래뉼러 형태의 copper silicide박막이 형성되었다. 비정질 실리콘 박막은 copper silicide박막 보다 높은 용량을 나타냈으나 충·방전 반응에 의한 급격한 용량 손실을 나타냈다. 이것은 비정질 실리콘 박막의 부피 팽창에 의한 것으로 추정된다. 그러나 copper silicide 박막을 음극으로 사용했을 때는 copper silicide를 형성한 실리콘과 구리의 화학결합이 막 구조의 부피변화를 감소 시켜줄 뿐 아니라 낮은 전기 저항을 갖기 때문에 싸이클 특성이 향상되었다.
구리-바나듐 산화물 양극을 이용하여 $(Cu_{0.5}V_2O_5)$으로 구성된 전 고상의 리튬이차박막전지를 제작하였다. 구리-바나듐 산화물 박막은 reactive DC magnetron sputtering을 이용하여 co-sputtering에 의해 제조하였고 Lipon고체전해질은 순수한 질소 분위기 하에서 RF 스퍼터링으로 제조하였다. XRD분석을 통해 구리-바나듐 산화물 박막이 비정질임을 확인하였고, EC:DMC(1:1 in IM $LiPF_5$)액체전해질을 사용한 반전지 구조에서 그 전기화학적 특성을 고찰하였다. Lipon고체전해질의 이온전도도는 $25^{\circ}C$에서 $1.02\times10^{-6}S/cm$를 나타내었고 전고상 박막전지는 $1.5V\~3.6V$의 전압구간, $50{\mu}A/cm^2$의 전류밀도에서 500싸이클까지 약 $50{\mu}Ah/cm^2{\mu}m$의 방전용량을 유지하였다
[ $LiMn_2O_4$ ]박막전지의 충방전 사이클에 따른 용량 감소의 원인을 파악하기 위하여, $LiMn_2O_4/1M\;LiClO_4-PC/Li$전지를 구성하여 충방전 사이클에 따른 AC impedance분석을 수행하였다. 적절한 등가회로를 이용하여 비선형 최소자승 맞춤에서 얻은 값이 Impedance측정 결과와 잘 일치하였다. 충방전에 따른 정전용량은 초기의 급격한 감소를 보인 이후 완만한 감소를 보였다. 충방전 사이클이 초기 70-100사이클까지는 저항 성분 중 양극전해질 계면의 전하 전달저항 성분이 급격히 증가하다가 이후 안정된 값을 보임으로 초기 급격한 용량변화의 원인으로 파악되었다. 전하전달 저항이 안정된 이후에는 Warburg저항이 충방전에 따라 조금씩 증가하였으며, LiMn2O4박막의 화학확산 계수가 사이클에 따라 초기 $5.15\times10^{-11}cm^2/sec$에서 800사이클이 지난 후 $6.3\times10^{-12}cm^2/sec$로 점차 감소하는 것이 관찰되어 100사이클이 후의 용량감소의 지배적 원인으로 파악하였다. Warburg저항의 증가는 Jahn-Teller변형 또는 Mn용해에 의한 것으로 추정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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