Agglomeration of Y-PSZ and its related properties were studied. The ultrafine $ZrO_2$ powder containg 3 mol% $Y_2O_3$ was prepared by 1) coprecipitation method b) hot petroleum drying method c) sol-gel method and the characteristics of calcined powders and the microstructures of sintered body were observed. Powder prepared by the coprecipitation method was about 125$\AA$ in crystallite size and 0.1~1.0${\mu}{\textrm}{m}$ of intra-agglomerate pore size when calcined at $600^{\circ}C$ for 1 hour. because of small crystallite size and weak agglo merate strength resultant densification of sintered body was high. But above the temperature of 130$0^{\circ}C$ efflorescent phenomena due to anions attached to powder surface was observed. Powder prepared by hot petroleum drying method was 65$\AA$ in crystallite size and 1~10${\mu}{\textrm}{m}$ of intraagglome-rate pore size and it was observed that the agglemerates were formed during the calcining process. In this case despite of small crystallite size the rate of sintering was slow and the existing lenticular interagglomerate pore was not eliminated to the final stage of sintering. Powder prepared by sol-gel method showed solid agglomertes due to rapi dhydrolysis reaction. In this powder which involves strong solid agglomerates overall sintering rate was determined by the sintering between the agglomerates and therefore sinterability of powders made by sol-gel method was very poor.
$La_{0.8}Sr_{0.2}Ga_{0.8}Mg_{0.2-x}Zn_xO_{2.8}$(LSGMZ, X=0-0.05) was prepared using a solid state reaction method. Two secondary phases ($LaSrGaO_4$ and $LaSrGa_3O_7$) of powders were identified by X-ray diffraction analysis. The relative amount of these secondary phases depended on the calcination conditions (temperature and time) and Zn content. The sintering density of LSGMZ was enhanced by increasing the Zn content and calcination temperature at the low sintering temperatures ($1250-1300^{\circ}C$). The relationship between the sintering density of LSGMZ and the synthesis conditions was discussed considering the phase analysis results.
Y-Si oxide 및 oxynitride를 소결 조제로 첨가하여 질소를 함유하는 액상이 알루미나의 소결에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $1400^{\circ}C$에서 하소된 소결 조제의 주 결정상은 $Y_2$$O_3$와 $SiO_2$의 반응에 의하여 생성된 $\alpha$-$Y_2$$Y_2$$O_7$이며, N의 함량이 높은 Si-40N은 $\alpha$-$Y_2$$O_3$와 함께 Y-N apatite가 생성된다 소결과정에서 소결 조제로 알루미나의 일부와 반응하여 액상을 형성하며, 알루미나는 액상에 의하여 소결이 촉진된다. SEM으로 미세구조를 관찰한 결과 산화물 소결조제(Si-0N)를 첨가한 알루미나는 균일한 입자성장을 보이지만 oxynitride 소결소재(Si-20N 및 Si-40N)를 첨가한 알루미나는 비정상 입자성장을 일으켜 bimodal 구조를 나타내었으며, N의 함량이 높을수록 비정상 입자성장은 심하게 나타났다. 질소의 함량이 높은 Si-40N 조성의 소결 조제를 첨가한 알루미나는 bloating이 나타나며, 이것은 액상에 녹지 않는 과잉의 질소가 방출되기 때문이다.
$Ba_2CoZnFe_{12}O_{22}$ 시료를 습식분쇄로 이용한 직접 합성법을 사용하였으며, 소결 조건의 변화에 따른 시료 제조후, x-선 회절기(XRD), 진동시료형 자화율측정기(VSM), 회로망 분석기, 그리고 뫼스바우어 분광기 측정을 이용하여 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X-선 회절 실험을 통해 Y-type hexaferrite가 주상임을 알 수 있었고, 소결 온도가 증가할수록 밀도가 증가하였다. 상온에서 10 kOe까지의 자화이력곡선 측정 결과, 포화 자화 값는 모든 시료가 약 33 emu/g으로 비슷한 값이 나왔으며, 보자력은 소결 온도가 증가할수록 감소하였다. 회로망 분석기를 통해 100 MHz부터 4 GHz까지 투자율과 유전율을 측정하였다. 그 결과, 소결 온도가 증가할수록 투자율과 tan ${\delta}_{\mu}$는 감소하였다.
Gas pressure sintering (GPS) of reaction bonded silicon nitride (RBSN) was performed using $Lu_2O_3-SiO_2$ additive and the properties were compared with those of specimens prepared using high purity $Si_3N_4$ powder. The relative density of RBSN and compacted $Si_3N_4$ powder were 68.9 and 47.1%, and total linear shrinkage after sintering at $1900^{\circ}C$ were 14.8 and 42.9%, respectively. High nitrogen partial pressure (5MPa) was required during sintering at $1900^{\circ}C$ in order to prevent the decomposition of the nitride and to promote the formation of SiC. The relative density and 4-point bending strength of RBSN and $Si_3N_4$ powder compact were 97.7%, 954MPa and 98.2%, 792MPa, respectively, after sintering at $1900^{\circ}C$. The sintered RBSN also showed high fracture toughness of 9.2MPam$^{1/2}$.
Nga-Linh Vu;Nga-Linh Vu;Dae-Jun Heo;Thi Hinh Dinh;Chang Won Ahn;Chang Won Ahn;Hyoung-Su Han;Jae-Shin Lee
한국전기전자재료학회논문지
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제36권5호
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pp.505-512
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2023
This study investigated crystal structures, microstructures, and electric-field-induced strain (EFIS) properties of Bi-based lead-free ferroelectric/relaxor composites. Bi1/2Na0.82K0.18)1/2TiO3 (BNKT) as a ferroelectric material and 0.78Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3-0.02LaFeO3 (BNKT2LF) as a relaxor material were synthesized using a conventional solid-state reaction method, and the resulting BNKT2LF powders were subjected to high-energy ball milling (HEBM) after calcination. As a result, HEBM proved a larger average grain size of sintered samples compared to conventional ball milling (CBM). In addition, the increased sintering time led to grain growth. Furthermore, HEBM treatment and sintering time demonstrated a significant effect on EFIS of BNKT/BNKT2LF composites. At 6 kV/mm, 0.35% of the maximum strain (Smax) was observed in the HEBM sample sintered for 12 h. The unipolar strain curves of CBM samples were almost linear, indicating almost no phase transitions, while HEBM samples displayed phase transitions at 5~6 kV/mm for all sintering time levels, showing the highest Smax/Emax value of 700 pm/V. These results indicated that HEBM treatment with a long sintering time might significantly enhance the electromechanical strain properties of BNT-based ceramics.
본 연구에서는 출발물질을 변화시켜 입방체의 PZT(Lead Zirconate Titanate) 분말을 수열합성법으로 제조하였으며 합성된 분말을 이용하여 소결특성을 조사하였다. 출발물질에 관계없이 입방체 형태를 갖는 PZT 결정분말이 형성되었으나 $Pb(NO_3)_2$, $Ti(OC_4H_9)_4$와 $Zr(OC_4H_9)_4$을 출발물질로 사용한 경우 다른 여러 출발물질을 사용한 경우보다 상대적으로 작은 입자가 생성되었다. 수열합성시 교반을 시키면서 합성한 경우 교반없이 반응시킨 경우에 비해 핵생성을 위한 수열 반응온도가 낮아졌으며 상대적으로 입경이 큰 입자들의 수가 늘어났다. Zr대Ti의 조성비를 변화시켜 수열합성한 반응물을 XRD 분석한 결과, 조성비가 40대60인 경우 정방정상이 주상(major phase)으로 형성되었으며 조성비가 60대40인 경우에는 주상의 결정형이 능면체정상으로 바뀌었다. 여러 조건에서 합성된 PZT 분말을 PbO 분위기에서 소결시키면서 소결온도 및 소결시간 변화에 따른 소결밀도의 변화를 분컥하였으며, $1150^{\circ}C$에서 2시간 소결시켰을 때 최적의 소결밀도, $7.6g/cm^3$을 갖는 소결체가 제조되었다.
스피넬계 산화물 중 (Nix, Mny, Co3-x-y)O4(NMC)는 부온도계수 온도센서 소재로 활용되어 전기자동차용 배터리 관리 시스템을 포함한 다양한 산업적 응용이 가능하다. 일반적으로 NMC는 Ni, Mn, Co 화합물 분말을 이용하여 고상반응법을 통해 제조되는데 이 중 소결 공정을 통한 치밀화 과정이 온도센서 소재의 온도에 따른 전기적 특성을 결정하는 중요한 인자로 알려져 있다. 본 연구에서는 NMC 펠렛을 고상반응법을 통해 제조하고 결정구조 및 미세구조를 관찰하였다. 또한, 소결 과정 동안의 치밀화 거동 분석을 위한 활성화 에너지를 도출하였다. 분석 결과에 따르면, NMC 펠렛의 상온 저항은 10.03 Kohm이었으며 센서민 감도인 B-value는 3601.8 K로 다양한 산업군에 온도센서로 적용이 가능할 것으로 기대된다. 또한, 치밀화를 위한 활성화 에너지는 273.3 ± 0.4kJ/mol로 도출되었으며, 이는 소결 과정의 열역학적 특성을 이해하는데 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
Effect of calcining temperature on the sintering behaviors and microwave dielectric properties of BMT[Ba(Mg1/3Ta2/3)O3] ceramics was studied. The calcining temperatures were varied from 80$0^{\circ}C$ to 130$0^{\circ}C$, respectively. It was found that, as calcining temperature lowered below 125$0^{\circ}C$, second phase such as Ba5Ta4O15 phases started to appear in calcined powder with unreacted powders. After sintering, exaggerately grown Ba5TaO3 phase could be found amang the uniform BMT grains in sintered body. Basis on the infiltration experiment, Ba0.05TaO3 phase should be formed by reaction of BMT grain and BaO-MgO eutectic liquid. But increase of calcining temperature above 125$0^{\circ}C$, there was not any second phase or unreated component in calcined powder and sintered body. As result, low calcining temperature led to precipitation of second phase in specimen and resulted decrease of Q value of BMT ceramics.
고체전해질형 연료전지용 전해질로 사용되는 8mol% YSZ($Y_2O_3$ stabilized zirconia)의 소결조건을 변화시켜 이온전도도를 측정하였다. 그 결과 소결조건이 $1400^{\circ}C$, 10시간이었을 때 가장 높은 값인 $10^{-1}S.cm^{-1}$를 나타내었다. 또한 산소극재료로서 $La_{1-x}Sr_xMnO_3$($0{\leq}{\times}{\leq}1$)를 고상반응법으로 제조하여 과전압, 전자 전도도, 전해질인 YSZ와의 계면저항등을 살펴보았다. 그 결과 La에 대한 Sr의 치환량이 50mol%일 때 가장 우수한 특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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