질화붕소나노튜브(boron nitride nanotubes, BNNT)는 우수한 화학적 및 열적 안정성 등의 뛰어난 물리화학적 특성을 지녀 차세대 기술 분야에서 주목받는 소재이다. 이를 활용하기 위해서는 분산이 필수적이나, BNNT의 소수성 표면 및 반데르발스 응집력으로 인하여 분산이 어렵다는 단점이 있다. 현재까지 연구된 분산 방법으로는 계면활성제 첨가, 표면기능화 등이 있으나, 이러한 화학적 처리는 대부분 BNNT에 손상을 입히며 번거로운 공정이 포함된다. 이에 본 연구에서는, tip 초음파 처리 시간 조건별로 BNNT를 물에 분산시키고 FT-IR spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray diffraction, Scanning electron microscopy 분석 등을 통해 BNNT에 영향을 미치지 않는 tip초음파 처리 조건을 파악하였다. 이후, 탁도를 통해 향상된 분산성을 확인하였으며 Hansen solubility parameter를 통해 15가지의 용매에서 용해도 범위를 평가하였다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
Sharbidre, Rakesh Sadanand;Park, Se Min;Lee, Chang Jun;Park, Byong Chon;Hong, Seong-Gu;Bramhe, Sachin;Yun, Gyeong Yeol;Ryu, Jae-Kyung;Kim, Taik Nam
한국재료학회지
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제27권12호
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pp.705-709
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2017
The electronic and optical characteristics of molybdenum disulphide ($MoS_2$) film significantly vary with its thickness, and thus a rapid and accurate estimation of the number of $MoS_2$ layers is critical in practical applications as well as in basic researches. Various existing methods are currently available for the thickness measurement, but each has drawbacks. Transmission electron microscopy allows actual counting of the $MoS_2$ layers, but is very complicated and requires destructive processing of the sample to the point where it will no longer be useable after characterization. Atomic force microscopy, particularly when operated in the tapping mode, is likewise time-consuming and suffers from certain anomalies caused by an improperly chosen set point, that is, free amplitude in air for the cantilever. Raman spectroscopy is a quick characterization method for identifying one to a few layers, but the laser irradiation causes structural degradation of the $MoS_2$. Optical microscopy works only when $MoS_2$ is on a silicon substrate covered with $SiO_2$ of 100~300 nm thickness. The last two optical methods are commonly limited in resolution to the micrometer range due to the diffraction limits of light. We report here a method of measuring the distribution of the number of $MoS_2$ layers using a low voltage field emission electron microscope with acceleration voltages no greater than 1 kV. We found a linear relationship between the FESEM contrast and the number of $MoS_2$ layers. This method can be used to characterize $MoS_2$ samples at nanometer-level spatial resolution, which is below the limits of other methods.
이산화주석은 Rutile 구조를 갖는 Oxygen-Deficient n-type 반도체 물질로서, $H_2$, CO, $CO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 가지고 있고, 이러한 성질을 활용하면 다양한 가스의 감지가 가능하기 때문에 가스센서로 연구가 활발히 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체의 흡착이 유리하고, 가스 센서의 성능이 향상될 수 있다. 본 연구에서는 Thermal CVD 공정을 이용하여 SnO Nanoplatelet을 Si 기판위에 Dense하게 성장시켰다. 기상 수송 방법(Vapor Transport Method)으로 성장된 SnO 나노구조물을 Thermal CVD System을 이용하여 산소분위기에서 $830^{\circ}C$ 및 $1030^{\circ}C$에서 열처리(Post-Annealing)하여 $SnO_2$ 상(Phase)을 갖도록 하였다. 열처리 과정동안 쳄버의 압력을 4.2 Torr로 일정하게 유지시켰다. 열처리 된 SnO 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman Spectroscopy 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 형태학적 변화를 주사전사현미경(Scanning Electron Microscopy)을 통하여 확인하였다. 분석결과 SnO 나노구조물은 열처리 과정을 통하여 $SnO_2$ 나노구조물로 상변환 되었다.
적층구조 촉매층(Al/Fe/Al)을 이용하여 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition ; TCVD)법을 통해 탄소 나노튜브를(carbon nanotubes ; CNTs)를 합성하였다. Raman spectroscopy, SEM 및 HR-TEM 분석결과, G/D는 22.7이며, 직경이 $1.14\;{\sim}\;1.32\;nm$인 금속성의 단일벽 탄소 나노튜브(single-walled CNTs ; SWCNTs)의 다발(bundle)들이 기판 전체에 network 구조로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이는 최상층의 Al이 촉매인 Fe의 응집현상(agglomeration)을 막아주는 역할을 하여 작고 균일한 핵 생성 사이트(nucleation site)를 통해 좁은 직경분포를 가진 단일벽 탄소 나노튜브가 합성되었음을 알 수 있다.
금속산화물 나노구조물은 고감도 가스센서 및 대용량의 리튬이온 전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 산화주석(SnO) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 다양한 온도에서 Si 웨이퍼 기판 위에 성장시켰다. 원료물질인 이산화주석($SnO_2$) 파우더를 알루미나 도가니 속에 넣어서 $1070^{\circ}C$에서 기상화시켰으며, 이송가스인 고순도 Ar 가스를 1000 sccm으로 흘려주었다. SnO 나노구조물은 $350{\sim}450^{\circ}C$, 545 Pa 조건에서 30분 동안 Si 기판 위에 성장되었다. 성장된 SnO 나노구조물의 표면형상을 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM)과 원자힘 현미경(AFM)으로 조사하였다. 또한 성장된 SnO 나노구조물의 결정학적 특징을 Raman 분광학으로 조사하였다. 그 결과 성장된 산화주석은 SnO 상을 가지고 있었다. 기판의 온도가 증가함에 따라 성장된 SnO 나노구조물의 두께와 결정립의 크기도 $424^{\circ}C$까지는 증가하였다. $450^{\circ}C$에서 성장된 SnO 나노구조물은 복잡한 다결정 형태의 표면형상을 나타내었지만, $350{\sim}424^{\circ}C$ 범위에서 성장된 SnO 나노구조물은 기판에 나란한 형태의 단순한 결정구조를 나타내었다.
The formation of $Co_nTiO_{n+2}$ compounds, i.e., $CoTiO_3$ and $CO_2TiO_4$, in a 5wt% $CoO_x/TiO_2$ catalyst after calcination at different temperatures has been characterized via scanning electron microscopy (SEM), Raman and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements to verify our earlier model associated with $CO_3O_4$ nanoparticles present in the catalyst, and laboratory-synthesized $Co_nTiO_{n+2}$ chemicals have been employed to directly measure their activity profiles for CO oxidation at $100^{\circ}C$. SEM measurements with the synthetic $CoTiO_3$ and $CO_2TiO_4$ gave the respective tetragonal and rhombohedral morphology structures, in good agreement with the earlier XRD results. Weak Raman peaks at 239, 267 and 336 $cm^{-1}$ appeared on 5wt% $CoO_x/TiO_2$ after calcination at $570^{\circ}C$ but not on the catalyst calcined at $450^{\circ}C$, and these peaks were observed for the $Co_nTiO_{n+2}$ compounds, particularly $CoTiO_3$. All samples of the two cobalt titanate possessed O ls XPS spectra comprised of strong peaks at $530.0{\pm}0.1$ eV with a shoulder at a 532.2-eV binding energy. The O ls structure at binding energies near 530.0 eV was shown for a sample of 5 wt% $CoO_x/TiO_2$, irrespective to calcination temperature. The noticeable difference between the catalyst calcined at 450 and $570^{\circ}C$ is the 532.2 eV shoulder which was indicative of the formation of the $Co_nTiO_{n+2}$ compounds in the catalyst. No long-life activity maintenance of the synthetic $Co_nTiO_{n+2}$ compounds for CO oxidation at $100^{\circ}C$ was a good vehicle to strongly sup port the reason why the supported $CoO_x$ catalyst after calcination at $570^{\circ}C$ had been practically inactive for the oxidation reaction in our previous study; consequently, the earlier proposed model for the $CO_3O_4$ nanoparticles existing with the catalyst following calcination at different temperatures is very consistent with the characterization results and activity measurements with the cobalt titanates.
본 연구에서는 염료감응 태양전지의 상대전극으로써 다중벽 탄소나노튜브를 사용하여 전기화학적 특성에 미치는 열처리 효과에 대해 연구하였다. 다중벽 탄소나노튜브는 실리콘 기판위에 철 촉매를 사용하여 열화학 기상증착법으로 합성하였다. 직경이 다른 다중벽 탄소나노튜브를 각각 성장하여 두 개의 샘플을 준비하였고 질소 분위기의 RTA(rapid thermal annealing) system에서 $900^{\circ}C$ 온도로 1분간 열처리 하였다. 다중벽 탄소나노튜브의 구조적, 전기적, 전기화학적 특성은 FE-SEM, Raman spectroscopy, 2-point probe station, electrochemical impedance spectroscopy (EIS)을 이용하여 측정하였다. 라만 스펙트럼 분석에서 열처리 한 다중벽 탄소나노튜브의 I(D)/I(G) ratio는 상당히 감소한 것을 확인하였으며, 다중벽 탄소나 노튜브 표면과 전해질과의 산화 환원 반응 특성에서는 열처리 전보다 열처리 후의 전해질과의 산화 환원 반응 특성이 향상된 것을 알 수 있었다. 표면에서의 반응 저항 또한 열처리 후의 다중벽 탄소나노튜브가 더 낮은 값을 나타내었다. 그 결과, 열처리 후의 다중벽 탄소나노튜브를 상대전극으로 사용하였을 때의 전기화학적 특성이 더 좋은 것을 확인하였다.
폐플라스틱에 의한 환경오염 증가로 생분해성 고분자에 대한 관심이 커지고 있다. 본 연구에서는 생분해성 고분자인 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)와 폴리 L-락타이드(polylactic acid, PLA)/폴리 부틸렌 숙신산(polybutylene succinate, PBS)(90/10)수지를 기지재료로 하고 유기 크로사이트(cloisite ) 20을 나노 클레이(clay) 20으로 사용하여 이축압출기에서 Clay-20 함량별 로 압출시켜 나노복합체를 제조하였다. 사출성형기로 사출성형시편을 제조하여 나노복합체의 열적, 기계적, 형태학적 및 라만 분광학 특성을 시차열량분석기(differential scanning calorimeter, DSC), 인장시험기, 주사전자현미경(scanning electron microcopy, SEM), 라만-현미경 분광광도계로 조사하였고, 또한 가수분해특성을 조사하였다. 시차열량분석기와 주사전자현미경 시험 결과에서 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 결정화도가 Clay-20 함량이 증가함에 따라 증가하였고, Clay-20과 PLA 및 PLA/PBS 수지가 서로 상용성이 있는 것으로 확인되었다. 또한 Clay-20 함량이 증가함에 따라 두 나노복합체의 인장강도는 감소하지만 신도, 충격강도, 인장탄성률 및 굴곡탄성률이 증가하였다. 특히 Clay-20이 5 wt% 첨가된 PLA/Clay-20과 PLA/PBS/Clay-20 나노복합체의 충격강도는 순수 PLA와 PLA/PBS (90/10) 보다 2배 이상으로 증가하였다. Clay-20 3 wt% 첨가된 PLA/Clay-20 나노복합체의 가수분해속도는 순수 PLA 가수분해속도보다 두 배 정도 빨랐다. 이는 유기화 처리된 Clay-20 나노입자 표면의 친수성으로 계면에서 가수분해가 쉽게 일어나기 때문인 것으로 판단된다. 본 연구에서 적당량의 Clay-20 첨가로 PLA의 기계적특성 개선과 생분해 특성 조절 가능성을 확인하였다.
신안선에서 발견된 흑유자 중 자주요계, 차양요, 홍당요 등 3곳으로 분류된 6점의 유약에 대해 과학적 분석을 실시하였다. 홍당요는 유약 두께가 얇고 자화가 거의 이루어지지 않았다는 점에서 큰 차이를 보였다. 차양요와 자주요계 흑유자의 경우 단면상으로는 서로 공통점이 확인되었으나 라만 매핑 이미지를 통해 자철석의 분포 범위에서 차이가 있는 것으로 확인되었다. 이러한 차이가 나타나는 원인과 흑유자의 유약 형성 조건을 알아보고자 실시한 소성 실험 결과, 발색제로 사용된 적철석($Fe_2O_3$)은 $1250^{\circ}C$ 보다 높게 소성될 때 자철석($Fe_3O_4$)으로 변하여 흑색을 띠는 것으로 나타났다. 따라서 홍당요 흑유자는 약 $1200^{\circ}C$, 자주요계와 차양요 흑유자는 $1250{\sim}1300^{\circ}C$에서 소성하였을 것으로 추정하였다. 다만 고대 가마의 소성 특성을 고려할 때 자철석의 영역이 유약 표면까지 확장될 수 있을 정도로 오래 소성되었을 가능성도 배제할 수 없다. 향후 흑유자 유약에 대한 라만 스펙트럼 및 매핑 이미지의 데이터베이스 구축과 더불어 추가적인 실험이 이루어진다면 흑유자의 제작 조건을 규명하는 데 도움이 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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