• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.76-82
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• 2012

본 연구는 혈청 중 두타스테라이드의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI-MS/MS를 이용한 신뢰성 있는 분석법을 개발하고, 분석방법의 타당도를 검증하고자 수행하였다. 내부표준물질인 베클로메타손을 첨가한 혈청을 methyl tert-butyl ether (MTBE)를 사용하여 액체상추출법(liquid-liquid extraction, LLE)으로 추출하였다. LC-MS/MS의 양이온 모드에서 MRM(multiple reaction monitoring)방법으로 확인한 두타스테라이드와 베클로메타손의 mass transition은 각각 m/z 529.6${\rightarrow}$461.5, m/z 409.3${\rightarrow}$391.2 이었으며, 머무름 시간은 각각 6.45분, 5.46분이었다. 검량선은 0.5~30.0 ng/mL의 농도 범위에서 $R^2$=0.9999의 높은 직선성을 나타내었으며, 정량한계와 회수율은 각각 0.5 ng/mL와 66~72% 이었다. 일내에 대한 정밀도는 3.5~5.5%, 정확도는 85.7~89.9% 범위이었으며, 연속 3일간 수행한 일간 정밀도는 4.2~5.8%, 정확도는 90.8~95.8% 이었다.

• 농약과학회지
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• 제16권4호
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• pp.343-349
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• 2012

Indoxacarb 수화제 및 입상수화제 살포액 조제 시 농작업자의 노출량 측정을하여 두 제형 간 노출 양상을 비교하였으며 위해성 평가를 실시하였다. 손 노출량 측정은 면 장갑을 사용하였고 호흡노출량은 personal air monitor를 이용하였으며, 노출량 측정을 위한 다양한 분석/시험방법을 검증하였다. 분석 기기의 검출한계는 0.25 ng, 정량한계는 1 ng로 설정하였고, 표준 검량선의 직선성은 $R^2$이 0.9999 이상이었으며, 분석재현성은 C.V값이 0.7~6.0이었다. 또한 3수준으로 수행한 노출 시료(장갑, 고체 흡착제, 유리섬유필터)에서 indoxacarb의 분석법의 회수율은 81.5-108.8% 이었고, 호흡 노출 실험의 검증 중에서 포집효율 및 파과실험 결과 90.4-112.0%의 회수율을 보였다. Indoxacarb 수화제 및 입상수화제 조제 시 30반복의 손 노출량의 75percentile 값은 수화제는 459.8 mg/kg a.i이며, 입상수화제는 81.4 mg/kg a.i로, 수화제가 입상수화제에 비해 6배 이상 노출이 되었다. 호흡노출량은 조제 약량의 $10^{-8}-10^{-7}%$, 손 노출량의 $10^{-4}-10^{-3}%$이었으며 호흡노출량은 수화제 및 입상수화제 사이의 유의성 있는 차이는 보이지 않았다. Indoxacarb의 위해성평가를 위한 margin of safety (MOS) 계산 시 중요한 노출 인자로서 한국인 남성 평균체중과 농작업자 노출 허용량을 사용하였다. 위해성 평가 결과 두 제형 모두 조제 작업 시 MOS가 1이상으로 위해성이 낮음을 확인하였다.

• Childhood Kidney Diseases
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• 제11권2호
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• pp.161-167
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• 2007

목 적 :사구체 여과율은 신손상 정도와 진행을 예측하는데 중요한 척도이다. 현재까지는 혈청 creatinine을 광범위하게 사용하고 있으나 creatinine의 많은 단점으로 인해 새로운 내부표지자의 필요성이 대두되었고 cystatin C가 새로운 신기능 지표로 주목을 받고 있다. 이에 본 연구는 cystatin C의 유용성을 확인하고자 creatinine과 비교하여 연구를 진행하였다. 방 법 : 2004년 8월부터 2006년 12월까지 연세대학교 세브란스 병원 소아과를 내원한 환자들로서 다양한 신질환을 가지고 있는 43명(총 검사 횟수는 60회)을 대상으로 하였으며 creatinine, cystain C, creatinine 청소율을 측정하였고 creatinine 청소율이 감소된 환자를 그 정도에 따라 3군(Group 1 CrCl < 40mL/min/$1.73m^2$, Group 2 :CrCl 40-60 mL/min/$1.73m^2$, Group 3 : CrCl >60 mL/min/$1.73m^2$)으로 나누어 비교하였다. 결과 : Creatinine 청소율과 1/cystatin C 및 1/creatinine의 상관성을 분석하였고 각각의 상관계수는 0.685(P<0.01)와 0.640(P<0.01)이였다. Creatinine 청소율이 80 mL/min/$1.73m^2$ 이하로 감소함을 검출할 진단적 정확도는 ROC curve로 분석한 결과 AUC가 cystatin C와 creatinine에서 각각 0.829, 0.826로 큰 차이를 보이지 않았다(P=0.848). Creatinine clearance가 40 mL/min/$1.73m^2$ 이상에서는 cystatin C가 creatinine보다 높은 민감도를 보이고 있었다(Group 1 : 100% vs. 100%, Group 2 : 70% vs. 35%, Group 3 : 46% vs. 15%). 결론 : Cystatin C는 사구체 여과율을 측정하기 위한 유용한 내부 표지자이며 신기능 손상을 creatinine 보다 일찍 발견할 수 있다는 점에서 향후 신손상 검출을 위한 선별 검사로서 유용성이 높을 것으로 생각된다.

• Journal of Chest Surgery
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• 제41권1호
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• pp.41-48
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• 2008

배경: 전부하의 정확한 평가와 수액요법을 통한 적절한 유지는 관상동맥질환자의 심박출량을 최적화하는데 있어서 매우 중요하다. 본 연구는 수액부하에 따른 일회 박출량지수의 변화와 전부하 지표들간의 상관관계를 살펴봄으로써, 이러한 전부하 지표들이 수액부하 반응을 예측할 수 있으며 수액요법의 지침으로 유용한가를 평가하였다. 대상 및 방법: 관상동맥우회술을 시행 받은 환자 96명을 대상으로 연구를 진행하였다. 마취유도 10분 후(T1)에 혈역학 변수들을 기록하고, 6% hydroethylstarch 130/0.4를 체중 kg당 10 mL를 20분에 걸쳐 정주하였으며, 이후 10분 후(T2)에 혈역학 변수를 다시 기록하였다. 결과: 수액부하에 따른 일회박출량지수 변화량(%)과 수액부하 전(T1)의 우심실박출계수가 통계적으로 유의한 상관관계를 보였으며(r=0.272, p=0.017), 중심정맥압, 폐모세혈관쐐기압, 이완기말우심실용적지수는 유의한 상관관계를 보이지 않았다. 이들 중 어떠한 지표도 ROC (receiver operating characteristics) 곡선아래 영역이 0.7을 넘지 않았다. 수액부하에 따라 일회박출량지수가 10% 이상 증가한 반응군으로, 증가하지 않은 군을 비반응군으로 정의하였을 때, 반응군은 31명, 비반응군은 65명이었으며, 우심실박출계수를 제외한 수액부하 전 지표들은 두 군간 차이를 보이지 않았다. 결론: 관상동맥 질환 환자에서 폐동맥카테터로 얻을 수 있는 전부하 지표들을 이용하여 수액부하에 따르는 일회박출량지수의 반응을 예측할 수는 없었다.

• 한국광물학회지
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• 제16권4호
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• pp.333-339
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• 2003

강원도 정선군의 동남광산에서 란시아이트(rancieite)의 Zn­단종인 신종광물이 발견되어 이 광물에 대하여 '치무석'(Chimooite)으로 명명하고 그 광물학적 특성을 보고하고자 한다. 치무석은 캄브리아기의 풍촌석회암층을 남북 내지는 북동 방향으로 관입한 능망간석과 황화광물로 형성된 열수광맥의 표층산화대의 산화망간 광물 중에서 발견되었다. 주로 미립의 판상 또는 침상 결정의 집합체로 산출되며, 큰 것은 약 0.2 mm까지 달하나 대부분 0.05 mm이하의 미세 결정체로 산출된다. 한 입자 내에서 중심부의 치무석에서 외각부의 란시아이트로 화학조성이 점이적으로 변한다. 치무석은 푸른빛을 띠는 흑색의 구상 또는 괴상의 집합체로 무광이며 흑갈색의 조흔색을 보인다. 한 방향의 뚜렷한 벽개를 가지며, 경도는 2.5∼4이다. 반사현미경 하에서 치무석은 이방성이며 복굴절을 보여 적갈색의 내부반사색을 보인다. 치무석의 전자현미분석 시 분석위치에 따라 다양한 CaO와 ZnO의 분석값을 보이는데 이로 미루어 치무석과 란시아이트는 양이온 치환에 의한 완전고용체임을 알 수 있다. 치무석의 실험식은 7 $\AA$ 층상구조형 산화망간광물의 일반식인 $R_2_{x}$ $_Mn^{4+}$ $_{9­x}$ $O_{18}$ $.$n$H_2O$(x=0.81∼1.28, 평균 1.0)에 따라 계산하면(Z $n_{0.78}$$Na_{0.15}$C $a_{0.08}$M $g_{0.01}$ $K_{0.01}$)($Mn^{4+}$ $_{3.98}$F $e^{3+}$ $_{0.02}$)$_{4.00}$ $O_{9}$ $.$3.85$H_2O$가 되며, 이상적으로는(Zn,Ca)$Mn^{4+}$ $_4$ $O_{9}$ $.$3.85$H_2O$로 나타낼 수 있다. 이는 통상적인 스토이키오메트리 조성식인 $_Mn_4^{4+}$ $O_{9}$ $.$4$H_2O$와 잘 일치함을 알 수 있다. 치무석은 육방정계이고 단위포는 a=2.840 $\AA$, c=7.486 $\AA$이며 a：c = 1：2.636이다. 시차열분석에 의하면 65, 180, 690 and 102$0^{\circ}C$에서 흡열반응을 보인다. 적외선 흡수분광분석에 의하면 445, 500, 1630 and 3400 $cm^{1}$의 파장에서 흡수대가 나타난다.다.서 흡수대가 나타난다.다.다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권4호
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• pp.274-281
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• 2015

영산강과 섬진강의 지천을 중심으로 총 22개 지점에서 4회에 걸쳐 농약(aldicarb, carbaryl, carbofuran, chlorpyrifos, 2,4-D, MCPA, methomyl, metolachlor, molinate)의 실태조사를 수행하였다. 하천수 시료에서 농약을 추출하기 위해 Oasis HLB 카트리지를 사용하였고 LC/ MS/MS를 이용하여 분석하였다. 시험법은 matrix-matched 내부표준검량곡선과 방법검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 등으로 정도관리를 수행하였다. 각 화합물의 방법검출한계는 모든 화합물이 국립환경과학원에서 제안하는 GV/10을 만족하였다. 모든 화합물의 상관계수(r²)는 0.9965- 0.9999로써 직선성이 매우 높았고 정확도와 정밀도는 각각 89.4-113.6%와 3.1-14.0%로써 매우 양호함을 알 수 있었으며 평균 회수율은 90.8-106.2%로 매우 우수하였다. Aldicarb를 제외한 모든 성분이 검출되었고, 특히 carbofuran과 metolachlor의 검출농도와 빈도가 높았는데 이들의 광범위한 적용 범위에 따른 많은 사용량에 기인한 것으로 판단되었다. 2,4-D와 MCPA는 1(5월), 2차(7월) 시료에서만 검출되었는데 이는 두 농약의 사용 적기와 일치하였다. Methomyl과 molinate는 사용 금지된 농약이었으나 일부 지역에서 검출되었고 이는 두 농약이 불법적으로 사용되었거나 과거에 사용되어 수계로 유입, 저질에 흡착된 일부분이 지금까지 용출되어 검출되었을 것으로 판단되었다. 영산강 및 섬진강 수계의 많은 하천수 시료에서 농약이 검출되었고 그 원인이 영농활동 중 농약의 사용이라고 단정할 수 없으나, 영산강과 섬진강 수계 인근의 주된 산업활동이 농업활동이고 농약의 주된 사용이 영농활동에 이루어지며 검출된 농약이 농작물에 대한 약제의 사용 시기와 부합하는 것을 미루어 보아 영산강과 섬진강 유역 농경지에서 사용된 농약이 수계로 유입되어 비점오염원으로 작용하는 것으로 판단되었다. 따라서 수생태계 보존을 위하여 농약에 대한 수질기준 설정이 절실히 요구되었고, 이를 위해 보다 많은 실태조사 결과의 축적과 꾸준한 연구 수행이 필요한 것으로 판단되었다.

• 환경생물
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• 제26권2호
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• pp.57-65
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• 2008

진해만에서 분리한 중심목 규조류 S. costatum의 성장에 영향을 미치는 광량과 파장을 알기 위해 실내 실험을 수행하였다. 수온 20$^{\circ}C$와 염분 30 psu의 환경조건에서 광량과 성장의 관계식은 $\mu$=1.17 (I-5.25)/(I+81.8), (r=0.98)로 최대 성장속도는 1.17 day$^{-1}$, 반포화광량(K$_s$)은 92.4 ${\mu$mol photons $m^{-2}s^{-1}$ 그리고 보상광량(I$_0$)은 5.28 $\mu$mol photon $m^{-2}s^{-1}$)로 나타났다. 진해만에서 I$_0$에 해당하는 수심을 계산한 결과, 3월에서 5월은 3$\sim$5m, 6월은 11m, 7월에서 9월은 4m로 진해만에서 S. costatum은 표층에서 잘 성장할 것으로 나타났다. 하지만 광저해현상은 150 $\mu$mol photons $m^{-2}s^{-1}$ 이상의 광량에서 세포밀도의 감소를 보여, S. costatum의 성장을 위한 최적 수심은 상당히 제한되어 있을 것으로 사료된다. 성장에 미치는 파장의 영향을 알기 위해 발광 다이오드를 이용하여 근자외선 영역부터 근적외선영역을 포함하는 9개 파장 빛을 주사하였다. 25 $\mu$mol photons $m^{-2}s^{-1}$에서 S. costatum은 405, 470, 505, 525, 568, 644 nm에서 성장을 하였지만, 590m와 523nm에서는 성장하지 못하였다. 하지만 100 $\mu$mol photons $m^{-2}s^{-1}$는 모든 파장대에서 잘 성장하였다. 따라서 S. costatum은 황색파장대가 우점하는 폐쇄성 연안역에서 충분히 잘 성장할 수 있을 것으로 판단된다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제40권4호
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• pp.194-201
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• 2015

본 연구에서는 전자상자성공명(electron paramagnetic resonance, EPR) 장치를 사용한 휴대전화 부품들의 EPR 특성 측정을 통해 방사선사고시 회구적 선량평가용 선량계로써 활용가능성에 대하여 확인하였다. 화면표시 방식이 다른 두 스마트폰에서 12개의 시료를 선정하여 실험에 사용하였고, 시료의 방사선조사에는 $^{137}Cs$ 감마선 그리고 EPR 측정은 실온에서 Bruker사의 ELEXSYS E500 X-Band EPR spectrometer를 사용하여 수행하였다. 먼저 각 시료에 대하여 비조사시료와 조사시료의 EPR 스펙트럼을 측정하여 방사선에 의한 라디칼 생성 여부를 확인하였고, 그 후 선량반응곡선과 시간에 따른 시그널 크기 변화를 측정하였다. 측정결과 유심 플라스틱과 IC 칩을 제외한 모든 시료에서 방사선에 의한 EPR 시그널 증가를 확인할 수 있었다. 시료 중에서 덮개유리, 카메라렌즈, 도광판, 확산시트는 결정계수 $R^2=0.93$이상의 좋은 선형상관관계를 보였다. 특히 도광판은 선량에 따른 시그널 증가량이 가장 크고 백그라운드 시그널이 없기 때문에 선량평가에 이상적인 특성을 가지고 있었지만, 72 시간 이내에 시그널이 약 50% 감소하는 약점이 있었다. 확산시트 또한 도광판과 유사한 페이딩 특성을 나타내었고, 덮개유리와 카메라렌즈는 단기간 동안에는 시그널이 안정적으로 보존되었다. 휴대전화 부품을 이용한 EPR 선량평가를 실제 대규모 방사선 사고에서 신속하게 적용하기 위해서는 더 많은 휴대전화 기종의 같은 부품에 대한 시그널 차이, 페이딩, 시료 전처리 방법 등에 대한 추가연구가 진행될 필요가 있다. 그러나 현재 결과를 바탕으로 소규모 방사선사고시 피폭환자가 소지하고 있던 휴대전화와 동일한 제품을 구입하여 비교하는 방법 또는 추가조사법을 이용한 선량평가는 가능할 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권6호
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• pp.658-665
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• 2012

본 연구는 시중 유통되고 있는 곡류가공품 중 zearalenone을 immunoaffinity column 및 LC-MS/MS를 이용해 분석하였다. 표준용액의 검량선은 1, 10, 50, 100, 250 ng/mL농도 범위에서 상관계수($r^2$) 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.3, $1.0{\mu}g/kg$이었다. 회수율은 77.2-107.8%였고, RSD는 1.5-12.8이었다. Product ion 283 m/z으로 정량하여 분석한 결과 과자류 21건 중 1건(4.8%) $2.3{\mu}g/kg$, 옥수수가공품 9건 중 2건(22.2%) $1.6-8.5{\mu}g/kg$, 기타곡류가공품 14건 중 선식 1건(7.1%)에서 $3.4{\mu}g/kg$이 검출되었다. 미숫가루가 19건 중 6건(31.6%)이 검출되어, 최고 검출율을 나타냈으며, $1.1-29.7{\mu}g/kg$의 검출농도를 나타내어 다른 곡류가공품에 비해 높은 수준이었다. 총 시료 89건 중 10건에서 제랄레논이 검출되어 11.2%의 검출율을 보였고, 오염수준은 $1.1-29.7{\mu}g/kg$이었다. 검출시료 12건은 product ion 187 m/z으로 모두 제랄레논임을 확인하였다. 제랄레논을 측정하는 과정 중 불확도 인자를 파악하여 측정 불확도를 추정 한 결과 41.7, $166.7{\mu}g/kg$일때 보리차는 각각 $44.9{\pm}5.0{\mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2), $128.7{\pm}7.9{\mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2), 미숫가루는 각각 $30.7{\pm}5.8{\mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2), $173.7{\pm}14.9{\mu}g/kg$(95% 신뢰수준 k=2.26), 과자는 $37.2{\pm}7.4{\mu}g/kg$(95% 신뢰수준 k=2.31), $151.0{\pm}10.4{\mu}g/kg$(95% 신뢰수준 약 k=2)를 나타내었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제45권11호
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• pp.1610-1616
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• 2016

섬쑥부쟁이로부터 고요산혈증 개선에 도움을 주는 기능성 식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 high performance liquid chromatography-ultraviolet(HPLC-UV) 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 3,5-dicaffeoylquinic acid(3,5-DCQA)를 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 3,5-DCQA 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 초산용액과 메탄올을 전개용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 320 nm 파장에서 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. 3,5-DCQA의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9999의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 90% 이상의 회수율과 5% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 검출한계는 $2.68{\mu}g/mL$였고 정량한계는 $8.11{\mu}g/mL$로 나타났다. 섬쑥부쟁이 에탄올 추출물(AGE)은 70과 $80^{\circ}C$에서 30, 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 AGE로부터 3,5-DCQA의 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 3,5-DCQA의 함량은 $70^{\circ}C$에서 추출한 70% AGE가 $52.59{\pm}3.45mg/Aster$ glehni 100g의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 그러나 섬쑥부쟁이 추출물에 함유된 5-caffeoylquinic acid(5-CQA)의 함량 비교분석은 에탄올 함량이나 추출 시간에 따른 함량 변화가 미미하게 나타났다. 또한, 다양한 AGE에 대하여 XOD 저해 효능을 검색하였을 때, 3,5-DCQA의 함량이 가장 높은 $70^{\circ}C$에서 추출한 70% AGE에서 우수한 효능을 나타내 기능성 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 3,5-DCQA의 분석법은 섬쑥부쟁이 에탄올 추출물로부터 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.