The study on the development of one-channel gas sensor using the quartz crystal analyzer were attempted. The adsorption and desorption behavior of organic gases were investigated using the resonant frequency and resistance method of quartz crystal. The sensitive materials were deposited on the quartz crystal analyzer(QCA) by using Langmuir-Blodgett method. To investigate the response characteristics of organic vapours and response mechanism, resonant frequency-resonant resistance (F-R) diagram was used. In our experimental results, the response mechanism between sensitive LB film and organic vapours was obtained using F-R diagram. And the position of each organic vapour were different as to the kind and injection amount. Thus F-R diagram can be applied to one-channel gas sensor using the QCA and useful to analyze the response mechanism between organic vspours and sensitive LB films.
Avidin-biotin의 강한 결합력을 이용하여 금속 표면 위에 리포좀과 같은 유기 분자막의 다층 형성 과정을 QCA의 공진주파수와 공진저항의 변화를 측정하므로서 실시간 모니터링의 가능성을 검토하고, 유기 분자막이 금속 표면 위에 적층 됨에 따라 형성되는 적층 막에 대한 정보를 수집함으로서 바이오센서 시스템으로 QCA를 적용 가능함의 기초 데이터를 제공하고자 한다.
Avidin의 금속표변에 대한 강한 결합력과 avidin-biotin의 강한 결합력을 이용하여 금속 표면 위에 라포좀과 같은 유기 분자막의 다층 형성 과정을 수정진동자를 이용하여 분석하였다. 금속 표변위에 적층되는 유기 분자막에 대한 정보를 수 집하고 그 가능성을 검토하여 바이오 센서에서 감도를 향상 시킬 수 있는 새로운 방법을 제시하고자 하였다.
본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.
본 연구에서는 폴리우레탄 합성반응의 특성을 수정진동자 분석기(QCA)의 공진주파수와 공진저항을 동시에 측정하여 분석하였다. 폴리우레탄 합성반응 초기에 생성된 폴리우레탄이 자동촉매반응을 일으켜 공진주파수가 급격히 감소한다는 것을 알 수 있었다. 프리폴리머(prepolymer, PP) 합성반응에서는 어느 순간 급속히 공진주파수가 감소하다 서서히 안정화되었다. 사슬연장제가 첨가된 세그먼티드 폴리우레탄(segmented polyurethane, SPU) 합성반응에서는 어느 순간 공진주파수가 급속히 감소하다가 다시 증가하였다. 이는 소프트세그먼트(soft segment, SS)에 사슬연장제인 1, 4-butandiol이 반응하여 하드세그먼트(hard segment, HS)로 변화됨으로써 강직한 HS 분자구조의 생성에 따라 공진주파수가 증가하였다고 생각된다. 또한 공진저항은 각각의 메카니즘을 해석하는데 사용하였다. 본 연구 결과, 폴리우레탄의 반응특성을 수정진동자 분석기(QCA)를 이용함으로써 온라인 분석할 수 있었으며, 반응메카니즘을 해석할 수 있었다.
플러렌 이온$(full^-)$으로 수식된 피를 고분자 피막을 전기화학법으로 중합하기 위하여 사용된 전지는 Au/5mM pyrrole, 1mM fullerene, 0.1M $TBABF_4,\; CH_2C1_2/Pt$이었으며 이 전지로 $electrode/ppy(full^-)ppy(full^-){\ldots}$와 같은 웨이퍼형의 전극을 제작하였다. 이 전극을 사용한 Au(quartz crystal analyzer; QCA)/ppy$(full^-)$, 0.01M metal ion(aq.)/Pt형의 전지로 알카리 금속이온을 포집하였다. $Li^+,\;Na^+,\;K^+,\;Rb^+$ 및 $Cs^+$이온의 포집에 대한 속도상수는 일차반응 속도식으로 계산한 결과 그 값이 각각 $1.60\times10^{-8},\;3.13\times10^{-11},\;1.38\times10^{-9},\;2.71\times10^{-11}$ 및 $2.98\times10^{-12}mo1.s^{-1}$이였다. 이 전극을 수정판 미량저울(QCM)을 적용하여 결정한 각 이온의 화학양론은 $Li_7C_{60},\;Na_4C_{60},\;K_3C_{60},\;Rb_1C_{60}$ 및 $Cs_1C_{60}$이었다.
본 연구에서는 $Na_2SO_4,\;Na_2CO_3,\;SDS$와 $NaClO_4$ 전해질용액에서 피롤단량체를 전기중합한 후, 중합시간과 전해질에 따른 피롤중합막의 점탄성 특성을 QCA를 이용하여 분석하였다. 그리고, 180초간 피롤을 중합하여 피막한 수정진동자를 0.1 M $NaClO_4$ 전해질용액에 넣어서 전위주사하여 각각의 전해질에 대한 폴리피롤박막의 산화환원특성을 분석하였다. 본 실험에서는 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였으며, 각각의 실험에서 공진주파수, 공진저항, 전류 값을 측정하여 분석하였다. 본 연구 결과, $ClO_4{^{-}}$와 $DS^-,\;SO_4{^{-2}},\;CO_3{^{-2}}$의 순서로 피롤막이 탄성막에서 점차 점탄성막으로 변하여 가면서 중합됨을 알 수 있었다.
에틸알코올의 첨가로 과포화가 유도되는 NaF 결정화 과정을 수정진동자를 이용하여 측정하였다. 준안정 상태의 NaF 용액에 에틸알코올을 첨가하면 NaF의 용해도가 감소하여 NaF 과포화가 형성되어 결과적으로 NaF 결정이 생성 및 성장한다. NaF 용액의 과포화에서 결정 생성 및 성장하는 변화를 감지하기 위하여 수정진동자의 금전극 표면을 염산시스테아민(cysteamine hydrochloride; 2-mercaptoethylamine hydrochloride)으로 self-assembly하여 수식하여 응용 가능성을 검토하였다. 과포화 과정을 통해 생성된 NaF 결정이 염산시스테아민 표면 위에 흡착되면 흡착된 양에 비례하여 수정진동자 주파수가 변화하기 때문에 주파수 변화를 측정함으로써 간접적으로 NaF 결정과정을 분석할 수 있었다. 알코올의 주입량을 1-5 ml로 변화시킴으로써 용액 중에 형성되는 NaF의 과포화 농도의 수준을 변화시켜 주었으며, 염산시스테아민 박막에 대한 주파수 변화를 분석함으로써 주입량에 따른 NaF 결정화 정도를 해석할 수 있었다. 이들 결과들을 통하여 수정진동자를 이용한 NaF 결정화 과정의 분석이 가능함을 알 수 있었다.
In this paper, the rheological chances in sensitive materials was investigated by using QCA(Quartz Chemical Analyzer). Langmuir-Blodgett method was used to transfer sensitive material to the quartz crystals because of its facility to control that amount, and deposited sensitive material has uniformity to compare with other methods respectively. For the gas sensor using mass loading effect of quartz crystal microbalance, generally the Sauberary equation has been believed to represent the only mass loading effect. But when the organic gas is adsorpted into sensitive material, the rheological changes are occurred with different pattern as to the kinds of gases. Thus, much simpler method to identify the organic or hazard gas will be obtained by the consideration of resonant frequency changes and resonant admittance changes simultaneously.
3,4-dihydroxybenzoic acid(3,4-DHBA)를 전기화학법으로 유리탄소 전극 위에 중합하여 GC/p-3,4-DHBA형의 전극을 제작한 후 이 전극을 도파민으로 재 수식한 전극을 제작하였다. 이 때 고분자 피막 상에 카르복시기와 도파민의 아민 기간에 짝 짓기 반응은 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethyl carbodiimide hydrochloride(EDC)의 존재하에서 진행되었다. 이 반응과정에서 반응한 도파민의 양은 수정판 분석기(quartz crystal analyzer:QCA)에 의하여 결정하였으며 그때 전극형태는 QCA(Au)/p-3,4-DHBA-dopamine이었다. 이 전극의 표면은 o-퀴논부분을 갖고 있어서 티탄이온에 선택성이 큰 특성을 갖고 있다. 이 전극의 산화환원과정은 $hydroquinone = quinone +2H^+2e^-$으로 두 개의 강한 파와 두개의 약한 파가 CV과정에서 관찰되었다. 이 수식전극으로 Ti(IV)이온을 $4.13\times10^{-5} gcm^{-2}$만큼 포집할 수가 있었다. 이 수식 전극으로 $5.25\times10^{-4}M$에서 $5.25\times10^{-8}M$농도범위까지 정량 할 수 있는 상관계수가 0.997인 검정선을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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