• 제목/요약/키워드: Pyrolysis/GC/MS

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반응온도에 따른 팜 부산물(empty fruit bunch)의 열화학적 분해 특성에 관한 연구 (Study on The Thermochemical Degradation Features of Empty Fruit Bunch on The Function of Pyrolysis Temperature)

  • 이재훈;문재관;최인규;최준원
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제44권3호
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    • pp.350-359
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    • 2016
  • 본 연구에서는 팜 부산물인 empty fruit bunch (EFB)의 시료 특성을 분석하고 유동형 열분해기를 이용하여 $400{\sim}550^{\circ}C$ 범위에서 체류시간 1.3초간 급속열분해 공정을 진행하였다. 또한, 반응온도에 따른 열분해 주요 산물(바이오오일, 바이오차, 가스)의 수율과 물리화학적 특성 변화를 구명하였다. EFB의 화학조성 및 원소분석을 통해 시료 내 칼륨 함량이 8400 ppm으로 많은 것을 확인하였다. 열중량분석에서 나타난 특성으로 볼 때 EFB 시료 내 칼륨의 촉매작용에 의해 셀룰로오스의 분해가 촉진된 것으로 추측된다. $500^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일의 수율이 증가하고 가스의 수율이 감소하였으며 바이오차는 수율에 큰 변화가 없었던 반면, $500{\sim}550^{\circ}C$까지의 온도범위에서는 바이오오일과 바이오차의 수율이 감소하였고 가스의 수율이 증가하였다. 각 조건별로 생성된 바이오오일은 수분함량 20~30%, 발열량 15~17 MJ/kg 범위의 값을 나타냈으며, 점도 11 cSt (centistoke), 전산가(total acid number) 100 mg KOH/g oil 미만으로 나타났다. 기체크로마토그래프 분석을 통해 EFB 바이오오일로부터 셀룰로오스계 화합물(9종)과 리그닌계 화합물(17종)을 확인하였다. 리그닌계 화합물 중 특히 phenol이 다량 검출되었으며 이는 전체 화합물 농도의 25%에 해당하는 양이다.

차량 보수도장 보험사기 규명을 위한 수용성 페인트 성분분석 (Analysis of Waterborne Automotive Refinish Paint for Investigating Insurance Fraud)

  • 이준배;이천호;유승진;공보경;권오성;김명덕;김남이;팽기정
    • 공업화학
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    • 제28권4호
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    • pp.490-494
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    • 2017
  • 최근 차량 증가와 더불어 이에 따른 사고 또한 증가하고 있는 추세로써 대부분의 사고차량에서 도색작업이 반드시 요구되고 있다. 통상적인 차량 도색시 다량의 유기용제가 사용되어 환경문제가 대두되고 있으며 이에 대처하기 위해 최근 수용성 도료가 국내에서도 개발되고 그 사용이 증가하고 있다. 그러나 수용성 도료의 경우 도장 작업비용이 고가이기에 정비공장에서 보험금 과다청구의 수단으로 악용하는 사례 또한 적지 않다. 본 연구에서는 수용성 도료를 사용하였는지 여부를 규명하기 위해 수용성 도료에 사용되는 비이온성 계면활성제 성분인 Surfynol 104 성분을 지표물질로 하여 퀴리포인트를 이용한 열분해-기체크로마토그래피/질량분석법(Py-GC/MS)으로 분석하였다. 분석결과 도색작업이 완료된 실제 차량 페인트에서 동위원소 치환된 fluoranthene-d10을 내부표준물질로 하여 표준물첨가법(standard addition method)으로 약 0.38%의 계면활성제 성분이 검출되었다.

추출방법에 따른 솔잎의 휘발성 성분 조성 비교 (Determination of Aroma Components in Pinus densiflora (Pine Needles) Studied by Using Different Extraction Methods)

  • 이재곤;이창국;백신;권영주;장희진;곽재진;이문수;이계호
    • 한국식품영양학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.161-168
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    • 2006
  • 식물체의 향기성분을 분리하는데 주로 사용되는 headspace(DHS, RPHS)법, SPME법, SDE법, SFE법과 최근에 개발된 PDE법으로 솔잎의 휘발성 성분을 추출하였다. 추출된 성분을 Ge/MS를 이용하여 총 65종의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분은 terpene류 25종, alcoholfb류 16종, carbonyls류 9종, esters류 6종, acids류 7종, esters 화합물이 2종인 것으로 나타났다. Headspace(DHS, RPHS)법과 SPME 법에서는 휘발성이 강한 ethyl acetate, 2-ethyl furan, $\beta$-myrcene 등과 같은 저비점 휘발성 성분들이 많이 추출되었다. 반면에, 고비점 휘발성 성분들인 nerolidol, spathulenol, benzoic acid 등은 휘발 성분 추출시 열이 가해지는 SDE법, SFE법, PDE법 등에서는 확인되었으나 headspace법과 SPME법에서는 확인되지 않았다. 이들 6가지 추출방법에서 저비점 휘발성 성분 분석에는 headspace(DHS)법이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 고비점 휘발성 성분 분석에는 SDE법이 가장 적합한 것으로 나타났다. 최근에 개발된 PDE법은 SDE법에 비해 추출효율 변에서 약간 떨어지나 전처리 방법이 간단하므로 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 때 가장 적합한 방법인 것으로 판단된다.

침엽수 목초액의 성분분석 (Component Analysis of Softwood Vinegar)

  • 황병호;조재현;진용만
    • 임산에너지
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    • 제20권1호
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    • pp.28-34
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    • 2001
  • 목재가 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 리그닌의 주요 3성분이 고분자로 되어 있는 것에 비하여, 추출성분은 분자량이 많아도 1000 정도의 저분자이다. 따라서 목재를 가열할 때 대부분의 추출성분과 주요 3성분이 열분해를 시작하기 전에 휘발되기도 하며, 열분해를 일으켜 소실되기도 한다. 주요 3성분에서 헤미셀룰로오스가 180℃ 전후에서 최초로 열분해를 시작하고 그 다음 셀룰로오스가 240℃에서, 리그닌은 280℃에서 열분해 되기 시작한다. 목재는 열분해 되면서 연기를 발생하는데 이것을 공기 냉각기에 의하여 액화시켜 유출액을 얻을 수 있다. 이 유출액을 장시간 정치하면 두층으로 나뉘게 되는데 상층의 수용성을 목초액, 하층의 비중이 높은 유성물이 타르이다. 기계식 탄화로에서 생산된 침엽수 목초액의 화학성분을 분석한 결과, 목초액의 알코올과 산은 메탄올은 0.12%, 초산은 0.8%로 분석되었으며, 산도는 0.85 이었다. 목초액 특유의 냄새성분으로 다량존재하는 화합물은 furfural, 5-methyl-2-furancarboxyaldehyde, 2,3-pentanedione, 2-butanol, 2,3-dihydrofuran, 1-(2-furanyl)-ethanone, benzaldehyde, 2-furancarboxyaldehyde, 2-methoxyphenol, acetic acid 등이 분석되었다.

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써모스타트 하우징의 침전물 생성에 관한 고장분석 및 가속시험법 개발 (Failure Analysis on Scale Formation of Thermostat Housing and Development of Accelerated Test Methodology)

  • 조인희;형신종;최길영;원종일
    • 공업화학
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    • 제20권2호
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    • pp.177-185
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    • 2009
  • 자동차용 써모스타트 하우징 피팅부상의 침전물(스케일)에 대한 고장분석을 실시하였다. 에너지분산형분석기와 전자현미분석기를 이용하여 침전물이 부동액의 주요 첨가제 성분임을 확인하였다. 자세한 유기성분 분석을 위해 열분해 기체크로마토그래피/질량분석을 수행한 결과, 침전물의 주성분이 벤조산이며, 소량의 아세토페논, 벤젠 및 페닐계 화합물 등으로 이루어져 있음을 확인하였다. 더불어 침전물 생성 원인은 알루미늄 하우징과 고무호스 사이에 존재하는 틈새 공간에 부동액 성분의 침전에 따른 틈새부식에 기인한 것으로 판단된다. 이런 결과를 바탕으로 하여 써모스타트 하우징상의 침전물 생성과 틈새부식을 재현할 수 있는 가속시험기법을 개발하였다. 가속인자(온도, 습도)를 변화시키면서 실제 가동조건을 묘사하였다. 가속시험에서 얻은 침전물을 성분 분석을 통해 완벽히 재현되었음을 확인하였다.

Chemical Components, Antitermite and Antifungal Activities of Cinnamomum parthenoxylon Wood Vinegar

  • ADFA, Morina;ROMAYASA, Ari;KUSNANDA, Arif Juliari;AVIDLYANDI, Avidlyandi;YUDHA S., Salprima;BANON, Charles;GUSTIAN, Irfan
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제48권1호
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    • pp.107-116
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    • 2020
  • Termiticidal and fungicidal activities of wood vinegar from Cinnamomum parthenoxylon (CP) stem wood have been evaluated against Coptotermes curvignathus and wood rotting fungi (Schizophyllum commune and Fomitopsis palustris). The utilized CP wood vinegar was produced in the operating temperature range 250-300℃ pyrolysis. A no-choice test was applied for evaluating termiticidal activity with 33 active termites and antifungal activity using the agar media assay. The result showed that an increase in the concentrations of CP wood vinegar significantly raised the mortality of termite. CP wood vinegar showed high termiticidal activity, organic acids (acetic acid 42.91%, 3-butenoic acid 6.89%, butanoic acid, 2-propenyl ester 2.26%), and ketones (1-hydroxy-2-propanone 5.14%, 3-methylcyclopentane-1,2-dione 2.34%) might be largely contributed to termiticidal activity in addition to other minor components. Furthermore, CP wood vinegar exhibited significant inhibition of fungal growth. These data showed that CP wood vinegar was more toxic to white-rot fungi (S. commune) than brown-rot (F. palustris). The results suggested that phenolic compounds from lignin degradation were responsible for good antifungal activity.

Urushiol의 화학적 변화를 통한 건칠(乾漆)의 포제법(炮製法) 고찰 (Chemical change of urushiol during heating process of Toxicodendron vernicifluum resin)

  • 김정훈;도의정;이금산
    • 대한본초학회지
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    • 제35권2호
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    • pp.1-6
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    • 2020
  • Objectives : Heating process is the traditional processing method that has been applied to reduce the toxicity of dried resin of Toxicodendron vernicifluum (Anacardiacea) used as Geon-chil (乾漆, Lacca Rhois Exsiccata or Toxicodendri Resina). Urushiol, which is found in the plants of Toxicodendron genus, is a toxic compound that is absorbed into the skin and induces allergic dermatitis by being contacted. Hence, the reduction of urushiol level by heating processing of Geon-chil is crucial method for its medicinal application. Methods : Due to lack of Geon-chil processing-related articles, the articles researching the processing of lacquer (漆), as a coating material, were collected and analyzed to investigate the chemical change of urushiol during heating process. Results : The results demonstrate that the resin which was collected from the sap of T. vernicifluum tree was dried under warm and humid conditions repeatedly. During primary drying process, the laccase, a copper-containing enzyme in the resin, participated in the formation of urushiol polymers and thereafter urushiol-related toxicity could be reduced by making a lacquer harder and more stable. Moreover, heating a lacquer over 200℃ could cause thermo-degradation of urushiol polymers, and vaporized thermally degraded urushiol monomers and their by-products, which were determined using pyrolysis/GC-MS. Conclusions : These results support that heating process being performed over 200 ℃, such as stir-frying (炒) or calcination (煅), reduces the urushiol content in Geon-chil and hence, its medicinal use can be more stable without urushiol-related allergic reactions.

볶음온도에 따른 참기름의 휘발성향기성분 변화 (Studies on the Volatile Flavor Compounds of Sesame Oils with Roasting Temperature)

  • 김현위;박기문;최춘언
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.238-245
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    • 2000
  • 참기름의 향기성분을 GC 및 GC/MS로 분석한 결과, pyrazines 26종, pyridines 11종, thiazoles 9종, furans 6종, pyrroles 8종, phenols 5종, aldehydes 8종, hydrocarbons 8종, alcohols 7종, indoles 2종, ketones 3종, acids 10종, nitriles 4종, esters 7종, 기타 5종 등 119종의 향기성분을 분리, 동정 및 정량하였다. 향기 성분총량은 볶음온도상승에 따라 증가하여 초기함량 42.16ppm로부터 $150^{\circ}C$ 볶음온도에서 79.29ppm으로 약 2배, $210^{\circ}C$ 볶음온도에서 약 5배(209.35ppm), $230^{\circ}C$ 볶음온도에서 314.60ppm으로 약 8배 생성된 것으로 나타났다. 분리되어나온 향기성분을 머무름시간에 따라 3등분하여 top note(peak No. $1{\sim}91$), middle note(peak No. $92{\sim}197$), last note(peak No. $198{\sim}224$)로 분류 비교한 결과, pyrazine화합물을 포함하고 있으며 관능적으로 중요한 top note함량이 초기함량 19.87ppm으로부터 $170^{\circ}C$에서 75.89ppm으로 약 4배 증가한 후, 이후 온도상승에 따라 현저한 증가현상을 나타낸 반면, middle note함량은 초기함량 17.72ppm으로부터 $170^{\circ}C$에서 36.71ppm으로 약 2배 증가한 후, $220^{\circ}C$인 경우 95.61 ppm에서 $230^{\circ}C$인 경우 138.62ppm으로 급격히 증가하였다. last note는 $170^{\circ}C$까지 거의 변화하지 않다가 $190^{\circ}C$에서 급격히 증가, $220^{\circ}C$ 이후 감소하는 경향을 나타내었다. 향기성분 중 주요구성화합물은 pyrazine화합물이었고 볶음온도상승에 따라 $150^{\circ}C$ 까지는 미미한 증가현상을 나타내다가 $170^{\circ}C$ 이상에서 화합물 중 가장 급격한 증가현상을 나타내었다. yrazine화합물 중에서 온도상승에 따라 가장 많은 변화를 보인 화합물은 methylpyrazine, 2,5-dimethyl pyrazine, 2,6-dimethylpyrazine, trimethylpyrazine, 2-ethyl-3,5-dimethylpyrazine등이었다. pyridines, thiazoles, aldehydes, alcohols도 비슷한 증가현상을 나타내었고 acids은 $190^{\circ}C$까지는 $2.51{\sim}4.41$ ppm으로 거의 변화를 보이지 않다가 $210^{\circ}C$에서 18.92 ppm으로 급증하였고, 이후 $220^{\circ}C$에서 7.20ppm, $230^{\circ}C$에서 5.56 ppm으로 점진적으로 감소하였다. 이는 nonanoic acid, palmitic acid, stearic acid등이 고온가열에 의해 생성되었다가 이들이 열분해로 소실되었기 때문으로 생각된다.

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진도 용장성 왕궁지 출토 도기호 내부 유기물의 분석법과 성분 특성 연구 (A Study on the analysis method and composition characteristics of organic materials in the pottery excavated at the palace site in Yongjangseong Fortress, Jindo)

  • 윤은영;유지아;김규호
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제56권3호
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    • pp.158-171
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    • 2023
  • 고려시대 유적인 진도 용장성 왕궁지 G지구 건물지에서 내부에 유기물이 채워진 도기호가 출토되었다. 문화유산에 남아 있는 유기물은 동물과 식물자원에서 유래된 것으로, 과거 생활사 복원에 의미있는 정보를 제공하면서 최근 주목을 받아왔다. 이 연구는 진도 용장성 왕궁지에서 발견된 도기호 내부 유기물의 특성을 과학적 분석을 통해 파악하고자 수행되었다. 이와 함께 천연수지를 규명하기 위한 분석 방법을 검토하고 천연수지별 특성 성분을 확보하여 향후 기초자료로 활용하고자 하였다. 먼저 도기호 내부 유기물은 적외선 분광법과 질량분석법을 이용하여 특성 성분을 분석하였다. 적외선 스펙트럼 특성으로는 천연수지로 추정되었으며, 기체 크로마토그래피 질량분석을 통해 유기물의 주성분은 분자량이 204인 세스퀴테르펜(sesquiterpenes) 계열의 화합물(C15H24)과 유도체물로 확인되었다. 천연수지인 옻칠은 알켄류, 알칸류, 카테콜이 주성분이며, 송진은 수지산(아비에틱산, 피마릭산), 황칠은 세스퀴테르펜 계열의 화합물(셀레넨, 뮤뮬렌, 칼라메넨 등)이 주성분으로 확인되어, 도기호 내부 유기물은 황칠로 규명할 수 있었다. 황칠나무에서 삼출되는 황칠은 예부터 천연도료로 알려진 전통 재료로, 700년이 지난 황칠에서도 특성 성분은 잘 보존되어 있음을 알 수 있었다. 초석 인근에서 발견된 도기호는 진단구로, 내부에 담긴 황칠은 도료로 사용하기 위해 보관되기보다는 건물을 세울 때 진단용(ritual purposes)으로서 매장한 것으로 추정할 수 있다. 또한 시료 전처리가 간소화된 열분해 기체 크로마토그래피 질량분석 결과에서도 도기호 내부 유기물의 열분해산물이 황칠의 특성 성분과 유사하게 검출됨에 따라 향후 문화유산에 사용된 천연수지 규명에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.