본 연구에서는 포름알데히드를 상온산화시켜 제거하는 $Pt/TiO_2$ 촉매의 상용화 인자들이 조사되었다. 활성 귀금속 함량 최적화를 위해 촉매의 백금(Pt) 담지량을 변화시켜 제조 후 성능을 평가하였으며, 그 결과 1wt% 함량이 가장 이상적인 함량임을 확인하였다. 또한 활성금속인 Pt를 환원하여 제조한 환원 촉매가 상온에서 우수한 포름알데히드 산화 능력을 나타내었다. 이를 통해 활성금속의 산화가에 따라 성능이 변화될 수 있으며, 백금의 경우 metallic Pt($Pt^0$)로 존재할수록 포름알데히드 상온산화 성능이 증진될 수 있음을 확인하였다. 촉매의 운전인자를 도출하기 위한 공간속도 영향 평가 결과 공간속도가 낮을수록 촉매량 증가에 의해 포름알데히드 전환율이 증진되는 결과를 나타내었다. 또한 공기 내 반드시 존재하는 물질인 수분의 공기 내 공존 시 영향 평가를 실시하였으며, 그 결과 수분이 공존할 때 포름알데히드 산화반응이 수분이 존재하지 않은 조건에서의 활성보다 증진되었다. 상기 결과들을 통해 어떤 추가 에너지원 없이도 포름알데히드를 제거 할 수 있는 상온산화 촉매 상용화를 위한 핵심인자들을 확인하였다.
배리어(dielectric-barrier discharge: DBD) 반응기에서 솔-젤 방법으로 제조한 $Pt/TiO_2$를 넣고 플라즈마 에너지를 사용하여 메탄전환반응 연구를 수행하였다. 제조된 촉매는 기존 금속산화물과는 다른 방법으로 환원을 하였으며, 플라즈마를 사용한 환원방법(plasma-assisted reduction: PAR)이라고 명명하였다. $Pt/TiO_2$ 촉매는 Pt 담지량 및 소성온도에 관계없이 20분 이내에 환원이 완료되었다. 3 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매와 5 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매를 $600^{\circ}C$에서 소성하여 PAR 방법으로 환원했을 때 메탄의 전환율은 40%로 가장 높았다. DBD 반응기에서 $Pt/TiO_2$ 촉매를 사용하였을 경우 촉매가 없을 때보다 $C_2H_6$, $C_3H_8$와 $C_4H_{10}$과 같은 알칸의 선택성의 매우 높게 나타났다.
연료전지의 산소환원반응용 백금 촉매의 높은 비용을 극복하기 위하여 나노 구조 제어를 통한 고성능의 백금 합금 촉매 개발 연구가 활발히 수행되고 있다. 본 연구에서는 탄소에 담지된 니켈-니켈 질화물 복합체와 백금 이온 간의 갈바닉 치환 반응 시 용액의 pH 조절을 통한 촉매의 나노구조를 중공형이나 코어-쉘 구조로 제어하는 방법을 제시하였다. X선 회절 분석과 투과전자현미경, 유도결합 플라즈마를 이용한 분석을 통해 합성 조건에 따른 금속의 상태와 함량 및 합금 입자의 형상에 대한 물리적 특성 평가를 수행하였다. 제조된 촉매를 산소환원반응 촉매로 적용하였으며 상용 백금 촉매 대비 1.7배(중공형 촉매) 및 1.9배(코어-쉘 구조 촉매) 개선된 전기화학적 활성 면적 당 활성을 나타내었다.
Pt-Ru and Pt-Ni bimetallic catalysts were prepared and tested for heavy hydrocarbon reforming. Metals were supported on CGO($Ce_{0.8}Gd_{0.2}O_{2.0-x}$) by incipient wetness method. The prepared catalysts were characterized by Temperature programmed reduction(TPR). Oxidative steam reforming of n-dodecane was conducted to compare the activity of the catalysts. The reforming temperature was varied from $500^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$ at fixed $O_2$/C of 0.3, $H_2O$/C of 3.0 and GHSV of 5,000/h.Reduction peaks of metal oxide, surface CGO and bulk CGO were detected. Reduction temperature of metal oxide decreased over the bi-metallic catalysts. It is considered that interaction between metals leads to decrease interaction between metal and oxygen. On the other hands, reduction temperatures of surface CGO were dectected in the order of Pt-Ru > Pt-Ni > Pt. low reduction temperatures of surface CGO indicates the low activation energy for oxygen ion conduction to metal. Oxygen ion conduction is known as de-coking mechanism of ionic conducting supports such as CGO. In activity test, fuel conversion was in the same order of Pt-Ru > Pt-Ni > Pt. Especially, 100% of fuel conversion was obtained over Pt-Ru catalysts at $500^{\circ}C$.
본 연구에서는 다양한 상용 알루미나 지지체의 수소 상온산화 반응특성을 확인하기 위하여 활성금속 Pt를 기본으로 한 촉매에 습식함침법으로 제조하였다. 제조된 촉매들은 XPS, CO-chemisorption, BET를 이용하여 특성분석을 수행하였다. 다양한 $Pt/Al_2O_3$계 촉매는 열처리 조건에 따라서 촉매를 제조할 경우 전자 전하의 이동으로 발생하는 전기음성도 특성이 Pt의 산소종을 제어하였다. Pt의 담지량이 증가함에 따라 분산도가 감소하는 이유는 Pt의 HT (Huttig Temperature)에 기인한 것으로 보인다. 또한 상온에서 제어할 수 있는 최소 수소농도는 metallic Pt가 촉매 내 70.09% 이상에서 1.0 vol%까지 수소를 제어할 수 있었다.
다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.
[ $TiO_2$ ] 광촉매에 의한 분해 반응의 활성을 높이기 위한 다양한 연구가 진행되었다. 광촉매 반응은 1차 반응을 따랐으며 초기농도가 높을수록 분해효율이 감소하는 경향을 보였다. 본 연구에서는 산화제로 과산화수소가 주입되었을 경우 분해효율을 조사하였으며, 과산화수소를 주입하였을 경우가 그렇지 않은 경우보다 더 높은 분해효율을 보였다. 또한 과산화수소 주입량을 달리했을 때, 주입량이 증가할수록 효율이 높아지다가 일정량 이상에서는 오히려 효율이 감소하는 것으로 나타났다. 따라서 과산화수소 최적첨가량이 존재함을 알 수 있었다. 한편 $TiO_2$에 전이금속을 첨가하여 전이금속이 $TiO_2$ 촉매의 분해효율에 미치는 영향을 알아보았다. Pt(0.5%)-$TiO_2$가 가장 높은 분해효을을 보였으며, Pt첨가함량이 더 큰 Pt(2%)-$TiO_2$는 함량이 증가했음에도 불구하고 큰 차이는 아니지만 오히려 효율이 감소하였다. 따라서 촉매표면에서 전자와 정공이 생성되었을 때, Pt가 전자를 포획함으로써 전자와 정공의 재결합율을 감소시켜 OH라디칼을 생성할 수 있는 정공이 많아져 반응효율을 증가되는 것을 알 수 있었고, 금속에 따른 최적 첨가함량이 존재함을 알 수 있다. 반면에 Pd를 첨가했을 경우는 첨가 함량에 관계없이 모두 분해효율이 오히려 감소하는 경향을 나타냈으며 이는 전이금속 고유의 성질이나, 또는 대상물질에 따라 각기 다른 경향이 존재함을 나타내며 추가적인 연구가 필요하다고 사료된다.
직접 메탄을 연료전지의 음극 촉매로 사용되는 Pt-Ru/C를 솔-젤법을 이용하여 크라이오젤 및 에어로젤 형태로 제조하였다. 탄소의 원료가 되는 유기물의 종류에 따라 B종의 촉매를 제조하였으며 XRD분석에 의해 금속이 탄소담체 위에 고분산되어 있음을 확인하였다. 초임계건조, 탄화. 환원 공정을 거쳐 완성된 에어로젤 촉매의 전극 활성은 Cyclic voltametry를 이용한 half cell test를 통하여 평가하였다. 그 중 Phloroglucinol-Formaldehyde(PF) 형의 촉매가 가장 우수한 활성을 보였으며 내구성 또한 양호하였다.
이 논문에서는 디젤자동차용 LNT와 SCR 촉매의 NO, $NH_3$ 흡착 및 탈리의 기본 특성과 수열화 온도와 시간 및 정량화된 황피독 농도에 대한 de-$NO_x$ 촉매의 내구성을 평가하였다. LNT 촉매는 열적으로 열화됨에 따라 Pt 및 Ba의 소결 및 응집으로 활성이 떨어져 $NO_x$ 전환율은 감소하였다. 반면에 Pt의 비활성화로 중간생성물인 $NH_3$ 생성량은 증가하였으며, 이때 생성된 $NH_3$는 LNT+SCR 복합시스템의 SCR 촉매의 환원제 역할을 담당한다. 1.0 g/L 이상의 황이 피독된 LNT 촉매는 탈황을 하여도 질소 산화물 흡장물질(Ba) 의 성능이 회복이 되지 않아 $NO_x$ 전환율은 회복되지 않았으며, 탈황 후 Pt 재활성화로 인해 NO2 및 SCR 환원제인 $NH_3$ 생성량은 증가하였다. SCR 촉매의 $NO_x$ 전환율은 $700^{\circ}C$ 36h, $800^{\circ}C$ 24h로 수열화 시킨 촉매는 전이금속 입자 성장 및 zeolite 구조 파괴로 인하여 급격하게 떨어졌으며, 0.36 g/L 황 피독된 촉매는 zeolite가 가지는 강산성 특정으로 내피독성이 강하여 탈황시 $NO_x$ 전환율은 회복되었다.
Y 제올라이트로부터 합성한 메조 포러스 물질을 지지체로 사용한 백금 촉매를 n-octadecane의 수첨업그레이딩 반응을 통한 항공유 제조에 적용 하였다. Y 제올라이트를 골격 구성물질로 사용하여 메조 포러스 알루미노실리케이트($MMZ_{HY}$)를 합성 하였다. $Pt/MMZ_{HY}$ 촉매상에서 Mg 첨가가 n-octadecane의 수첨업그레이딩 반응에 미치는 영향을 고찰 하였다. 촉매의 특성은 X 선 회절, 질소 흡착, 승온환원, 암모니아승온탈착 및 흡착 피리딘 적외선 분광법으로 수행 하였다. 본 연구에서 Mg가 2 wt% 첨가된 $Pt/MMZ_{HY}$ 촉매가 가장 높은 항공유 수율을 보였는데, 이는 Mg의 첨가에 의해 Pt금속의 분산도와 환원도가 증가할 뿐만 아니라, 산점의 양과 세기가 증가하기 때문이다. 또한 $PtMg/MMZ_{HY}$ 촉매 상에서 이소 파라핀에 대한 선택도가 80 % 이상임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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