Pt 상부 전극 증착온도가 Pb(Zr,Ti)$O_3$(PZT) 박막의 전기적 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. Pt 상부 전극을 $200^{\circ}C$이상의 고온에서 증착하는 경우, Pt 전극의 하부에 위치한 PZT 박막은 강유전 특성이 심하게 저하되었으나, Pt 전극이 증착되지 않았던 부분은 강유전 특성이 저하되지 않았다. 이와 같은 현상이 발생된 것은 진공 chamber 내의 수증기가 Pt 상부전극의 촉매 작용에 의해 수소 원자로 분해되고, 이 분해된 수소 원자가 고온에서 Pt 하부의 PZT 박막 내로 확산해 들어가 PZT박막에 산소 공공을 만들어 내기 때문이다. Pt의 촉매 작용이 없이는 수증기의 수소 원자로의 분해가 어려우므로 Pt 전극이 덮여져 있지 않는 PZT 박막은 강유전 특성이 저하되지 않는다. 이러한 강유전 특성의 저하는 산소 분위기의 RTA(rapid thermal annealing)처리에 의해 회복이 되었다. 한편, 누설전류 특성은 Pt 상부 전극의 증착온도가 증가함에 따라 향상되는 특성을 보였다.
마그네트론 코스퍼터링법으로 측온저항체 온도센서용 Pt-Co 합금박막을 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 증착시켰다. Lift-off 방법을 이용하여 $Al_{2}O_{3}$ 기판위에 Pt-Co 합금박막 저항체를 만들었으며, 인가전력, 진공도, 열처리 온도 및 신간에 따른 합금박막의 물리적, 전기적 특성을 조사하였다. 열처리 온도, 시간이 증가할수록 박막의 비저항 및 면저항이 감소하였다. 인가전력 Pt : $4.4 W/cm^{2}$, Co : $6.91\;W/cm^{2}$, 진공도 10 mTorr, $800^{\circ}C$, 60분간 열처리를 행한 Pt-Co 합금박막의 비저항 및 면저항은 각각 $15{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$, $0.5{\Omega}/{\square}$이었다. 그리고 $25{\sim}600^{\circ}C$의 온도범위에서 $3000{\AA}$ 두께를 가지는 Pt-Co 합금박막의 저항온도계수는 $3740ppm/^{\circ}C$로 측정되었다. 이러한 결과로 Pt-Co 합금 박막은 측온저항체 온도센서로서의 가능성을 확인하였다.
This research aims to enhance the efficiency of Pt/C catalysts due to the limited availability and high cost of platinum in contemporary fuel cell catalysts. Nano-sized platinum particles were distributed onto a carbon-based support via the polyol process, utilizing the metal precursor H2PtCl6·6H2O. Key parameters such as pH, temperature, and RPM were carefully regulated. The findings revealed variations in the particle size, distribution, and dispersion of nano-sized Pt particles, influenced by temperature and pH. Following sodium hydroxide treatment, heat treatment procedures were systematically executed at diverse temperatures, specifically 120, 140, and 160 ℃. Notably, the thermal treatment at 140 ℃ facilitated the production of Pt/C catalysts characterized by the smallest platinum particle size, measuring at 1.49 nm. Comparative evaluations between the commercially available Pt/C catalysts and those synthesized in this study were meticulously conducted through cyclic voltammetry, X-ray diffraction (XRD), and field-emission scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy (FE-SEM EDS) methodologies. The catalyst synthesized at 160 ℃ demonstrated superior electrochemical performance; however, it is imperative to underscore the necessity for further optimization studies to refine its efficacy.
PtRu based and PtSn based ternary catalysts were prepared by a conventional impregnation method using NaBH4 as reducing agent. The alloy formation, crystalline size and chemical composition of the in-house catalysts were determined by XRD, TEM and EDX, respectively. The chemical compositions of in-house catalysts were quite similar to the nominal value and good alloy formations were also observed. Further, crystalline sizes of ternary catalysts were comparatively smaller than binary catalysts and were approximately 3.5 ~ 5.5 nm. The electrochemical measurements were carried out in the solution 1 M $H_2SO_4$ with 1 M $C_2H_5OH$ at room temperature. LSV results obtained that ternary catalysts were higher current densities and specific activities. Especially, in case of tungsten addition system, Pt5Sn4W/C have the highest specific activities values and was approximately 21.2 and 3.1 times higher than that of PtRu/C and PtSn/C electrocatalyst.
The different weight ratios of Pd to Pt, i.e., 16:4, 10:10, 4:16 in Pd-Pt/C and Pd (20 wt. %) /C electrocatalysts with low metal loading were synthesized for glycerol electrooxidation in an air breathing microfluidic fuel cell (MFC). The cell performance on Pd-Pt (16:4)/C anode electrocatalyst was found best among all the electrocatalysts tested. The single cell when tested at a temperature of 35℃ using Pd-Pt (16:4)/C, showed maximum open circuit voltage (OCV) of 0.70 V and maximum power density of 2.77 mW/㎠ at a current density of 7.71 mA/㎠. The power density increased 1.45 times when cell temperature was raised from 35℃ to 75℃. The maximum OCV of 0.78 V and the maximum power density of 4.03 mW/㎠ at a current density of 10.47 mA/㎠ were observed at the temperature of 75℃. The results of CV substantiate the single cell performance for various operating parameters.
본 연구는 바나듐 레독스 흐름전지에서 속도 결정단계인 양극 반응($[VO]^{2+}/[VO_2]^+$)을 개선하여 바나듐 반응의 속도를 증가시켜 흐름전지 성능을 향상시키고자 하는 목적으로 진행하엿다. 이를 위해, 다공성 촉매인 CMK3를 사용하여 일반적으로 사용되는 탄소 (Vulcan(XC-72)) 및 상용 Pt/C 촉매 (Johnson-Matthey사 Pt 20wt.%)와 그 성능을 비교하였다. 반응성은 순환주사전류법으로, 구조적 특성은 TEM과 BET&BJH을 이용하여 분석하였다. 또한, 완전지 실험을 통하여 전기화학적으로 나타난 결과가 어떻게 충방전에 적용되는지 확인하였다. 결과, CMK3는 Vulcan(XC-72)보다 6배 향상된 촉매 활성과 2배 이상 향상된 반응가역성이 나타남을 확인하였고, CMK3의 다공성 구조로 인해 Vulcan(XC-72) 보다 큰 표면적을 가지고 있음을 확인하였다. 아울러, CMK3는 백금 촉매가 없음에도, 상용 Pt/C 촉매의 85% 이상의 반응성과 가역성을 나타내었다. 완전지 실험에서 충방전 곡선은 CMK3를 적용한 흐름전지가 오히려 상용 Pt/C 촉매를 적용한 흐름전지보다 좋은 모습을 나타내었다.
DC 마그네트론 방식으로 제조한 PtMn계 상부층형(top) 스핀밸브 박막을 반강자성층인 PtM의 fcc (111) 구조에서 fat (111)구조 천이를 위하여 27$0^{\circ}C$에서 3 kOe의 외부자장을 가해주면서 일차적인 열처리를 한 후, 이차적으로 무자장 열처리를 하여 상온에서 자기적 특성을 조사하였다. Si/A1$_2$O$_3$ (500$\AA$)/Ta(50$\AA$)NiFe(40$\AA$)/CoFe(17$\AA$)/Cu(28$\AA$)/CoFe (30$\AA$)PtMn(200$\AA$)Ta(50$\AA$) top 스핀밸브 시료에서 자기저항비를 조사한 결과 열처리 온도가 높아질수록 자기저항비가 완만히 감소하나 325 $^{\circ}C$ 이상에서 급격히 감소하여 1 %까지 감소하는 것을 확인하였으며, 이것은 열처리 온도가 높아질수록 반강자성층과 피고정층사이의 교환 결합력이 약해지는 것에 기인하는 것으로 판단하였다. 열처리 온도 증가에 따른 교환 바이어스 자장은 325 $^{\circ}C$ 이상에서 급격히 감소하였고, 고정층과 자유층사이의 상호 결합 세기(interlayer coupling field, $H_{int}$)는 $325^{\circ}C$ 이상에서 크게 증가하였는데, 이것은 열처리 온도가 증가함에 다라 Mn의 상호 확산(inter-diffusion)dl 증가하여 계면에서의 거칠기(roughness)가 커지기 때문이라고 생각하였다. 이와 같은 결과에서 PtMn 스핀밸브의 급격한 자기적 특성변화가 일어나는 열처리 온도가 PtMn계 스핀밸브 박막의 블로킹 온도(blocking temperature, $T_b$)와 잘 일치함을 호가인할 수 있었다.
Gaballa, Akmal S.;Teleb, Said M.;Nour, El-Metwally
대한화학회지
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제51권4호
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pp.339-345
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2007
Urea는 높은 온도(60~80 °C)의 수용액 상태에서 PtCl2, H2[PtCl6]·6H2O, H2[IrCl6] Ni(CH3CO2)2 와 반응해서 각각 (1)[PtCl2(Urea)]·2H2O, (2)(NH4)2[PtCl6], (3)(NH4)2[IrCl6]·H2O, (4)[Ni2(OH)2(NCO)2(H2O)2]의 complexes를 생성 한다. complexe 1에서 urea는 중성 bidentate 리간드로써 Pt(II)와 배위한다. complexe 2,3,4에서는 높은 온도에서 반 응하는 동안 배위 urea분자들이 분해되고 다양한 반응생성물들을 얻을 수 있다. 모든 complexes은 각각 적당한 수득률 로 dark green(1) yellow(2), pale brown (3) faint green(4)의 침전물로 분리된다. 반응생성물은 열분석, IR, 1H and 13C NMR spectra에 의해 측정 되었다. 이 complexes의 구성을 설명하는 일반적인 매카니즘이 제시되었다.
함침법을 이용하여 Pt/$SnO_2$ pellet형 가스 센서를 제조하였다. 제조한 미세 분말에 대하여 전자회절 분석, 투과전자현미경, 주사선전자현미경 등의 분석으로 결정 구조 및 방향성, 결정 크기, 촉매와 담체와의 미세구조 등이 분석되었다. 투과전자현미경 사진으로부터 $400^{\circ}C$에서 하소했을 때 $PtCl_x$에서 Cl의 양이 줄어들고 Pt가 담체인 $SnO_2$속으로 이동되고 있는 것을 보여주었다. 이것이 가스 감지도를 향상시키는 것으로 나타났다. Pt/SnO$_2$시편이 있는 반응기에 $N_2$가스 중에 0.5% $H_2$ 가스를 30 sccm으로 계속 흘려주었을 때 $SnO_2$의 전기 저항은 포화가 이루어 졌으나 $SnO_2$상에 수소 가스의 흡착은 계속되었다. 이는 표면 상태(surface state)가 포화된다는 것을 의미한다. 14 ppm $H_2$가스에 대하여 $300^{\circ}C$에서 81%%의 가스 감지도를 보여주었다.
직접 메탄을 연료전지의 음극 촉매로 사용되는 Pt-Ru/C를 솔-젤법을 이용하여 크라이오젤 및 에어로젤 형태로 제조하였다. 탄소의 원료가 되는 유기물의 종류에 따라 B종의 촉매를 제조하였으며 XRD분석에 의해 금속이 탄소담체 위에 고분산되어 있음을 확인하였다. 초임계건조, 탄화. 환원 공정을 거쳐 완성된 에어로젤 촉매의 전극 활성은 Cyclic voltametry를 이용한 half cell test를 통하여 평가하였다. 그 중 Phloroglucinol-Formaldehyde(PF) 형의 촉매가 가장 우수한 활성을 보였으며 내구성 또한 양호하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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