ZnO는 출발물질인 황산아연과 알칼리 침전제인 NaOH와 Na2CO3에 의해 생성된 아연 중간생성물의 변이 거동과 결정화 조건에 따라 제조하였다. ZnO 결정화를 위해 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O, Zn5(OH)6(CO3)2·H2O를 각각 400℃, 800℃에서 1시간 하소하였고, 하소 온도는 열중량 분석을 기반으로 하였다. 아연 중간생성물인 Zn4(OH)6SO4·H2O은 400℃에서 Zn4(OH)6SO4·H2O, ZnO 결정상이 혼재됨을 확인하였고, 800℃에서 완전히 열분해되어 순수한 ZnO만 형성되었다. Na2CO3와 반응하여 생성된 아연 중간생성물인 Zn5(OH)6(CO3)2·H2O는 400℃ 이상에서 완전한 ZnO의 결정상을 확인하였다. Na2CO3와 반응을 통해 상대적으로 낮은 하소 온도에서 나노 입자의 ZnO를 합성할 수 있었다.
토도로카이트(todorokite)는 MnO6 팔면체가 모서리를 공유하는 터널구조에 Mg2+가 포함된 망간산화광물로, 이의 Cs 흡착 및 고정물질로의 적합성과 효율성을 알아보기 위해 합성된 토도로카이트에 Cs을 이온교환시킨 후 고온 처리 및 용출 실험을 통해 Cs의 용출양을 측정하였다. 본 연구에 사용된 토도로카이트는 Na-버네사이트(birnessite)를 Mg-부저라이트(buserite)상태로 조성 후 이를 전구물질로 이용하여 합성하였다. Cs을 이온교환시킨 토도로카이트를 고온 처리한 결과, 온도가 증가함에 따라 버네사이트, 하우스마나이트(hausmannite)로 광물상의 변화가 나타났다. Cs이 이온교환된 토도로카이트는 증류수와 1 M NaCl 용액과 반응 시간을 달리하여 용출량을 측정하였는데 용출량 변화는 온도구간에 따른 광물상 변화, 반응시간, 반응 용액의 종류에 따라 상이한 용출량을 보였다. 전반적으로 1 M NaCl과 반응한 시료에서 Na와의 이온교환 반응에 의하여 용출이 더 컸으나 어느정도 Cs의 고정 효과가 있는 것으로 나타났다. 처리 온도가 높을수록 Cs의 용출량은 증가하다 다시 감소하였는데 이는 각 온도에서 형성된 광물상과 밀접한 관련이 있으며 버네사이트가 형성되면서 용출량은 증가하나 버네사이트가 감소함에 따라 용출량은 다시 감소하고 고온에서 하우스마나이트로 상변화되면서 Cs의 용출량은 급격히 줄어들었다. 이러한 연구 결과는 Cs을 이온교환시킨 토도로카이트의 고온 처리를 통하여 Cs을 효과적으로 고정하고, 확산을 막는 물질로 활용할 수 있음을 보여준다.
융체방사법으로 제작한 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{x}$(x=5, 16 and 53) 예비 합금 리본(precursor alloy ribbon)을 263~322$^{\circ}C$에서 산화시키고, 산소 1기압 온도 872~89$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 또한 약 10개의 리본을 층으로 쌓아 프레스로 압축.접착시켜 다층 시편(multilayered specimen)을 제작하였다. 이 다충 시편도 위의 리본과 같은 조건에서 열처리하였다. YB $a_2$C $u_3$$O_{7-{\delta}}$ 혹은 YbB $a_2$C $u_3$$O_{7-{\delta}}$상이 모든 리본과 모든 다층 시편에서 형성되었다. 이 1-2-3상들은 모든 리본에서 집합조직(texture)을 나타내지 않았으나, 다층 시편들에서는 약간의 집합조직을 나타내었다. 모든 리본은 0 자장 77K에서 임계 전류 밀도 $J_{c}$가 0을 나타내었다. 다층 시편 중에서 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{16}$시편이 각각 260, 180A/$\textrm{cm}^2$의 임계 전류 밀도를 나타내었다. 여러 리본들 중에서 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$ 과 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{16}$ 리본이, 프레스 변형으로 집합조직을 가지게 함으로써 향상된 $J_{c}$를 가진 초전도 산화물을 만들 수 있는 적절한 조성을 가지고 있다. 다층 YB $a_2$C $u_3$A $g_{15}$ 시편의 개시 임계 온도 ( $T_{on}$ )는 92K 이었으며, 다층 YbB $a_2$C $u_3$A $g_{x}$(x=5, 16 and 53)의 $T_{on}$ 은 88~90K이었다.
구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.
목적: 현재 유방암 치료제로서 임상실험 제 2단계에 들어간 idoxifene은 항에스트로겐 의약품으로서 기존의 tamoxifen보다도 많은 장점을 가지고 있는 것으로 연구결과 밝혀졌다. 또한 방사성 동위원소 $[^{123}I]$를 표지한 $[^{123}I]$idoxifene은 SPECT을 이용한 유방암세포를 영상화하여 조기에 진단할 수 있는 진단시약으로서 널리 각광 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 idoxifene의 전구체를 합성하고 $[^{123}I]$를 표지하여 세포 내 섭취론 관찰하였다. 대상 및 방법: $[^{123}I]$idoxifene을 위한 전구체는 McCague가 연구 발표한 자료를 바탕으로 (2-chloroethoxy)benzene과 2-phenylbutanoic acid를 출발물질로 하여 합성하였다. 표지는 $[^{123}I]$를 사용하였으며 분리는 Silica Sep-Pak을 사용하였으며 세포 내 섭취실험은 에스트로겐 리셉터를 가진 MCF-7과 대조군으로서 에스트로겐 리셉터가 없는 MDA-MB-468을 이용하였다. 결과 및 결론: Idoxifene의 전구체인 4-stannylated 화합물의 합성수율은 약 30%이었으며, $[^{123}I]$ 표지는 60분 경과에서 $90{\sim}92%$로 최대의 표지수율을 보였으며 방사화학적 순도는 98%이상이었다. 또한 세포 내 섭취실험에서 실험군과 대조군 사이에 섭취비율은 180분에서 1.7:1로 나타나 idoxifence은 항에스트로겐 효과가 아주 높은 것으로 판명되었다. 이를 바탕으로 배양세포와 동물모델을 이용한 추가적인 실험이 필요하며, 유방암 환자에게도 임상이용이 기대된다.
$Ba(NO_{3})_{2}$와 $TiCl_{4}$의 혼합 수용액으로부터 전기화학법 중 음극혼원법(cathodic reduction method)을 이용하여 stainless steel기판 위에 $BaTiO_{3}$박막을 제조하였다. $BaTiO_{3}$전구체 박막은 혼합 수용액으로부터 반응초기에 $TiO_{2}{\cdot}nH_{2}O$M/형태로 우선적으로 형성되었으며, 일정 시간이 경과한 후에는 일정한 Ba/Ti몰비를 갖는 박막이 제조되었다. $BaTiO_{3}$박막 내 Ba/Ti조성비는 혼합 수용액 내에 존재하는 이온 조성비 $Ba^{2+}/Ti_{4+}$에 변화하였는데, 0.3M $Ba(NO_{3})_{2}$와 0.1M $TiCI_{4}$의 혼합 수용액과 $10mA/cm^2$의 전류를 흘려주는 조건에서 Ba/Ti의 조성비가 1에 가까운 박막을 얻을 수 있었다. 이러한 전구체 박막을 $500^{\circ}C$이상에서 열처리한 결고 페로브스카이트 상의 $BaTiO_{3}$박막이 제조되었다.
파랑점자돔(Blue devil, Pomacentrus caeruleus, 혼용되고 있는 학명으로 Chrysiptera cyaneus)은 인도양과 태평양에 널리 분포하는 어종으로 전 세계 해수관상어 시장에서 가장 대중적으로 유통되고 있다. 그러나 파랑점자돔의 인공 생산 기술은 개발되어 있지 않다. 이 연구에서는 파랑점자돔의 성공적인 종묘생산 기술 개발을 목적으로 산란생태에 대한 연구를 수행하였다. 확인된 산란 행동은 태양력과 태음력을 기준으로 분석하였다. 사육조건은 수온 $27^{\circ}C$, 염분 30 ppt 전후이며 사육수조의 수용량은 80에서 125 L의 크기였다. 성공적으로 이루어진 인공번식 기술개발 과정에서 파랑점자돔은 1마리의 수컷과 2마리 이상의 암컷이 하렘(harem) 을 형성하는 것이 관찰되었으며 12월부터 10월까지 11개 월간에 2무리의 파랑점자돔 하렘으로부터 44회의 산란이 확인되었고 113,580개의 수정란을 수거할 수 있었다. 특히 5월과 6월에 산란횟수와 산란량이 크게 증가하였다. 그리고 태음력의 달의 위상(모양)에 따라 파랑점자돔의 규칙적인 산란생태가 관찰되었는데 대조에 해당되는 삭과 망에는 전혀 산란행동이 관찰되지 않았지만 소조에 해당되는 상현과 하현에는 가장 높은 산란량과 산란횟수가 관찰되었다.
Metal oxide gas sensors based on semiconductor type have attracted a great deal of attention due to their low cost, flexible production and simple usability. However, most works have been focused on n-type oxides, while the characteristics of p-type oxide gas sensors have been barely studied. An investigation on p-type oxides is very important in that the use of them makes possible the novel sensors such as p-n diode and tandem devices. Monoclinic cupric oxide (CuO) is p-type semiconductor with narrow band gap (~1.2 eV). This is composed of abundant, nontoxic elements on earth, and thus low-cost, environment-friendly devices can be realized. However, gas sensing properties of neat CuO were rarely explored and the mechanism still remains unclear. In this work, the neat CuO layers with highly ordered mesoporous structures were prepared by a template-free, one-pot solution-based method using novel ink solutions, formulated with copper formate tetrahydrate, hexylamine and ethyl cellulose. The shear viscosity of the formulated solutions was 5.79 Pa s at a shear rate of 1 s-1. The solutions were coated on SiO2/Si substrates by spin-coating (ink) and calcined for 1 h at the temperature of $200{\sim}600^{\circ}C$ in air. The surface and cross-sectional morphologies of the formed CuO layers were observed by a focused ion beam scanning electron microscopy (FIB-SEM) and porosity was determined by image analysis using simple computer-programming. XRD analysis showed phase evolutions of the layers, depending on the calcination temperature, and thermal decompositions of the neat precursor and the formulated ink were investigated by TGA and DSC. As a result, the formation of the porous structures was attributed to the vaporization of ethyl cellulose contained in the solutions. Mesoporous CuO, formed with the ink solution, consisted of grains and pores with nano-meter size. All of them were strongly dependent on calcination temperature. Sensing properties toward H2 and C2H5OH gases were examined as a function of operating temperature. High and fast responses toward H2 and C2H5OH gases were discussed in terms of crystallinity, nonstoichiometry and morphological factors such as porosity, grain size and surface-to-volume ratio. To our knowledge, the responses toward H2 and C2H5OH gases of these CuO gas sensors are comparable to previously reported values.
Thin films synthesized by plasma processes have been widely applied in a variety of industrial sectors. The structure control of thin film is one of prime factor in most of these applications. It is well known that the structure of this film is closely associated with plasma parameters and species of plasma which are electrons, ions, radical and neutrals in plasma processes. However the precise control of structure by plasma process is still limited due to inherent complexity, reproducibility and control problems in practical implementation of plasma processing. Therefore the study on the fundamental physical properties that govern the plasmas becomes more crucial for molecular scale control of film structure and corresponding properties for new generation nano scale film materials development and application. The thin films are formed through nucleation and growth stages during thin film depostion. Such stages involve adsorption, surface diffusion, chemical binding and other atomic processes at surfaces. This requires identification, determination and quantification of the surface activity of the species in the plasma. Specifically, the ions and neutrals have kinetic energies ranging from ~ thermal up to tens of eV, which are generated by electron impact of the polyatomic precursor, gas phase reaction, and interactions with the substrate and reactor walls. The present work highlights these aspects for the controlled and low-temperature plasma enhanced chemical vapour disposition (PECVD) of Si-based films like crystalline Si (c-Si), Si-quantum dot, and sputtered crystalline C by the design and control of radicals, plasmas and the deposition energy. Additionally, there is growing demand on the low-temperature deposition process with low hydrogen content by PECVD. The deposition temperature can be reduced significantly by utilizing alternative plasma concepts to lower the reaction activation energy. Evolution in this area continues and has recently produced solutions by increasing the plasma excitation frequency from radio frequency to ultra high frequency (UHF) and in the range of microwave. In this sense, the necessity of dedicated experimental studies, diagnostics and computer modelling of process plasmas to quantify the effect of the unique chemistry and structure of the growing film by radical and plasma control is realized. Different low-temperature PECVD processes using RF, UHF, and RF/UHF hybrid plasmas along with magnetron sputtering plasmas are investigated using numerous diagnostics and film analysis tools. The broad outlook of this work also outlines some of the 'Grand Scientific Challenges' to which significant contributions from plasma nanoscience-related research can be foreseen.
화학적 증기증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 방법을 이용하여 단결정 Indium antimonide (InSb) 나노와이어를 $SiO_2$ wafer 위에 성장시켰으며, 성장된 InSb 나노와이어의 결정성과 조성비를 X-Ray Diffraction (XRD)과 Energy Dispersive x-ray Spectroscopy (EDS)의 측정을 통하여 확인하였다. 또한, 반응 source로 사용된 InSb 분말의 기상화(vaporization) 정도를 source container의 모형, 즉 open 및 close 시스템으로 변형하여 조절하였고 이렇게 성장된 InSb 나노와이어들의 구조적 특성을 주사전자현미경(Scaning Electron Microscopy, SEM)을 통하여 자세히 분석함으로써, 그들의 성장과정을 Vapor-Liquid-Solid (VLS) 및 Vapor-Solid (VS) 메커니즘으로 설명하였다. Open-boat를 사용하여 나노와이어를 성장시켰을 경우, close-boat 의 경우와 비교하여 합성된 나노와이어의 yield가 높았으며 나노와이어의 길이와 두께도 증가하는 현상이 관측되었다. 이러한 결과는, InSb source 의 기상화 정도가 close-boat에서 보다 open-boat에서 더욱 가속화되면서 공통적으로 일어나는 VLS 성장 이외에 VS 성장이 추가적으로 진행되어지기 때문으로 추측되어진다. 또한, 반응시간을 증가시켰을 때, 나노와이어의 두께가 증가하는 결과를 통하여 InSb 나노와이어의 성장에서 VS 메커니즘이 우세하게 작용하고 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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