• 대한치과보철학회지
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• 제47권1호
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• pp.39-45
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• 2009

연구목적: 최근 치과용 임플란트의 임상 경향이 전체 치료기간을 줄일 수 있는 방법에 관심이 집중됨에 따라 불활성의 티타늄 임플란트 표면에 활성을 부여하기 위한 다양한 표면처리 방법이 검토되고 있다. 본 연구에서는 높은 강도가 요구되는 부위의 임플란트 재료로서 사용되고 있지만 표면 특성이 순 티타늄에 비해 떨어지는 Ti-6Al-4V 합금의 골전도성을 개선할 목적으로 시행되었다. 연구 재료 및 방법: $20{\times}10{\times}2\;mm$의 Ti-6Al-4V 합금판을 준비한 다음 $TiO_2$ 나노튜브를 형성하기 위해 DC 정전원 장치의 양극과 음극에 각각 시편과 백금판을 결선하고 0.5 M $Na_2SO_4$와 1.0 wt% NaF를 함유하는 전해액을 사용하여 전압 20 V와 전류밀도 $30\;㎃/cm^2$ 조건에서 2시간 동안 양극산화 처리하였다. $TiO_2$ 나노튜브 형성 후 산화 피막층의 결정화를 유도하기 위해 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였고, 표면활성도를 개선하기 위해 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 5시간 침적을 시행하였다. 준비한 시편의 표면 반응성을 조사하기 위해 pH와 무기이온의 농도를 사람의 혈장과 유사하게 조절한 Hanks 용액 (H2387, Sigma Chemical Co., USA)에 2주간 침적하였다. 결과: 20 V에서의 양극산화처리로 직경 48.0 - 65.0 ㎚ 범위의 무정형의 $TiO_2$ 나노튜브가 전체 표면에 걸쳐서 균일하게 생성되는 양상을 보였다. $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서 2시간 열처리 후 상대적으로 강한 anatase 피크와 함께 rutile 피크가 관찰되었다. $TiO_2$ 나노튜브의 표면활성도는 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 개선되었다. 열처리와 전석회화 처리 후 SBF에 침적한 결과, $TiO_2$ rutile 피크의 상대적 강도는 크게 증가되었지만 HA의 석출은 저하되는 경향을 보였다. 결론: 이상의 결과로 미루어 볼 때, 양극산화 처리한 $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서의 열처리에 의해 피막층이 안정화되고, 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 표면에 인산칼슘층을 형성하는 것이 표면활성도를 개선하는데 유효함을 알 수 있었다.

• 대한치과교정학회지
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• 제44권5호
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• pp.246-253
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• 2014

Objective: To evaluate the bioactivity, and the biomechanical and bone-regenerative properties of Ti6Al4V miniscrews subjected to anodization, cyclic precalcification, and heat treatment (APH treatment) and their potential clinical use. Methods: The surfaces of Ti6Al4V alloys were modified by APH treatment. Bioactivity was assessed after immersion in simulated body fluid for 3 days. The hydrophilicity and the roughness of APH-treated surfaces were compared with those of untreated (UT) and anodized and heat-treated (AH) samples. For in vivo tests, 32 miniscrews (16 UT and 16 APH) were inserted into 16 Wistar rats, one UT and one APH-treated miniscrew in either tibia. The miniscrews were extracted after 3 and 6 weeks and their osseointegration (n = 8 for each time point and group) was investigated by surface and histological analyses and removal torque measurements. Results: APH treatment formed a dense surface array of nanotubular TiO2 layer covered with a compact apatite-like film. APH-treated samples showed better bioactivity and biocompatibility compared with UT and AH samples. In vivo, APH-treated miniscrews showed higher removal torque and bone-to-implant contact than did UT miniscrews, after both 3 and 6 weeks (p < 0.05). Also, early deposition of densely mineralized bone around APH-treated miniscrews was observed, implying good bonding to the treated surface. Conclusions: APH treatment enhanced the bioactivity, and the biomechanical and bone regenerative properties of the Ti6Al4V alloy miniscrews. The enhanced initial stability afforded should be valuable in orthodontic applications.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2013년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.111-111
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• 2013

골이식 부위에서 연조직의 붕괴를 막아주면서 골이식재를 위한 안정적인 공간을 확보하기 위해서 타이타늄 메쉬가 적용된다. 본 연구에서 생체 불활성의 특성을 보이는 타이타늄 차폐막에 양극산화와 석회화 순환처리에 의해서 생체활성을 부여한 결과, 골형성을 촉진하는 결과를 보여주었다.

• 대한치과보철학회지
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• 제49권1호
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• pp.16-21
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• 2011

연구 목적: 높은 외력이 작용하는 부위의 임플란트 재료로서 사용되고 있는 Ti-6Al-7Nb 합금의 골유착을 개선하기 위한 방법의 하나로서 나노튜브 $TiO_2$ 층 생성하고 전석회화 처리한 다음 유사체액 중에서의 활성도를 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 양극산화처리는 glycerol에 20 wt% $H_2O$와 1 wt% $NH_4F$를 혼합하여 준비한 전해질 수용액에 전압 20 V, 전류밀도 20 mA/$cm^2$의 조건에서 1시간동안 통전하였다. 전석회화처리는 $80^{\circ}C$의 $Na_2HPO_4$ 수용액에 30분 동안 침적하고, 이어서$100^{\circ}C$의 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 30분 동안 침적하였으며, $500^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였다. 전석회화처리 후 표면층의 생체활성도를 조사하기 위해 $36.5^{\circ}C$, pH 7.4의 유사체액에 10일 동안 침적하였다. 결과: 1. 나노튜브 $TiO_2$ 층은 높은 자기정렬 형태를 갖고 큰 직경의 튜브들 사이 공간에 상대적으로 작은 직경의 튜브들이 생성되는 형태로 치밀한 구조를 이루었으며, 상부에서 하부로 갈수록 직경 감소를 보였다. 2.1 wt% $NH_4F$와 20 wt% $H_2O$를 함유하는 glycerol 전해액에서 20V의 전압을 인가하여 생성된 나노튜브들의 평균 길이는 $517.0{\pm}23.2\;nm$를 보였다. 3. 나노튜브 $TiO_2$ 층의 생체활성도는 $80^{\circ}C$의 0.5 M$Na_2HPO_4$ 수용액과 $100^{\circ}C$의 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 침적하는 전석회화처리 군의 경우에 크게 개선되어, 아파타이트의 석출 과정에서 나타나는 치밀한 돌기상과 이들을 가로지르는 미세 균열상이 관찰되었다. 결론: Ti-6Al-7Nb 합금을 나노튜브 $TiO_2$ 층 생성 후 전석회화 처리한 결과 생체활성도가 개선되었다.

• 대한치과재료학회지
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• 제45권4호
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• pp.243-256
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• 2018

본 연구에서는 생체활성 타이타늄 차폐막의 제조에 필요한 기초적인 자료를 얻기 위해서 타이타늄 박판의 양극산화처리와 석회화 순환처리의 조건 및 이들 표면처리가 표면특성과 생체활성도에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $30{\times}20{\times}0.08mm$의 타이타늄 판을 준비한 다음 $HNO_3:HF:H_2O$를 12 : 7 : 81 로 혼합한 용액에서 10 초 동안 산세처리 후 사용하였다. 타이타늄 차폐막의 비표면적을 증가시키기 위해서 나노튜브 $TiO_2$층을 형성한 후, 하이드록시아파타이트의 석출에 따른 생체활성도를 개선하기 위해서 석회화 순환처리를 하였다. 표면처리된 표면특성을 평가하기 위해서, 부식에 대한 저항성시험, 젖음성 검사, 유사체액 침적시험을 실시하였다. 양극산화처리로 형성된 나노튜브들은 상대적으로 큰 직경의 튜브들과 작은 직경의 튜브들로 구성되어 있었으며, 내부는 비어있고 외벽은 서로 결합되어 있는 구조를 보였다. 연속적으로 시행된 석회화 순환처리로 나노튜브층에 하이드록시아파타이트 석출물이 침투되어 결합이 일어났으며, 순환처리 회수가 증가함에 따라서 HAp 의 석출량이 비례적으로 증가하는 경향을 보였다. 결론적으로, 타이타늄 차폐막의 표면에 나노튜브 $TiO_2$ 층을 형성한 후 석회화 순환처리를 하여서 HAp 의 석출을 유도하는 것은 생체활성도 개선에 크게 기여할 수 있다는 것을 확인하였다.