지구 온난화 이슈에서 가장 고질적인 문제 중 하나는 온실가스의 배출이다. 다양한 온실 가스 중 가장 높은 비중을 차지하는 이산화탄소(CO2)는 이를 분리하기 위해 연구자들이 지속적으로 연구를 진행해오고 있다. 이러한 관점에서 본 연구에서는 이산화탄소 기체를 분리하기 위해 poly(vinyl alcohol) (PVA) 기반 공중합체를 제조하여 기체 분리막에 활용했다. 공중합체는 자유 라디칼 중합법을 활용했으며, 곁사슬을 위한 단량체로 아크릴산(acrylic acid)를 사용하여 PVA-g-PAA(VAA) 그래프트 공중합체를 제조했다. 본 공중합체를 이산화탄소 기체분리막에 적용한 사례는 최초이며, 폴리설폰 지지체에 복합막 형태로 제조했다. 공중합체 합성 결과는 FT-IR을 통해, 합성한 공중합체 의 거동은 TEM과 DSC, TGA를 통해 분석하였다. AA 그래프팅을 통해 공중합체는 나노 구조를 형성하며, PVA의 결정화도를 급격하게 감소시켜 이산화탄소의 용해도를 증가시켰고, 이는 이산화탄소 기체 분리 성능을 향상시켰다. 이를 통해 이산화탄소 분리막 분야에 용액-확산 및 그래프팅 방법이라는 새로운 접근법을 제시하였다.
Lakshmi, D. Shanthana;Saxena, Mayank;Ekambaram, Shivakarthik;Sivaraman, Bhalamurugan
Membrane and Water Treatment
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제12권1호
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pp.43-49
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2021
The Commercial polymeric membranes like Polysulfone (PSF), Polyvinylidene difluoride (PVDF) and Polyacrylonitrile (PAN) which are an integral part of water purification investigation were chosen for the shockwave (SW) exposure experiment. These membranes were prepared by blending polymer (wt. %) / DMF (solvent) followed by phase-inversion casting technique. Shockwaves are generated by using Reddy Tube lab module (Table-top Shocktube) with range of pressure (1.5, 2.5 and 5 bar). Understanding the changes in membrane before and after shock wave treatment by parameters, i.e., pure water flux (PWF), rejection (%), porosity, surface roughness (AFM), morphology (SEM) and contact angle which can significantly affect the membrane's performance. Flux values PSf membranes shows increase, 465 (pristine) to 524 (1.5wt%) LMH at 50 Psi pressure and similar enhancement was observed at 100Psi (625 to 696 LMH). Porosity also shows improvement from 73.6% to 76.84% for 15wt% PSf membranes. It was observed that membranes made of polymers such as PAN and PSF (of high w/w %) exhibits some resistance against shockwaves impact and are stable compared to other membranes. Shockwave pressure of up to 1.5 bar was sufficient enough to change properties which are crucial for performance. Membranes exposed to a maximum pressure of 5 bar completely scratched the surface and with minimum pressure of 1.5bar is optimum enough to improve the water flux and other parameters. Initial results proved that SW may be suitable alternative route to minimize/control membrane fouling and improve efficiency.
ZnS(Ag) 섬광체와 광전자증배관(PMT)으로 구성된 검출기는 원자력시설에서 알파선 측정용 장치로 많이 사용되고 있다. 이들 검출기는 대부분이 분말 상태의 ZnS(Ag) 섬광체를 투명한 플라스틱 소재 위에 얇게 발라서 제조한다. 본 연구에서는 간단한 방법을 이용하여 ZnS(Ag) 섬광 검출소재를 제조하기 위한 조건을 확립하였다. 검출소재는 지지체 고분자 필름과 ZnS(Ag) 섬광층로 구성된 이중구조로 제조하였으며, 지지체 필름은 고분자 소재를 녹인 후 casting 방법으로 제조하였고, ZnS(Ag) 섬광층은 접착제에 ZnS(Ag) 분말을 첨가하여 screen printing 기법으로 제조하였다. 이와 같은 제조공정을 이용하여 다양한 소재에 대한 평가 결과, 지지체 필름의 고분자 소재로서는 PSf이 가장 우수하였고, 접착제로서는 cyano resin이 가장 적합하다는 것을 확인하였다. 또한, 제조한 섬광 검출소재는 충분한 기계적 강도와 섬광체로서의 우수한 투명도를 가진다는 것을 확인하였으며, 알파선 검출 성능도 확인하였다.
$SF_6$는 IPCC가 평가한 온난화 지수가 가장 큰 물질이다. 이런 $SF_6$ 가스의 처리를 위하여 현재는 고에너지의 분해 기술이 사용되고 있지만 최근 분리막을 이용한 분리 및 회수 기술이 주목을 받고 있다. $SF_6$가 중간권으로 방출될 경우 광분해 또는 이온 반응을 일으켜 높은 독성과 부식성을 지닌 부산물을 발생시키는 문제점을 가지고 있다. 현재 분리막을 이용한 $SF_6$ 가스의 회수 분리에 관한 연구 동향을 살펴보면 다양한 분리막 재질에 대한 투과특성연구가 부족하다. 또한, 실제 폐 $SF_6$ 가스 농도에 대한 연구와 에너지 효율이 높은 운전조건의 분리 회수 연구는 초기단계이다. 그러므로, 본 연구에서는 상용화된 PSF (polysulfone), PC (tetra-bromo polycarbonate)와 PI (polyimide) 중공사 분리막을 사용한 $SF_6$, $N_2$ 단일기체의 투과도 연구 및 폐 $SF_6$ 가스 농도의 $SF_6/N_2$ 혼합기체를 사용하여 상용화된 PSF, PC와 PI 중공사 분리막과 운전조건 변화에 따른 $SF_6$ 가스의 분리 회수 연구를 수행하였다. 고분자 중공사 분리막에 대한 $SF_6$와 $N_2$의 투과 특성 실험 결과, $N_2/SF_6$ 투과선택도는 PI 중공사분리막이 가장 높고, PC 중공사 분리막이 가장 낮은 결과를 보였다. $SF_6/N_2$ 혼합기체의 분리 특성연구에서 회수된 $SF_6$의 농도를 비교할 경우, PC 중공사 분리막이 0.5 MPa일 때 95.6 vol %로 가장 높았다. $SF_6$의 회수율에서는 PSF 중공사 분리막이 운전압력 0.3 MPa, 배출유량 150 cc/min일 때 최대 97.8%로 가장 높았다. 이상의 결과로부터 분리막을 이용한 폐 $SF_6$ 가수의 분리 및 회수 기술은 향후 $SF_6$ 가스의 대표적 친환경 기술로 활용될 수 있을 것으로 생각된다.
IPCC (Intergonvernmental Pane1 of Climate Change)에서 $CO_2$의 23,900배에 해당하는 지구온난화지수를 가진 $SF_6$ (Sulphur hexafluoride) 가스와 중전기 산업에서 아크 발생에 의해 생긴 $SF_6$의 주요 분해 부산물 중 하나이며 $CO_2$의 6,300배에 해당하는 지구온난화지수를 가진 $CF_4$ (Tetrafluoromethane) 가스의 배출에 대한 규제가 적극 검토되고 있다. 본 연구는 $O_2$, $CF_4$에 대한 $SF_6$의 분리 회수의 기초 연구로써, 상용화된 PSF (polysulfone), PC (tetra-bromo polycarbonate)와 PI (polyimide) 고분자 분리막을 사용하여 $O_2$, $CF_4$와 $SF_6$ 가스의 압력과 온도 변화에 따른 투과도 및 투과선택도 연구를 수행하였다. 압력 변화에 따른 $O_2$의 투과도는 PSF 중공사 분리막에서 압력 1.1 MPa일 때, 37.5 GPU로 가장 높게 나타났고, $SF_6$와 $CF_4$의 경우 압력 1.1 MPa에서 PC 중공사 분리막이 각각 2.7 GPU와 2.5 GPU로 가장 높은 투과플럭스를 나타냈다. 온도 변화에 따른 $O_2$의 투과플럭스는 막의 온도가 $45^{\circ}C$일 때 PSF 중공사 분리막이 41.2 GPU로 가장 높게 나타났고, $SF_6$와 $CF_4$는 막의 온도가 $25^{\circ}C$일 때, PC 중공사 분리막이 각각 2.4 GPU와 2.3 GPU로 가장 높은 투과플럭스를 나타냈다. 압력과 온도 변화에 따른 $O_2/SF_6$와 $CF_4/SF_6$의 투과선택도 결과, 높은 단일 기체 투과플럭스를 보인 PSF와 PC 중공사 분리막이 가장 낮은 투과선택도를 나타내고, 가장 낮은 투과플럭스를 보인 PI 중공사 분리막이 가장 높은 투과선택도를 나타냄을 확인할 수 있다.
세 가지의 다른 화학 성분으로 구성된 터폴리머는 기체분리막에 거의 활용되지 못하였다. 본 연구에서는 poly(2-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl] ethylmethacrylate)(PBEM), poly(oxyethylene methacrylate)(POEM), methyl methacrylate (MMA)로 구성된 터폴리머를 자유라디칼 중합법으로 합성하였고, 이를 기반으로 하여 이산화탄소/질소 분리를 위한 복합막 제조 공정을 개발하였다. 합성된 PBEM-PMMA-POEM 용액을 다공성 폴리설폰 지지체위에 코팅하여 복합막을 제조하였다. 성공적인 중합, 특성 및 구조분석을 위하여 푸리에 변환 적외선 분광학, X-ray 회절분석법, 열중량 분석 및 전계방사 주사전자 현미경을 사용하였다. PBEM-PMMA-POEM 터폴리머 분리막의 기체 투과도 및 이산화탄소/질소 선택도를 $25^{\circ}C$에서 측정하였다. 최고의 이산화탄소/질소 선택도는 30.2에 도달하였으며, 이산화탄소 투과도는 57.4 GPU ($1GPU=10^{-6}cm^3$(STP)/($s\;cm^2\;cmHg$))이었다.
전기장에서의 유기산의 이동성향을 파악하기 위하여 아세트산을 대상으로 하여 한외여과막과 이온교 환막을 사용한 전기투석에 대해 연구하였다. 전기장에 의한 한외여과막에서의 전기적 삼투흐름은 전반적으로 anodic side에서 cathodic side로 진행되었다. 막을 통한 이온의 순수이동은 전기척 삼투흐름 에 대한 전기적 이동속도로부터 결정되였으며, 실험 에서의 순수 전기적 삼투흐름방향은 아세트산의 이 동에 많은 영향을 미치는 것으로 사료된다. 격막을 통한 전기척 삼투흐름에 의해 특성화된 한외여과막의 표면전하는 모두 음전하를 띠었다. 각기 재질이 다른 regenerated celiuloseCYM series)와 polysul foneCPM series) 재질의 한외여과막을 사용한 실험에서 아세트산이온의 이통양상에 매우 다르게 나타 났으며 전반적으로 YM series의 한외 여과막에서 아세트산이옹의 이동이 원할한 것으로 나타났다. 이는 전기적 삼투흐름측정에 따르면 YM series의 격막에 비해 PM series의 격막이 전해질용액에셔 상대적으로 큰 음전하를 띠는 것으로 추측된다. 아세트산 이온의 이동은 전기장의 세기, 전극사이 의 거리, 전극표면적, 이온세기, 온도, 격막의 pore 크기등에 영향을 받았으며, 일정한 전류장의 조건에서 이온교환막에서의 아세트산 이온의 이통은 한외 여과막에 비하여 1.5 에서 3배 수준이였다. 전기장 펄스형성에 의한 이온교환막에서의 아세트산이온의 이동은 10sec/hr의 펄스전기장에서 약 10%의 증가 를보였다.
열적 안정성과 기계적 강도에서 우수한 장점을 지니고 있는 메타계 aramid segment와 제막 특성이 우수하고 내가수분해성이 우수한 sulfone segment로 이루어진 공중합체를 이용하여 연료 전지용 막으로서의 응용가능성을 연구하였다. 아라미드 고분자의 solubility와 processability를 향상시키기 위해 아민기를 갖는 sulfonated ether sulfone단량체와 m-phenylene diamine 그리고 isophthaloyl chloride를 반응시켜 아민으로 말단화된 랜덤공중합체를 합성하고 이것을 acryloyl chloride와 반응시켜 양 말단에 2중 결합이 도입된 고분자전구체를 합성하였다. 얻어진 고분자전구체는 열 가교를 통해 고분자 전해질 막으로 제조되었으며, 전구체의 합성을 비롯한 각 단계의 반응은 $^1H$ NMR, FTIR, 및 적정에 의하여 확인되었다. 얻어진 전해질막은 이온교환용량과 함수율, 수소이온전도도, 열적 특성 등이 측정되었으며, sulfonated ether sulfone 단량체의 함유량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온전도도가 증가하는 것이 관찰되었다. Sulfonic acid sulfone segment를 30 몰%로 갖는 고분자 전해질 막의 경우 이온교환용량이 1.57 meq/g, 함수율은 44 wt% 이하의 수치를 보였으며, 가장 높은 수소이온전도도의 값은 상대습도 100%, $25^{\circ}C$에서 $3.93{\times}10^{-2}S/cm$이었다.
본 연구에서는 한외여과막을 이용하여 수중에 함유되어 있는 부식산의 제거실험을 수행하였다. 한외여과성능에 미치는 공정변수들의 영향이 비선형적으로 서로 얽혀 있기 때문에, 응답표면분석법(RSM)을 이용하여 분리막 공정의 최적화와 각 변수간의 상호관계 및 투과성능에 영향을 미치는 공정변수(압력, 농도, 유량 등)들이 분리성능에 미치는 영향을 분석하였다. 부식산용액의 공정변수에 대한 투과량의 변화는 유입용액의 부식산의 농도가 10ppm, 40ppm 70ppm으로 증가함에 따라 2.56, 2.27, $2.10({\times}10^{-2}cc/cm^2{\cdot}min)$으로 감소하였다. 즉, 순수한 물의 투과량에 비해 각각 17.7%, 26.7%, 32.2%만큼 감소하였으며, 투과부에서의 부식산농도는 0.5, 1.2ppm, 2.1ppm으로 증가하였다. 막내에서의 압력차를 1atm, 2atm, 3atm으로 변화하였을 때, 1atm에서의 투과량보다 각각 66%, 152%로 증가하였으며, 투과부에서의 부식산의 농도도 각각 0.5ppm, 1.5ppm, 3.5ppm으로 증가하였다. 응답표면분석(RSM)에 의하면 공정변수의 최적운전조건은 유입부식산농도 38.8~40ppm, 유입유량 30~30.7cc/min, 압력차는 2atm이었다.
중공사막의 일단이 자유롭게 움직여 막 오염 현상을 줄일 수 있도록 고안된 침지형 프리엔드 중 공사막 모듈에 아주 짧은 주기로 역세를 실시하는 역충격을 적용하여 중공사막의 기초 오염 특성을 조사하였다. 본 연구에 사용된 막은 폴리설폰(PS, polysulfone)과 폴리아크릴로니트릴(PAN, polyacrylonitrile) 재질의 내경 0.7mm, 외경 1.3mm, 분획분자량 50,000인 한외 여과막을 사용하여 모듈을 제작 후 MLSS 10,000mg/L의 반응조를 침지하였다. PS 중공사막의 역충격 유무에 따른 투과율과 압력 변화를 측정하였다. 역충격을 가하지 않은 경우, 모듈의 투과율은 초기 3시간 동안 급격히 감소하였고 150시간 이후에 일정한 투과율을 나타내었다. 역충격을 가한 모듈의 투과율 감소율은 현저히 줄어들었다. PS과 PAN 재질 중공사막의 역충격에 대한 영향을 15kPa에서 비교한 결과 초기 투과율은 PS 막이 19lmh, PAN 막이 16lmh이었다. 그러나 PS 막은 급격한 막 오염으로 인하여 압력이 30kPa까지 상승하였고 PAN 막은 15kPa에서 거의 일정하게 유지되었다. 160시간 이후 역충격을 멈추었을 때 PAN 막의 투과율은 역충격이 있을 때보다 더욱 감소하였고 PS 막은 역충격을 주었을 경우와 비슷한 투과율을 나타내었다. PAN 막은 역충격으로 인하여 막의 오염이 지연되고 있는 상태에서 역충격의 영향이 없어지므로 막의 오염이 계속적으로 생기는 것이고, PS 막의 경우는 초기의 급격한 막의 오염 때문에 역충격으로 인한 막오염 지연효과가 적었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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