• 청정기술
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• 제16권2호
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• pp.73-79
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• 2010

본 연구에서는 여러 가지 친환경적인 장점을 가지고 있는 초임계이산화탄소를 이용하여 비닐아세테이트 (vinyl acetate, VAc)를 분산중합하였다. 일반적인 유화중합에서보다 더 큰 분자량의 폴리비닐아세테이트(poly(vinyl acetate), PVAc)를 더 높은 수율로 생성시키고자 온도를 333.15 ~ 343.15 K, 압력을 20 ~ 40MPa, 개시제를 0.5 ~ 5%, 실리콘계 안정제를 1 ~ 10%, 반응시간을 2 ~ 50 시간으로 변화시켜 가면서 초임계이산화탄소 내에서 VAc를 반응시킨 후 생성되는 PVAc의 수율과 분자량 변화를 알아보았다. 그리고 최종 목표물인 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol, PVA))를 PVAc로부터 합성하기 위해 비누화를 시키고 비누화 조건이 PVA의 분자량에 미치는 영향을 검토하였다.

• 폴리머
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• 제27권5호
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• pp.493-501
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• 2003

의치상 레진 (틀니)의 기본 물질로 사용되는 폴리(메틸 메타아크릴레이트) (PMMA) 입자를 폴리(비닐 알코올) (PVAL)을 안정제로 사용하여 현탁중합법으로 중합하였고, PVAL 농도와 교반속도, 공단량체의 도입에 따른 PMMA의 입자 크기 변화 및 분자량의 변화를 관찰하였다. 또한 합성된 PMMA 수지와 메틸 메타아크릴레이트 단량체를 이용하여 고체/액체 비 (P/L ratio)를 2:1 로 하여 병상물을 제조하고, 일정한 가압성형 조건하에서 제작된 시편으로 수지의 입자 크기 및 분자량에 따른 PMMA에 기초한 틀니용 수지의 기계적 물성 변화를 관찰하였다. 그 결과 평균입자 크기가 100 $\mu$m 이하에서는 분자량이 커질수록 기계적 물성이 높게 나타났으며, 그 이상인 영역에서는 분자량에 상관없이 입자 크기가 증가할수록 기계적 물성의 저하 현상이 관찰되었다. 아울러 중합시 교반속도와 PVAL의 농도를 조절하여 크기와 분자량을 조절 가능하였는데, P/L 부피비가 2인 조건에서 제조된 열경화성 틀니용 수지로 이용되는 입자의 평균크기는 100 $\mu$m 정도가 적절하며, 분자량은 3.0${\times}$$10^{5}$ 전후가 적절함을 알 수 있었다.다.

• 대한화장품학회지
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• 제36권1호
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• pp.17-32
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• 2010

본 총설에서는 이산화탄소에 용해력이 있는 새로운 탄화수소 공중합체의 설계와 개발, 그리고 생체친화성 고분자의 초임계 중합을 위한 효과적인 계면활성제로써의 성능에 대해 소개하고, 초입계 유체의 기본적 개념을 용매로서의 성질과 고분자 합성분야에서의 응용적인 측면에서 기술한다. 이산화탄소에 높은 용해력을 지닌 탄화수소 고분자 중합을 위해 새로운 리빙라디칼 중합기술을 사용하였고, 이 물질들의 이산화탄소 내에서의 상거동을 측정하여 공중합체의 분자량과 구조가 용해도에 미치는 영향을 조사하였다. 초임계 분산중합에서의 효과적인 계면활성력을 확인하였고, 성장하는 입자의 안정화에 필요한 키 파라미터를 결정하기 위해 다양한 조건에서 실험을 수행하였으며, 화장품 분야에 응용될 수 있는 새로운 구조의 친환경 고분자 소재 개발에 이 연구가 작용될 수 있다는 잠재적인 가능성을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제35권1호
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• pp.23-29
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• 2011

소수성 설리카를 안정제로 하는 현탁중합법으로 $75^{\circ}C$에서 합성한 고분자입자들을 모세관 레오미터를 이용하여 전단점도를 측정하였다. 전단점도는 중량평균분자량이 증가하면서 비뉴톤거동을 나타내였다. 스타렌(St)/부틸메타크릴레이트(BMA)의 구성비를 변화하며 합성한 공중합체 입자를 이용하여 $170^{\circ}C$ 및 $190^{\circ}C$에서 측정한 전단점도는 분자량, 온도 뿐만 아니라 구성비에 따라서도 변화하였다. St/BMA의 구성비가 7/3, 5/5 및 3/7의 공중합체 (co-PSB) 입자의 경우 유사한 분자량을 나타내었지만 BMA의 구성비가 증가하면서 전단점도는 소폭 감소하였다. BMA의 비가 3/7을 초과하며 높은 전단속도에서의 전단점도는 급격히 감소하였다. 이는 BMA 구성비의 증가에 따른 PBMA 사슬의 길이의 증가로 인한 유동성 향상에 기인하는 것으로 판단된다. 카본블랙을 함유하는 co-PSB 복합체 업자의 전단점도는 카본블랙의 증가에 따라 점진적으로 증가하였으나, 카본블랙의 농도 증가에 따른 전단점도의 증가는 분자량의 증가 효과에 비교하여 미약하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권2호
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• pp.279-284
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• 2013

암모니아수 또는 트리에틸아민(TEA)을 촉매로 사용하여 페놀과 포름알데히드로부터 구형 페놀수지를 페놀:포름알데히드=1:1~1:4의 몰 비로 $98^{\circ}C$에서 현탁중합을 통해 합성하였고, 이를 $700^{\circ}C$의 질소 환경에서 탄화시켜 구형 탄소입자를 형성하였다. 현탁중합으로 형성된 구형 페놀수지의 열적 특성으로부터 후경화가 필요함을 확인하였다. 현탁중합의 최적조건을 결정하기 위하여 페놀/포름알데히드(P/F)의 몰 비, 촉매의 pH, 안정제의 분자량이 구형 페놀입자의 크기와 수율에 미치는 영향을 나머지 변수를 고정시킨 상태에서 조사하였다. P/F 몰 비에 따라 형성되는 입자 크기는 증가하는 반면 수득율은 감소하는 것을 확인하였고, 촉매의 pH가 클수록 큰 입자가 형성되며, 또한 안정제의 분자량은 입도분포보다는 수득율에 더 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 후경화를 거쳐 얻어진 구형 페놀수지의 열안정성을 TGA를 통하여 조사하였으며, P/F 몰 비가 높은 경우는 dibenzyl ether의 존재로 인하여 후경화 이후에도 $220^{\circ}C$의 중량감소가 여전히 존재하며, 반면에 P/F 몰 비가 낮은 경우는 $220^{\circ}C$ 이후 $400^{\circ}C$에 걸쳐 꾸준한 중량감소가 일어나는 것으로부터 P/F 몰 비가 1:2인 경우가 열안정성이 가장 우수함을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제35권2호
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• pp.161-165
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• 2011

본 연구는 수계에서 오랜 시간 동안 안정한 생체적합 금 나노업자의 제조에 관한 것으로, 환원제와 안정제의 역할을 동시에 수행하는 폴리에틸렌이민을 이용해 응집성이 낮은 초미립 폴리에틸렌이민 금 나노입자를 상온의 수용액 상에서 합성하였다. 폴리에틸렌이민 금 나노입자의 평균 입자크기는 8~12 nm이었고, 수계의 나노콜로이드 %에서 50nm 내외의 클러스터를 형성하였으며, 매우 뛰어난 안정성을 보였다. 상대적으로 낮은 금속 전구체의 농도에서 나노입자를 제조하였을 때, 입자의 크기가 두드러지게 감소하는 경향을 나타내었다. 폴리에틸렌이민-금 나노입자의 X-선 회절분석 결과, 금에서 나타나는 전형적인 결정 피크가 발견되었다. 또한 세포배양실험 결과, 폴리에틸렌이민과는 달리 폴리에틸렌이민-금 나노입자는 98%의 세포 생존율을 보여 세포독성은 거의 없는 것으로 나타났다. 이상의 결과로부터 본 연구에서 합성된 폴리에틸렌이민-금 나노입자는 CT 조영제 등으로의 활용이 기대된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권5호
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• pp.789-794
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• 2012

폴리머 시멘트 몰타르 혼화용 라텍스를 개발할 목적으로 carboxylated styrene butadiene 라텍스를 2단계 유화중합법으로 제조하고 시멘트 몰타르에 적용하는 실험을 수행하였다. 카르복실 모노머는 methyl methacrylate, methacrylic acid와 acrylic acid를, 중합 모노머는 styrene과 butadiene을, 분자량 조절제는 t-dodecyl mercaptan을, 가교제는 divinyl benzene을 선정하고 사용량을 실험으로 결정하였다. 음이온 유화제는 sodium dodecylbenzene sulfonate와 sodium salt of lauryl sulfate를, 라텍스 안정제로 nonylphenoxy poly(ethyleneoxy) ethanol 계열의 동족체들(n=10, 20, 40)을, 그리고 potassium persulfate와 sodium bisulfite를 redox 개시제로, sodium monohydrogen phosphate와 potassium carbonate를 전해질로 사용하였다. 카르복실 모노머의 종류와 사용량, styrene과 butadiene의 단량체비 및 분자량 조절제와 가교제가 라텍스의 기본물성과 몰타르 공시체의 역학적 강도에 미치는 영향을 실험적으로 고찰하여 폴리머 시멘트 몰타르 포장재용 라텍스 제조에 적합한 중합처방을 제시하였다. 또, 이 중합처방에 의해 제조한 라텍스를 폴리머 시멘트 몰타르의 적용성을 시험한 결과, 경화시간 28일에서 품질 기준보다 압축강도는 25.4%, 휨강도는 45.3% 증진된 강도의 발현 특성을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제35권1호
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• pp.66-71
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• 2011

현탁중합에 이은 프리델 크래프츠 촉매에 의한 hyper crosslinking 반응 및 hydrolysis반응으로 hydroxyl 반응 관능기를 포함하는 hyper crosslinked polymer particle(HCPP)을 합성할 시, 1) 각 단량체의 함량 변화에 따른 HCPP의 표면 모폴로지, 기공 크기 및 분포도의 변화, 2) hyper crosslinking 반응조건 변화에 따른 HCPP의 BET 비표면적 값의 변화 및 3) $CO_2$ 초임계 건조공정을 이용한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 및 촉매의 제거 등에 관해 연구하였다. 이번 연구를 통해 초기 HCPP의 합성 시 관찰되었던 고분자 입자 표면의 균열 및 파괴현상은 hyper crosslinking 과정 중에 진행되는 microphase separated domain간의 반응과 깊은 관계가 있음을 관찰하였고, 또한 hyper crosslinking 반응 시 반응온도 반응시간 및 사용 용매의 증가는 HCPP의 BET 비표면적 값의 증가에 기여함을 관찰하였다. 그리고 hyper crosslinking을 유발하는 단량체의 함량변화는 다른 단량체에 비해 HCPP의 BET 비표면적, 기공 크기 및 분포도에 상대적으로 큰 영향을 미침을 확인하였다. 또한 HCPP에서의 미반응 잔류 단량체, 올리고머 등의 제거에 $CO_2$ 초임계 건조공정이 매우 효과적임을 확인할 수 있었고 특히 이 과정에서의 보조용매(메탄올)의 첨가는 잔류촉매(Fe)의 제거에 있어 탁월한 효과를 나타내었다.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제32권4호
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• pp.277-284
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• 2002

Lansoprazole, pharmaceutics for acid-related diseases, is unstable in low pH environments and generally coated with enteric polymer to obtain gastroresistance in stomach. Because its storage stability is influenced by acidic substitutes of enteric polymer, alkaline chemicals wεre generally addεd to dosage form as a stabilizer. In this experience, we coated lansoprazole bead with sodium alginate and evaluated the effect of bead size and sodium alginate coating on the storage stability and dissolution profile of lansoprazole. Sodium alginate solution containing lansoprazole was sprayed as a droplet into 3% (w/v) $CaCl_2$ solution and the resultant bead was coated with starch, sodium alginate, and hydroxypropyl methylcellulose phthalate. The content of lansoprazole granule not coated with sodium alginate decreased to 57.96% of initial content when stored at a severe condition for 4 weeks, but that of lansoprazole granule coated with sodium alginate before enteric coating decreased little and as the thickness of sodium alginate film increased, the content of bead didn't decreased for 4 weeks. Sodium alginate film also improved the gastroresistance without much influencing the maximum dissolution rate.

• 공업화학
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• 제19권4호
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• pp.370-375
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• 2008

비수계 분산(NAD : non-aqueous dispersion) 중합을 이용하여 친환경적인 아크릴 수지를 합성시 최적의 중합조건에 대해 연구하였다. 중합된 고분자 입자들 간의 응집을 방지하기 위한 안정제의 적정량은 20 wt%로 나타났고 안정된 NAD 상태를 유지하기 위한 혼합 용매의 적정 혼합비는 지방족과 방향족 용매의 비율이 80 : 20인 것으로 나타났다. NAD 수지의 점도는 반응시간뿐만 아니라 개시제의 양 및 교반 속도 등에 의해 영향을 받는 것으로 나타났다. 또한 NAD 수지의 입자 크기 및 분포도, 안정제의 양, 개시제의 농도 등에 의해 영향을 받는 것을 확인하였다. 단량체의 투입시기는 단량체를 초기에 모두 투입하면 용매의 극성이 증가하여 입자의 크기가 커져서 입자의 안정성이 저하되므로 단계별로 지속적으로 투입할 필요가 있는 것으로 관찰되었다.