폴리이서설폰은 상용화된 엔지니어링 고분자 소재 중에서 이산화탄소/질소 및 이산화탄소/메탄의 분리 능력이 아주 우수하면서 이산화탄소에 대한 가소화에 대한 저항력이 아주 뛰어난 것으로 알려져 있다[1-4]. 본 연구에서는 연소 배가스내 이산화탄소의 분리/회수를 위하여 건-습식 상전이법에 의해 비대칭구조의 폴리이서설폰 중공사막을 제조하였다. 제막용액은 고비점이면서 폴리이서설폰의 용매인 NMP와 저 비점의 폴리이서설폰의 팽윤제인 acetone를 일정한 조성으로 함께 녹여서 제조하였다. 방사용액의 농도, NMP와 acetone의 비, 방사높이, 증발조건, 실리콘 코팅조건을 변화시키면서 중공사를 제조하였으며, 얻어진 중공사막의 이산화탄소와 질소에 대한 기체투과도와 선택도는 순수기체를 통하여 측정하였다. 최적의 PES 중공사막은 PES/Acetone/NMP = 30/35/35 $wt\%$ 방사용액과 실리콘의 코팅조건하에 제조된 것으로 폴리이서설폰 소재 자체의 고유선택도인 $30\~40$의 $CO_2/N_2$ 선택도를 보였으며 $25\~50$ GPU의 이산화탄소 투과플럭스를 보였다. 이러한 선택도와 투과도로부터 계산된 중공사 외표면의 선택층의 두께는 $0.1\;{\mu}m$였다. 제조된 폴리이서설폰중공사막이 향후 연소 배가스내 이산화탄소 분리/회수용 막분리 공정에 적용될 경우 우수한 결과를 보일 것으로 예측된다.
본 연구에서는 우리 주위에서 흔히 채취할 수 있는 식물을 이용하여 엽록체를 추출하고, 이를 다양한 방법으로 PP부직포 위에 도포하여 복합막을 제작하였으며, 산소 발생여부에 대한 연구를 진행하였다. 제조된 엽록체의 도입 방법에 따른 실험에서, 딥(dipping) 코팅법과 스프레이(spraying) 코팅법을 이용하였으며, 밀폐된 용기와 진공오븐 내 초를 이용한 연소 시험 모두에서 스프레이 코팅이 비교적 우수한 결과를 나타내었다. 또한, 엽록체의 활성을 증가시키기 위해 nylon6/6 나노섬유를 PP부직포 위에 전기방사하여 복합지지체를 제조한 후, 엽록체를 도입하여 제조한 샘플의 경우, 나노섬유가 도입되지 않은 샘플에 비해 낮은 활성을 가진다는 것을 확인하였다. $TiO_2$가 포함된 샘플들의 경우, 포함되지 않은 샘플들에 비해 엽록체 함량이 50%가 도입되었지만, 16%에서 21%까지 도달되는 시간과 초를 이용한 연소실험에서 각각 유사한 결과값을 나타내었다. 따라서 본 연구에서 도입된 스프레이 코팅법과 $TiO_2$ 접목은 산소발생용 분리막 및 공기청정기용 필터소재로의 응용에 대한 기초연구 자료로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는, 전기방사를 위하여 알지네이트와 키토산을 이용하여 알지네이트/poly(ethylene oxide)(PEO)와 키토산/PEO 용액을 준비하였다. 준비된 용액을 10 mL 플라스틱 주사기에 넣고 금속 노즐에 높은 전압을 공급하였다. 키토산과 알지네이트 용액은 고분자 농도, 온도, 상대습도, 인가전압, 노즐과의 거리, 그리고 용액 속도에 의해 컨트롤되었다. 제조된 나노섬유막은 전자주사현미경을 이용하여 모폴로지를 관찰하였다. 알지네이트 전기방사를 위한 나노 섬유막의 최적화된 조건은 2 wt% 알지네이트, 2 wt% PEO, $60^{\circ}C$, 노즐과의 거리 15 cm, 20~24 kV, $8{\mu}m/min$이었으며, 키토산 섬유막의 최적화 조건은 2 wt% 키토산, 2 wt% PEO, $25^{\circ}C$, 노즐과의 거리 15 cm, 24 kV, $8{\mu}m/min$이었다. 복합 나노섬유 제조조건은 노즐과의 거리 20 cm, $8{\mu}m/min$, 26 kV이었다.
合成한 pllyglyceryl phthalate, bisphenol A-epichlorohydrin 축중합물과 polyvinyl alcohol의 naphthoquinone-1,2-diazide-5-sulfonyl esters(PGND, BEND 및 PVAND)의 感光特性을 지배하는 諸因子를 이들에 대한 光照射前後의 溶解度 차이에 의하여 檢討하였다. 유리 또는 石英支持薄板上에 塗布한 各試料를 各種條件下에서 露光하고 알카리 水溶液에 침지시킨 다음 塗布된 필림의 殘膜收率(W/W0)을 計算하였다. 필름의 感光度와 직접적인 관계가 있는 殘膜收率은 母體樹脂의 重合度, 增感劑의 種類 및 添加濃度에 따라 영향이 있었다. 母體樹脂의 重合度가 크면 클수록 感光性이 더 우수하였으며, 增感劑의 添加濃度는 5%일때가 가장 좋은 效果를 나타내었다. PGND, BEND 및 PVAND에 대해 본실험에서 사용한 各種 增感制 중에서 가장 效果的인 것은 benzanthrone, 5-nitroacenaphthene, picramide이였다. 이들 樹脂와 增感劑를 添加한 경우의 固相에 있어서의 紫外線吸收스펙트럼과 感色性 寫眞을 각각 비교 검토하여 그 增感과 分光感度的 特性을 糾明하였다. PGND, BEND 및 PVAND는 使用한 增感制에 의하여 光學增感하였으며 增感效果가 현저한 것일수록 그 感光波長城이 長波長쪽으로 伸張하였다. 未增感, 增感試料에 있어서 分光吸收 極大 波長城과 分光感光極大波長城이 거의 一致하고 있는 점으로 보아 試料 樹脂들에 의해서 吸收된 波長城의 光은 그 分野에 有效하게 使用되고 있음을 확인하였다
ZnO/$H_2Pc(I)_x$계의 광증감성 효율을 높이기 위하여 ZnO/$H_2Pc(I)_$x를 광전도성 고분자인 poly(9-vinylcarbazole)(PVCZ)에 분산시켰다. $H_2Pc$ 결정형에 따른 ZnO/$H_2Pc(I)_x$계의 요오드 도핑 함량(x)은 ZnO/${\chi}-H_2 Pc(I)_x$ 경우는 요오드의 농도가 증가할수록 x값이 증가하였고, ZnO/${\beta}-H_2Pc(I)_x$ 경우는 약 x=0.95인 요오드 농도가 $6.3{\times}10^{-3}\;M$ 이후에서는 오히려 x값이 감소되었다. 514.5 nm로 여기시킨 ZnO/${\beta}-H_2Pc(I)_x$계의 라만 스펙트럼에서 x값이 약 0.57에서부터 $I_3^-$ chain에 대한 특성 피크가 50~550 $cm^{-1}$에서 나타나기 시작하였다. ZnO/{\chi}-H_2Pc(I)_{0.48}$/PVCZ의 광증감 효과는 ZnO/${\chi}-H_2Pc(I)_{0.48}보다 1.6배, ZnO/${\beta}-H_2Pc(I)_{0.57}$/PVCZ보다 1.8배 크게 나타났다. 그리고 ZnO/$H_2Pc(I)_x$/PVCZ계에서 x값이 증가될수록 광중감 효과도 크게 증가되었다. 그러므로 $H_2Pc$의 광여기로 생성된 정공이 PVCZ으로 주입되어 ZnO/$H_2Pc(I)_x$/PVCZ계의 광증감 효과가 ZnO/$H_2Pc(I)_x$계의 광중감 효과보다 향상되는 것으로 판단된다.
The membrane electrode assembly(MEA) was prepared by a nonequilibrium impregnation- reduction (I-R) method. Nafion 117 and covalently cross-linked sulfonated polyetherether with tungsto- phosphoric acid (CL-SPEEK/TPA30) prepared by our laboratory, were chosen as polymer electrolyte membrane(PEM). $Pt(NH_3)_4Cl_2$, $RuCl_3$ and reducing agent $(NaBH_4)$ were used as electrocatalytic materials. Electrochemical activity surface area(ESA) and specific surface area(SSA) of Pt cathodic electrode with Nafion 117 were $22.48m^2/g$ and $23.50m^2/g$ respectively under the condition of 0.8 M $NaBH_4$. But Pt electrode prepared by CL-SPEEK/TPA30 membrane exhibited higher ESA $23.46m^2/g$ than that of Nafion 117. In case of Pt-Ru anodic electrode, the higher concentration of Ru was, the lower potential of oxygen reduction and region of hydrogen desorption was, and Pt-Ru electrode using 10 mM $RuCl_3$ showed best properties of SSA $34.09m^2/g$ with Nafion 117. In water electrolysis performance, the cell voltage of Pt/PEM/Pt-Ru MEA with Nafion 117 showed cell property of 1.75 V at $1A/cm^2$ and $80{\circ}C$. On the same condition, the cell voltage with CL-SPEEK/TPA30 was the best of 1.73 V at $1A/cm^2$.
Hydroxyethyl-cellulose (HEC) 함량별로 겔 타입 내부전해질을 제작하여 이온전도도와 내구성 측정 실험을 수행하였다. 이온전도도 측정결과 HEC 함량이 증가할수록 이온전도도가 감소하여 12% 함량의 겔 타입 내부전해질은 기준전극에 적용이 어려울 것으로 판단하였다. HEC 함량별 내구성 실험결과, HEC의 함량이 감소할수록 carrier density가 증가하여 다공성 막을 통해 유출되는 전해질(KCl)의 양이 증가하였다. 따라서 선박평형수 처리장치와 같이 장시간 사용하기 위해 겔 타입 내부전해질을 HEC 10%로 선정하였다. HEC 10%의 겔 타입 내부전해질을 이용하여 기준전극과 TRO (total residual oxidants) 센서를 제작하여 TRO 분리능 실험을 수행하였다. TRO 센서에 50 mV의 전위를 30 s 동안 동일하게 인가하여 전류변화를 비교한 결과 0.2~30 PSU 조건에서 0~15 mg/L의 TRO 농도가 분리됨을 확인하였다. 따라서 HEC를 이용한 겔 타입 내부전해질을 TRO 센서에 적용할 수 있으며, 이를 이용하여 담수뿐만 아니라 해수 조건에서 TRO를 측정할 수 있음을 확인하였다.
전세계적으로 연안해역에서 확산되고 있는 유해유독성 식물플랑크톤의 대발생은 수산자원생물자원에 심각한 피해를 입힌다. 본 연구에서는 유해성 미세조류 대발생을 제어하기 위해 개발된 신물질 Thiazolidinedione 유도체(TD49)의 살조능을 유해성 미세조류 성장단계(초기성장기, 대수증식기, 안정기)에 따라 조사하였다. TD49는 $Heterosigma$$akashiwo$, $Chattonella$$marina$ 그리고 $Chattonella$ sp.의 세포를 사멸시켰으며, 특히 낮은 농도($0.02{\mu}M$)의 TD49는 대수증식기와 안정기보다 초기 성장기에서 우수한 살조효과를 보였다. 또한 모든 성장단계에서 유해생물을 제어 할 수 있는 TD49의 농도는 $2{\mu}M$로 측정되었다. 무각 편모조류인 $Heterosigma$$akashiwo$, $Chattonella$$marina$ 그리고 $Chattonella$ sp.은 세포벽이 약하여 TD49물질에 의해 세포가 쉽게 파괴되어 우수한 살조효과를 보였다. 결과적으로 본 연구에서 개발된 Thiazolidinedione 유도체(TD49)는 유해적조생물 $H.$$akashiwo$, $C.$$marina$ 그리고 $Chattonella$ sp.를 제어할 수 있는 우수한 물질로 판단되었으나, 추후 현장 실용을 위해 메소코즘과 같은 인공생태계를 이용한 해양생태계 위해성 평가가 체계적으로 추진되어야 한다.
전자빔조사와 과산화수소를 사용하여 알지네이트(sodium alginate, SA)를 저분자화 시키는데 1.0, 2.5 MeV의 전자빔 에너지가 이용되었으며, 저분자화 수율($G_s$), 분자량의 제어를 위해 2.5 ~ 20 kGy의 조사량, 0 ~ 4.5%의 과산화수소의 양을 조절하였다. 전자빔조사에 의한 저분자화 알지네이트(depolymerized sodium alginate, DSA)는 주로 1,4-glicoside결합이 끊어지며, C2-C3결합이 끊어지며 생기는 약간의 formate 말단을 가지며, 전자빔 조사 저분자화 저분자 알지네이트 말단(end group)의 화학적 구조가 단순하며, 고분자 알지네이트와 유사한 구조를 가짐을 알 수 있었다. 도입된 전자빔의 에너지와 조사량이 증가하면 알지네이트의 분자량은 감소하였으며, 알지네이트의 농도(2.0w/v%)로 높을 때 저분자화수율이 높았다. 특히 2% 알지네이트 수용액에 20 kGy (2MeV)의 조사량과 1.5% 과산화수소를 도입하였을 때 가장 큰 저분자화 수율($7.919{\times}10^4mol/J$)을 얻을 수 있었다.
신 구 콘크리트의 부착강도 시험시 두 재료의 계면에서 파괴가 유도되어 순수한 부착강도를 측정할 수 있도록 계면에 원형의 비부착면을 삽입하여 직접인발시험에 의해 부착강도를 측정하는 실험방법을 제시하였다. 먼저, 새로 제안한 실험방법에 의해 계면에서 응력이 집중되는 정도를 파악하기 위해 유한요소해석을 수행하여 두 재료의 탄성계수비 및 비부착면의 면적 (균열률)에 따른 계면에서의 파괴에너지를 산정하였으며, 부재의 크기 및 하중에 대한 보정을 감안하여 무차원함수로 환산하였다. 그리고 본 연구에서 제시된 부착강도 시험방법의 신뢰성을 입증하기 위해, 3가지 크기의 원형 비부착면(균열률 0.2, 0.4. 0.6)이 삽입된 신 구 콘크리트 복합시편(유황 폴리머 콘크리트+보통 콘크리트)을 사용하여 부착강도를 측정하였고 앞서 전개된 무차원함수로부터 계면 파괴에너지를 역산하였다. 시험결과, 모든 시편이 계면에서 파괴가 유도되었다. 또한 실험 데이터 및 해석결과를 분석하여 균열률이 0.4$\sim$0.6인 경우에 부착강도의 오차가 가장 적게 발생될 수 있음을 파악하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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