Polyester was prepared through the esterification reaction between watsepaper liquefied by ethylene glycol and carboxylic acid. Liquefaction was carried out at the previously determined condition of 100 minutes, $160^{\circ}C$, and 3% sulfuric acid, and the hydroxyl value of the liquefied product was 411 mg KOH/g. In order to remove bubbles produced during the curing step, the method to introduce a slight nitrogen stream into reaction vessel and/or the method to preheat a polyester film at $85^{\circ}C$ before curing step were used alone or in combination. But if curing temperature was $130^{\circ}C$, simple method to cure a film for 5 hours at $130^{\circ}C$ without using both methods was found to be most effective. The polyesters prepared with various carboxylic acids showed significant different physical properties, and maleic acid was best among them. Also, the effect of reaction time and temperature, C/H (carboxyl group/hydroxyl group) ratio, and type of additive on the crosslinkage of polyester was investigated. Lithium hydroxide or citric acid as additive was used to enhance the crosslinkage of polyester and citric acid was proved to be much more effective than lithium hydroxide. The effect of reaction temperature on the crosslinkage was marginal, but the crosslinkage decreased above $130^{\circ}C$. The crosslinkage was 86% when the polyester was prepared at an optimum condition such as $130^{\circ}C$ and 15 minutes of reaction condition, 1.5 of C/H ratio, $130^{\circ}C$ and 5 hours of curing condition, and 10% addition of citric acid.
다양한 종류의 지방산 아실 체인으로 치환된 Cellulose mixed esters(CME)는 재생 가능한 bio-based 폴리머이다. 셀룰로오스 에스터는 생분해성 고분자로써, 분해되지 않는 석유계 플라스틱을 대체할 미래 고분자 소재이다. 본 연구에서는 개질 실험에 앞서 alpha 셀룰로오스를 $40^{\circ}C$의 증류수에 2시간동안 activation하였다. Water-activated 셀룰로오스와, 다양한 불포화 지방산, 무수 아세트산을 $120^{\circ}C$의 lithium chloride/N,N-dimethylacetamide (LiCl/DMAc)용매에서 5시간동안 반응시켜 CME를 합성했다. 세척과 감압을 반복한 후, TGA, FT-IR, 1H-NMR과 FE-SEM를 통해 특성을 관찰하였고, water activation이 셀룰로오스의 수산기 치환에 미치는 영향에 대하여 조사하였다.
리파아제 및 프로테이나아제와 같은 생분해성 효소는 지방산 에스테르 및 트리글리 세라이드뿐만 아니라 지방족 폴리에스테르를 가수 분해가 가능하다. 본 연구에서는 생분해성 효소가 자연 환경에서 PLA, 옥수수 전분 및 폴리에틸렌글리콜 등의 천연 지방족 폴리 물질이 분해에 중요한 역할인 생분해성을 측정했다. 본 실험에서는 PLA, PLA와 폴리에틸렌아크릴레이트, PLA 그라프트 중합체인 폴리에틸렌글리콜아크릴레이트를 사용한 PLAcoPolyethylene의 생분해성에 대해 실험하였다. 생분해성 고분자를 합성할 때. 이들의 기계적 특성은 생분해성도, 열적특성, 실시간으로 폴리머 수지의 전기적 모니터링을 통해 실험측정 결과, BOD와 PLAcoPolyethylene의 생분해도는 PLA와 그라프트 공중합된 폴리에틸렌아크릴레이트는 다른 시료보다 낮은 속도로 측정되었다.
졸-젤법을 이용한 실리카를 지방족 폴리에스테르 주사슬에 가교구조로 도입한 하이브리드 복합재료를 합성하여 열전소자의 버퍼코트층으로의 적용가능성을 검토하였다. 고분자 기지로 사용된 폴리에스테르는 $240^{\circ}C$의 고온에서 열처리 시간에 따라 $30{\sim}90^{\circ}C$ 정도 열분해개시 온도가 증가하였고, 폴리에스테르-실리카 복합재료는 실리카의 첨가 비율에 따라 $30{\sim}50^{\circ}C$ 정도 열분해 개시온도가 증가하였다. 폴리에스테르-실리카 복합재료는 실리카가 Knoevenagel 축합반응을 방해하는 요소로 작용하여 폴리에스테르에 비해 열처리후에도 변색이 일어나지 않았고, 광학특성 변화가 작았다. 이들 복합재료의 열전도도는 실리카의 첨가량에 따라 선형적으로 증대되었다.
새로운 혼성 폴리에스테르 4가지를 합성하여 액정성을 DSC 및 편광 현미경을 사용하여 조사, 연구하였다. 세가지 혼성 폴리에스테르는 같은 메소젠 단위를 갖고 있으나 폴리메틸렌 유연 격자중 메틸렌기 수가 기수-우수, 기수-기수 및 우수-우수의 조합으로 되어 있는점이 다르며, 또 하나의 혼성 폴리에스테르는 양단에 p-옥시벤조일기가 결합하고 있는 메틸-및 브로모히드로 퀴논 단위가 데카메틸렌 격자에 결합하고 있는 구조를 갖고 있다. 이들 폴리에스테르는 모두 녹는점 및 그 이상의 온도에서 네마틱 액정상을 형성함을 알았으며 네마틱${\to}$등방성 액체간의 상변환이 가역적으로 일어남을 DSC 및 현미경으로 관찰할 수 있었다. 액정${\to}$등방성액체의 상변환에 수반되는 열역학적 성질을 중합체의 구조와 관련시켜 고찰하였다.
A Pseudomonas sp. strain that is capable of utilizing dicarboxylic acids as a sole carbon source was isolated from activated sludge by using the enrichment culture technique. This organism accumulated polyhydroxyalkanoates (PHAs) with an unusual pattern of monomer units that depends on the carbon sources used. Polyhydroxybutyrate (PHB) homopolyester was synthesized from glucose or small $C_{-even}$ alkanoic acids, such as butyric acid and hexanoic acid. Accumulation of PHB homopolyester was also observed in the cells grown on $C_{-odd}$ dicarboxylic acids, such as heptanedioic acid and nonanedioic acid as the sole carbon sources. In contrast, a copolyester consisting of 6 mol% 3-hydroxybutyrate (3HB) and 94 mol% 3-hydroxyvalerate (3HV) was produced with a PHA content of as much as 36% of the cellular dry matter. This strain produced PHAs consisting both of the short-chain-length (SCL) and the medium-chain-length (MCL) 3-hydroxyacid units when heptanoic acid to undecanoic acid were fed as the sole carbon sources. Most interestingly, polyester consisting of significant amount of relevant fractions, 3HB, 3HV, and 3-hydroxyheptanoate (3HHp), was accumulated from heptanoic acid. According to solvent fractionation experiments, the polymer produced from heptanoic acid was a blend of poly(3HHp) and of a copolyester of 3HB, 3HV, and 3HHp units. The hexane soluble fractions contained only 3HHp units while the hexane-insoluble fractions contained 3HB and 3HV units with a small amount of 3HHp unit. The copolyester was an elastomer with unusual mechanical properties. The maximum elongation ratio of the copolyester was 460% with an ultimate strength of 10 MPa, which was very different from those of poly(3HB-co-3HV) copolyesters having similar compositions produced from other microorganisms.
말레산 무수물 (MA)과 diethylene glycol (DEG)을 반응시켜 볼포화기가 도입된 에스테르형 디올 (UD)을 제조한 다음 이를 로진과 MA를 반응시켜 얻은 rosin maleic anhydride adduct (RMA) 또는 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA)가 도입된 RMA (RMA-HEMA)와 각각 반응시켜 rosin (UPMR) 및 RMA-HEMA 변성 불포화 폴리에스테르 (UPMRH)를 각각 제조하였다. 이를 가교제로 스티렌 또는 메틸메타아크릴레이트(MMA)로 가교시킨 후 내용매성과 인장강도 및 접착특성을 측정하였다. 가교제로 스티렌을 사용하는 경우가 MMA를 사용한 것에 비해 내용메성과 인장강도가 증가하였다. 또한 UPMRH의 경우가 UPMR에 비해 내용매성이 우수하였고 인장강도도 증가되었다. 한편 T-peel test로 측정한 계면접착력에 있어서 UPMR의 경우 가교제로 스티렌 및 MMA를 사용하는 경우는 1.61과 3.02 MPa인 반면 UPMRH의 경우는 2.32와 3.89 MPa로 HEMA가 도입됨에 따라 계면접착력이 증가되었다.
3,5,5-trimethylhexanoic acid(THA)와 트리메틸올프로판을 에스테르화시켜 중간생성물을 얻은 후, 중간생성물 속의 알키드 폴리올 성분인 THA의 함량을 10, 20, 30wt.%로 변화시키면서 1,4-부탄디올, 트리메틸올프로판 및 아디프산과 축중합하여 알키드 변성폴리에스테르를 각각 합성하였다. 위에서 합성된 알키드 변성폴리에스테르에 폴리이소시아네트쪽 성분인 Desmodur L-75와 블렌드하여 2성분계 폴리우레탄 도료를 제조하였다. 제조된 도료의 도막처리후의 제반 물성시험을 해 본 결과 3,5,5-trimethylhexanoic acid의 함량증가에 따라 $8^-$점의 높은 연화도, 2~3시간의 짧은 건조시간 및 18~23시간의 긴 가사시간을 나타내어 알키드기의 장점이 일부 나타남을 확인하였다.
본 연구에서는 생분해성 지방족 폴리에스터 중 비교적 고가인 poly(butylene adipate-co-terephthalate) (PBAT)와 상대적으로 저가의 생분해성 고분자인 polylactic acid (PLA)의 블렌드에 3종류의 개질제를 사용하여 그 효과를 조사하였다. 개질제로는 에폭시계의 커플링제와 diisocyanate계열의 methylenediphenyl 4,4'-diisocyanate (MDI)와 hexamethylene diisocyanate (HDI)를 사용하였다. 여러 가지 조성의 블렌드에 용융흐름지수, 동적 점탄성을 조사하였다. 또한, 인장시험을 통한 기계적 물성 조사와 FE-SEM으로 시편의 파단표면을 관찰하였다. 이를 통해 PLA/PBAT 블렌드의 상용성과 개질제의 효과 및 기계적물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 개질제로 HDI를 사용했을 때 PLA/PBAT의 인장물성이 크게 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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