Diisocynate를 HEMA(2-hydroxyethylmethacrylate)와 DBTDL(Dibutylitin dilaurate) 촉매 하에서 반응시킨 후 다시 고 산소 투과성 특성을 가지는 bis(hydroxyalkyl)terminated poly(dimethylsiloxane)를 반응시켜 Acrylate-PDMS(Polydimethylsiloxane)-Urethane Prepolymer를 합성하였다. HEMA(2-hydroxyethyl-methacrylate)는 중합 가능한 prepolymer를 만들기 위해서 사용하였으며, Urethane의 도입은 탄성이 좋고 산소투과성을 높이기 위해 사용하였다. 이들의 반응은 FT-IR로 확인하였으며, 이 고분자 재료는 고 산소투과성 하이드로 젤 렌즈의 원료로 사용될 것이다.
For the fabrication of the Si negative electrode in Li-ion batteries (LIBs) containing the cross-linking polymer binder, in this work, the urethane acrylate (UA) oligomer was synthesized via a simple synthetic process. The cross-linked poly(urethane acrylate) (CPUA)/carbone black (CB)/Si composite (CPUA/CB/Si composite) was fabricated through reactions between their reactive vinyl segments in the UA oligomer. Interestingly, the CPUA/CB/Si composite showed better cycle performance than the poly(vinylidene fluoride) (PVdF)/CB/Si composite (PVdF/CB/Si composite) and the polyurethane (PU)/CB/Si composite (PU/CB/Si composite). The CPUA/CB/Si composite had the best lithiation of about $2586mAh\;g^{-1}$. The UA oligomer showed a good compatibility with the electrode materials and current collector after and before a curing process.
Poly(urethane acrylate) siloxane oligomers with Interpenetrating polymer networked nanoparticles were prepared to synthesize hard coating solution by reaction with isophorone diisocyanate(IPDI) of 1, 2, 3, 4 phr. The structures and molecular weights of the synthesized solutions were characterized by IR spectroscopy and gel permeation chromatography, respectively. In the cross-cut test for the adhesion, all the solutions showed good adhesion of 5B regardless of the content of IPDI and film thickness. The addition of 1 phr IPDI resulted in the best pencil hardness. The IPDI combined siloxane hard coating solution showed more flexibility than the siloxane solution. These results will yield the improvement in the siloxane solution using for plastic display plate.
Urethane-acrylate propelymers for secondary coating of optical fiber and high - performance material were prepared from the 4,4'-diphenylmethane diisocyanate(MDI), poly(tetramethylene oxide)glycol(PTMG, Mw 650 or 1000), 1,6-hexanediol(HD), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), and dibutyltin dilaurate as a catalyst. UV-Curable polyurethane acrylates were formulated from the urethane-acrylate prepolymers, three types of reactive diluents(DTs) having mono-, di-, and trifunctional-phenoxyethyl acrylate(PEA), hexanediol diacrylate(HDDA), and trimethylolpropane triacrylate(TMPTA), and 1-hydtoxycyclohexyl phenyl ketone(Irgacure 184) as a photoinitiator. The UV-cured films of polyurethane acrylates were obtained by curing using a medium-pressure mercury lamp(U W/cm, $\lambda_{max}=365\;nm)$. In this work, the effects of molecular weights of polyol and diol with low molecular weight into polymer chain on mechanical and dynamic mechanical properties of UV-cured polyurethane acrylates were studied. The structure and properties of the films obtained from the UV photopolymerization of urethane-acrylate prepolymer were investigated by FT-IR spectroscopy, dynamic mechanical measurement, tensile testing, and X-ray diffractometry.
폴리페닐렌에테르[PPE, poly(phenylene ether)] 수지의 경화성분으로서 다관능 우레탄 아크릴레이트 단량체를 합성하고, 이후 PPE와 혼합하여 유전체 기판을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 단량체 합성 후 FTIR, NMR 분석을 통하여 우레탄 결합이 형성되었는지 확인하였다. 복합물 쉬트를 필름 코터로 성형한 후, 진공가 압적층하여 테스트 기판을 제작하고, 단량체의 종류 및 함량에 따른 유전율, 유전손실, peel 강도를 평가하였다. 2종의 하이드록시 아크릴레이트 중 페닐기를 가진 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate를 이용하여 합성된 단량체를 경화성분으로 사용한 경우 유전손실이 더 작았으며, 단량체의 함량이 줄어들면서 유전율과 손실이 감소하는 경향을 나타내었다. Peel 강도는 단량체의 종류에 따라서 특별한 경향성을 보이지 않았다. 실험결과 동박 접합 강도가 약 10 N이고, 1 GHz에서 유전율이 약 2.54, 유전손실이 0.0027로 작은 고주파 대역용 고분자 기판소재를 얻었다.
본 연구에서는 새로운 형태의 미세 전자 소자용 절연필름으로서 사용이 기대되는 폴리우레탄이미드를 용해성 폴리이미드와 폴리우레탄의 가교에 의해 합성하여 폴리우레탄의 함량에 따른 잔류응력 및 모폴로지, 열적 특성변화에 관해 연구하였다. 기존의 폴리우레탄이미드와는 달리 가교가 가능한 말단기로서 maleic anhydride(MA)를 사용하여 용해성 폴리이미드(6FDA-ODA/MA)를 화학적 이미드화법을 사용하여 합성하였다. 여기에 폴리우레탄 전구체를 hydroxyl ethyl acrylate로 반응시켜 만들어진 폴리우레탄을 가교시킴으로써 네트워크 구조의 새로운 폴리우레탄이미드 필름을 제조한 후 thin film stress analyzer(TFSA), XRD, TGA, DMTA를 이용해 그 특성을 분석하였다. 종래의 다른 폴리우레탄이미드 합성법과는 차별화된 각각의 폴리머의 가교형 말단끼리의 결합을 유도하는 제조법을 이용하여 합성함으로써 상온에서 잔류응력 값이 폴리우레탄의 함량이 증가할수록 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 응력 실험 결과는 고분자 주쇄 구조의 모폴로지에 의해 영향을 받는 것을 확인할 수 있었고, 열안정성 또한 기존 폴리우레탄($240^{\circ}C$)에 비해 많이 향상된 것을 확인할 수 있었다. 잔류응력 측정 온도 범위하에서 열팽창계수는 폴리우레탄의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
아크릴 혼성 폴리우레탄 고분자의 열적-기계적 물성 및 내화학성 향상을 위해 프리폴리머 혼합 공정 및 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 합성하였다. 친수성 그룹의 도입을 위해 디메틸올 프로피온산을 사용하였으며, 폴리우레탄 프리폴리머 제조 후 프리폴리머에 에틸 아크릴레이트 단량체를 투입, 트리에틸 아민으로 증화시킨 후, 물에 분산시켜 안정한 에멀젼 액적을 형성하였다. 이 액적에 사슬 연장제인 에틸렌 디아민을 투입하여 폴리우레탄의 분자량을 증가시킨 후, 산화-환원 개시제인 t-BHP/SBS를 이용하여 $50^{\circ}C$에서 무유화 중합을 통해 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼을 얻었다. 폴리(우레탄-에틸 아크릴레이트) 혼성 에멀젼의 물성(인장강도, 100% 모듈러스, 신율 및 내용제성)을 단독 폴리우레탄, 폴리(에틸 아크릴레이트) 및 단순 블렌딩에 의한 샘플과 비교 분석하였다.
In this study, Poly-urethane acrylate (PUA) was synthesized by the reaction between Polycaprolactonetriol (PCLT) and Isophorone dissocyanate (IPDI) and hybridized with inorganic materials. Tetraethylortho silicate (TEOS) and nano clay (Closite 20A) were used as inorganic particles. For the hybridization of TEOS with PUA, sol-gel method is used, in which TEOS is made into spherical particle in the firsthand. In the case of Nano clay, hybridization is carried out through the dispersion as Nano clay has a layered structure. The solution of PUA hybrid was made into a film after UV curing and its thermo and electrical properties were measured. The experimental analysis and result demonstrate that the PUA hybrid shows an improved thermal properties and lower dielectric constant than that of the non-hybrid PUA. The trend of improved properties was different depending on structure of inorganic materials.
본 연구에서는 스테인레스 스틸(stainless steel)의 표면 코팅용 광경화 필름 개발을 위하여 isophorone diisocyanate (IPDI), polycaprolactone triol(PCLT), 2-hydroxyethyl acrylate(HEA), 그리고, 희석제로서 trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)와 acrylic acid(AA)의 첨가비율을 달리한 광경화형 poly(urethane acrylate-co-acrylic acid)(PU-co-AA) 필름을 성공적으로 제조하였으며, 제조한 PU-co-AA 필름의 모폴로지, 접착특성, 기계적 특성, 전기적 특성 등에 대한 AA 첨가량의 영향을 조사하였다. 모든 PU-co-AA 필름은 비정형 구조를 나타내었으나, AA의 함량이 증가할수록 분자 규칙 및 패킹밀도는 감소하였다. 접착특성은 AA 함량 50% 이상에서는 접착력 5B 수준으로 스테인레스 스틸에 대한 우수한 접착특성을 나타내었으며, AA 함유량이 0%에서 66%까지 증가함에 따라 Pull-off strength법 접착력은 6~31 $kg_f/cm^2$ 로 선형적으로 증가하였다. 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 접착력을 증가시키기 위한 유연한 사슬구조와 2관능기를 가진 AA의 도입은 다관능기의 TMPTA의 높은 가교밀도를 줄임으로써 효과적인 것을 확인할 수 있었으며, AA 함량이 증가함에 따라 접촉각의 감소와 젖음성의 향상을 확인하였다. 한편, 유연한 사슬 및 곁사슬 -COOH를 가진 AA의 도입은 규칙성 및 패킹밀도의 감소를 나타내며, 이는 PU-co-AA 필름의 경도 저하를 나타내며, 또한 AA의 분자 내의 작용기 -COOH는 고분자 필름 내의 분극현상을 증가시킴으로써 유전상수의 증가 경향을 나타내었다. 결론적으로 PU-co-AA 필름의 물리적 특성은 첨가한 AA의 함량에 크게 의존함을 확인할 수 있었다. 또한, 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트에 아크릴산 AA의 도입은 사슬의 유연성 증가와 가교밀도의 감소 영향으로 스테인레스 스틸과의 접착력을 향상시키는데 매우 효과적인 방법임을 확인할 수 있었다.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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