상압 소결법과 통전활성 소결(Plasma Activated Sintering; PAS)법으로 120$0^{\circ}C$부터 150$0^{\circ}C$의 온도범위에서 제조된 지르코니아의 기계적 특성을 ring on ring disk 굽힘시험으로 비교하여 고찰하였다. 모든 소결온도범위에서 PAS법으로 제조된 소결체의 밀도와 경도는 상압 소결법에 의해 제조된 소결체 보다 높게 나타났다. 결정립의 크기는 두 소결법에 의해 제조된 소결체 모두에서 소결온도 증가에 따라 증가하였으나, PAS법으로 제조된 소결체가 상압 소결법으로 제조된 소결체 보다는 결정립 성장이 억제되었다. 파괴인성은 PAS법으로 제조된 소결체의 경우 130$0^{\circ}C$에서 최고값을 나타낸 후 소결온도 증가에 따라 미세하게 감소하였으며, 상압 소결법으로 제조된 소결체의 경우 소결온도 증가에 따라 증가되었다. 소결체의 상분율 변화는 PAS법으로 제조된 경우 전 온도범위 (1200~150$0^{\circ}C$)에서 정방정상만 관찰되었으며, 상압 소결법의 경우 단사정상과 정방정상의 혼합상을 나타내었고, 소결온도 증가에 따라 정방정상의 비율이 증가하였다. 결과적으로 PAS법의 경우 지르코니아의 최적 소결온도는 130$0^{\circ}C$이며, 상압 소결법의 경우 150$0^{\circ}C$임을 알 수 있었으며, 소결체의 파괴인성에 미치는 영향은 결정립 크기 및 정방정상의 분율임을 확인할 수 있었다.
Bismuth antimony telluride (BiSbTe) thermoelectric materials were successfully prepared by a spark plasma sintering process. Crystalline BiSbTe ingots were crushed into small pieces and then attrition milled into fine powders of about 300 nm ~ 2${\mu}m$ size under argon gas. Spark plasma sintering was applied on the BiSbTe powders at 240, 320, and $380^{\circ}C$, respectively, under a pressure of 40 MPa in vacuum. The heating rate was $50^{\circ}C$/min and the holding time at the sintering temperature was 10 min. At all sintering temperatures, high density bulk BiSbTe was successfully obtained. The XRD patterns verify that all samples were well matched with the $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_{3}$. Seebeck coefficient (S), electric conductivity (${\sigma}$) and thermal conductivity (k) were evaluated in a temperature range of $25{\sim}300^{\circ}C$. The thermoelectric properties of BiSbTe were evaluated by the thermoelectric figure of merit, ZT (ZT = $S^2{\sigma}T$/k). The grain size and electric conductivity of sintered BiSbTe increased as the sintering temperature increased but the thermal conductivity was similar at all sintering temperatures. Grain growth reduced the carrier concentration, because grain growth reduced the grain boundaries, which serve as acceptors. Meanwhile, the carrier mobility was greatly increased and the electric conductivity was also improved. Consequentially, the grains grew with increasing sintering temperature and the figure of merit was improved.
Using Spark Plasma Sintering process (SPS), consolidation behavior of gas atomized $Mg_{97}Zn_1Y_2$ alloys were investigated via examining the microstructure and evaluating the mechanical properties. In the atomized ahoy powders, fine $Mg_{12}YZn$ particles were homogeneously distributed in the ${\alpha}-Mg$ matrix. The phase distribution was maintained even after SPS at 723 K, although $Mg_{24}Y_5$ particles were newly precipitated by consolidating at 748 K. The density of the consolidated bulk Mg-Zn-Y alloy was $1.86g/cm^3$. The ultimate tensile strength (UTS) and elongation were varied with the consolidation temperature.
All-solid-state batteries have received increasing attention because of their high safety aspect and high energy and power densities. However, the inferior solid-solid interfaces between solid electrolyte and active materials in electrode, which cause high interfacial resistance, reduce ion and electron transfer rate and limit battery performance. Recently, spark plasma sintering is emerging as a promising technique for fabricating solid electrolytes and composite-electrodes. Herein, this paper focuses on the overview of spark plasma sintering to fabricate solid electrolytes and composite-electrodes for all-solid-state batteries. In the end, future opportunities and challenges associated with SPS technique for all-solid-state batteries are described.
Maurya, A.K.;Narayana, P.L;Kim, Hong In;Reddy, N.S.
한국분말재료학회지
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제27권5호
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pp.365-372
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2020
Predicting the quality of materials after they are subjected to plasma sintering is a challenging task because of the non-linear relationships between the process variables and mechanical properties. Furthermore, the variables governing the sintering process affect the microstructure and the mechanical properties of the final product. Therefore, an artificial neural network modeling was carried out to correlate the parameters of the spark plasma sintering process with the densification and hardness values of Ti-6Al-4V alloys dispersed with nano-sized TiN particles. The relative density (%), effective density (g/㎤), and hardness (HV) were estimated as functions of sintering temperature (℃), time (min), and composition (change in % TiN). A total of 20 datasets were collected from the open literature to develop the model. The high-level accuracy in model predictions (>80%) discloses the complex relationships among the sintering process variables, product quality, and mechanical performance. Further, the effect of sintering temperature, time, and TiN percentage on the density and hardness values were quantitatively estimated with the help of the developed model.
Plasma spray forming is recently explored as a near-net-shape fabrication route for ultra-high temperature metals and ceramics. In this study, monolithic tungsten has been produced using an atmospheric plasma spray forming and subsequent high temperature sintering. The spray-formed tungsten preform from different processing parameters has been evaluated in terms of metallurgical aspects, such as density, oxygen content and hardness. A well-defined lamellae structure was formed in the as-sprayed deposit by spreading of completely molten droplets, with incorporating small amounts of unmelted/partially-melted particles. Plasma sprayed tungsten deposit had 84-87% theoretical density and 0.2-0.3 wt.% oxygen content. Subsequent sintering at 2500$^{\circ}C$ promoted the formation of equiaxed grain structure and the production of dense preform up to 98% theoretical density.
[ $B_4C$ ] ceramics were fabricated by spark plasma sintering process and their sintering behavior, microstructure and mechanical properties were evaluated. Relative density of $B_4C$ ceramics could be achieved by spark plasma sintering method reached as high as 99% at lower temperature than conventional sintering method, in addition, without any sintering additives. The mechanical properties of $B_4C$ ceramics could be improved by the heat treatment at $1300^{\circ}C$ during sintering process which can be removed $B_2O_3$ phase from a $B_4C$ powder surface. This improvement results from the formation of a fine and homogeneous microstructure because the grain coarsening was suppressed by the elimination of $B_2O_3$ phase. Particularly, mechanical properties of the specimen experienced the $B_2O_3$ removing process improved over 30% compared with the specimen without that process.
SPS(Spark Plasma Sintering ) is known to be an excellent sintering method for porous materials. In the present work an attempt has been made of fabricating porous 316L Stainless steel with good mechanical properties by using controlled SPS process Porosity was 21%~53% at sintering temperature of $600^{\circ}C$~100$0^{\circ}C$ The limit of porosity with available mechanical strength was 30% at given experimental conditions. Porosity can be controlled by manipulating the intial height of the compact by means of the supporter and punch length. The applied pressure can be exerted entirely upon the supporter, giving no influence on the specimen. The specimen is then able to be sintered pressurelessly. In this case porosity could be controlled from 38 to 45% with good mechanical strength at sintering temperature of 90$0^{\circ}C$. As the holding time increased, neck between the particles grew progressively, but shrinkage of the specimen did not occur, implying that the porosity remained constant during the whole sintering process.
We fabricate fine (<$20{\mu}m$) powders of $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ alloys using a large-scale production method and subsequently consolidate them at temperatures of 573, 623, and 673 K using a spark plasma sintering process. The microstructure, mechanical properties, and thermoelectric properties are investigated for each sintering temperature. The microstructural features of both the powders and bulks are characterized by scanning electron microscopy, and the crystal structures are analyzed by X-ray diffraction analysis. The grain size increases with increasing sintering temperature from 573 to 673 K. In addition, the mechanical properties increase significantly with decreasing sintering temperature owing to an increase in grain boundaries. The results indicate that the electrical conductivity and Seebeck coefficient ($217{\mu}V/K$) of the sample sintered at 673 K increase simultaneously owing to decreased carrier concentration and increased mobility. As a result, a high ZT value of 0.92 at 300 K is achieved. According to the results, a sintering temperature of 673 K is preferable for consolidation of fine (<$20{\mu}m$) powders.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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