• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제16권3호
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• pp.238-243
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• 2005

Mg and Mg-based alloys are most important hydrogen storage materials. It is a lightweight and low-cost materials with high hydrogen storage capacity. However, the formation of hydride at high temperature, the deterioration effect, the hydriding and dehydriding kinetics are bad factor for application. In this study, Mg and Ni have been produced by hydrogen induced mechanical alloying(HIMA) process. The raw materials, Mg(purity 99.9%) chip and Ni(purity 99.95%) chip was prepared by using a planetary ball mill apparatus(FRITSCH pulverisette 5). The balls to chips mass ratio(BCR) are 30:1. The hydrogen pressure induced 2.0MPa and milling times were 12, 24, 48, 72, 96 hours with a rotating speed of 200rpm. X-ray diffraction(XRD) analysis was made to characterize the crystallite size and misfit strain. The crystallite size measured by laser particle size analysis(PSA). Microstructure changes were investigated by scanning electron microscopy(SEM) and the transmission electron microscopy(TEM). The hydrogen storage properties were evaluated by using an Sivert's type automatic pressure-composition-therm(PCT) apparatus.

• 한국결정성장학회지
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• 제14권4호
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• pp.129-134
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• 2004

본 연구에서는 기계적 합금화(MA)에 의한 고상-기상반응에 있어서 질소원자가 V-Fe계 합금의 비정질화에 미치는 영향을 조사하였다. 유성형 볼밀을 사용하여 $V_{70}Fe_{30}$혼합분말을 질소가스 분위기 중 MA 처리하였다. 그 결과 160시간 MA 처리에 의하여 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 160시간 동안 MA 처리한 ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ 분말시료의 열분석 결과 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. 또한 bcc 결정에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 및 중성자 회절법을 통하여 조사하였으며, 특히 중성자회절에서는 V원자의 중성자에 대한 간섭성 핵산란진폭이 매우 작은 특징을 이용하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한 중성자 회절에 의한 구조해석 결과 질소원자는 V원자로 이루어진 다면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제21권6호
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• pp.246-252
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• 2011

반도성 $MnSi_{1.73}$ 화합물은 고온 특성이 우수하고 뛰어난 내산화성을 가진 열전재료로서 알려져 있다. 본 연구에서는 순 Mn 및 Si 분말재료를 출발 원료로 기계적 합금화법(MA)을 적용하여 $MnSi_{1.73}$ 화합물 합성을 실시하였다. MA 처리는 P-5 유성형 볼밀장치를 이용하여 Ar 중에서 행하였다. MA 분말재료의 X선 회절, 열분석 및 전자현미경 분석을 통하여 고상반응을 관찰하였다. MA 공정 중 Si의 손실을 고려하여 화학양론 조성에서 Si 양을 증가시켜 $MnSi_{1.73}$ 화합물 합성을 시도하였다. 그 결과 $MnSi_{1.73}$ 화합물 단상은 $MnSi_{1.88}$ 조성의 혼합 분말을 200시간 볼밀 처리함으로써 얻을 수 있었다. 또한 200시간 볼밀 처리에 의하여 제조된 $MnSi_{1.73}$ 화합물의 평균결정립 크기는 40 nm 임을 X 선 회절피크의 Hall plot으로 부터 알 수 있었다.

• Progress in Superconductivity
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• 제8권1호
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• pp.108-112
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• 2006

We fabricated Bi-2212/$SrSO_4$ bulk superconductors by the casting process and evaluated the effects of the powder mixing method and annealing temperature on the texture, microstructure, and critical current. In the process, the Bi-2212 powders were mixed with $SrSO_4$ by hand-mixing(HM) and planetary ball milling(PBM) method and then the powder mixtures were melted at $1100^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$, solidified, and annealed. We observed that the rod made by the PBM had a more homogeneous microstructure and smaller $SrSO_4$ and second phases than that of the rod made by the HM, resulting in increased $I_c$. The $I_c$ of the rod also depended on the annealing temperature and the highest $I_c$ was obtained to be 200 A when prepared by HM at $1200^{\circ}C$ and annealed at $810^{\circ}C$ which is probably due to the moderate density and 2212 texture and the smaller and less second phase compared to that at higher temperature. The possible causes of the variations of $I_c$ with the powder mixing method and annealing temperature were related to the microstructural evolution based on the SEM, EPMA, and DTA analyses.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.277-277
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• 2011

Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.

• 한국재료학회지
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• 제25권6호
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• pp.274-278
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• 2015

The possibility of using the chemical precipitation method of up-cycled ammonium paratungstate (APT) was studied and compared with the thermal decomposition method. $WO_3$ particles were synthesized by chemical precipitation method using a 1:2 weight ratio of APT: Di-water. For thermal decomposition, APT powder was heated for 4h at $600^{\circ}C$ in air atmosphere. The reaction products were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectrometer (XRF), particle size analyzer (PSA), and field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM). Thermogravimetric analysis (TGA) of the up-cycled APT allowed for the identification of the sequence of decomposition and reduction reactions that occurred during the heat treatment. TGA data indicated a total weight loss of 10.78% with the reactions completed in $658^{\circ}C$. The XRD results showed that APT completely decomposed to $WO_3$ by thermal decomposition and chemical precipitation. The particle size of the synthesized $WO_3$ powders by thermal decomposition with 2 h of planetary milling was around $2{\mu}m$ During the chemical precipitation process, the particle size of the synthesized $WO_3$ powders showed a round-shape with ${\sim}0.6{\mu}m$ size.

• 한국분말재료학회지
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• 제20권3호
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• pp.215-220
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• 2013

In the present work, 6061 Al-$B_4C$ sintered composites containing different $B_4C$ contents were fabricated and their characteristic were investigated as a function of sintering temperature. For this, composite powders and their compacts with $B_4C$ various contents from 0 to 40 wt.% were fabricated using a planetary ball milling equipment and cold isostatic pressing, respectively, and then they were sintered in the temperature ranges of 580 to $660^{\circ}C$. Above sintering temperature of $640^{\circ}C$, real density was decreased due to the occurrence of sweat phenomena. In addition, it was realized that sinterability of 6061Al-$B_4C$ composite material was lowered with increasing $B_4C$ content, resulting in the decrease in its real density and at the same time in the increment of porosity.

• 대한금속재료학회지
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• 제50권12호
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• pp.949-953
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• 2012

$MgH_2$ was employed as a starting material instead of Mg in this work. A sample with a composition of 94 wt% $MgH_2-6$ wt% Ni (called $MgH_2-6Ni$) was prepared by reactive mechanical grinding. The hydriding and dehydriding properties were then examined. An $MgH_2-Ni$ hydrogen storage alloy that does not require an activation process was developed. The alloy was prepared in a planetary ball mill by grinding for 4 h at a ball disc revolution speed of 250 rpm under a hydrogen pressure of about 12 bar. The sample absorbed 3.74 wt% H for 5 min, 4.07 wt% H for 10 min, and 4.41 wt% H for 60 min at 573 K under 12 bar $H_2$, and desorbed 0.93 wt% H for 10 min, 1.99 wt% H for 30 min, and 3.16 wt% H for 60 min at 573 K under 1.0 bar $H_2$. $MgH_2-6Ni$ after reactive mechanical grinding contained ${\beta}-MgH_2$ (a room temperature form of $MgH_2$), Ni, ${\gamma}-MgH_2$ (a high pressure form of $MgH_2$), and a very small amount of MgO. Reactive mechanical grinding of Mg with Ni is considered to facilitate nucleation, and to reduce the particle size of Mg. $Mg_2Ni$ formed during reactive mechanical grinding also increases the hydriding and dehydriding rates of the sample.

• Progress in Superconductivity
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• 제10권2호
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• pp.79-86
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• 2009

We successfully fabricated C-doped ex-situ $MgB_2$ wires using two different methods such as mechanical alloying(MA) and combined process(CP) of in-situ and ex-situ. In the MA, the precursor powder was prepared with a mixture of $MgB_2$ and 1 at% C powders by planetary ball milling for 0-100 h. In the CP, on the other hand, C-doped $MgB_2$ powder was prepared with Mg, B, and C powders by in-situ process via compaction, sintering, and crushing. The powders prepared by two methods were loaded into Fe tube and then the assemblages were drawn by a conventional powder-in-tube technique. The MA treatment of C-added $MgB_2$ decreased the particles/grains size and resulted in C-doping into $MgB_2$ after sintering, improving the critical current density($J_c$) in high external magnetic field. For the C-doped $MgB_2$ wire by MA for 25 h, the $J_c$ was $4.1{\times}10^3A/cm^2$ at 5 K and 6.4 T, which was 5.9 times higher than that of pure and untreated $MgB_2$ wire. The CP also provided C-doping into $MgB_2$ and improved the $J_c$ in high magnetic field; the C-doped $MgB_2$ wire fabricated by CP exhibited a $J_c$ being 2.3 times higher than that of the ex-situ wire used commercial $MgB_2$ powder at 5 K and 6.0 T($2.7{\times}10^3A/cm^2\;vs.\;1.2{\times}10^3A/cm^2$).

• 한국결정성장학회지
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• 제10권4호
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• pp.292-296
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• 2000

영구자석용 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$계 분말재료를 합성하기 위하여 유성형 볼밀장치를 사용한 Mechanochemical reaction 반응법을 적용하였다. 볼밀처리시 출발원료로서 금속 Sm과 Fe분말을 사용하고 고상반응을 통한 경질자성상 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$의 형성과정을 조사하였다. 출발원료 $Sm_2$$Fe_{100-x}$(x = 11, 13, 15)의 모든 조성에서 볼밀처리만을 행하였을 경우 Sm-Fe계 비정질상 및 $\alpha$-Fe의 혼합상 분말을 얻을 수 있었다. 또한 볼밀처리된 분말시료의 열처리를 통하여 최종 생성상에 미치는 출발원료의 조성의존성을 조사한 결과, $Sm_{15}Fe_{85}$ 조성에서 거의 단상의 $Sm_2$$Fe_{17}$ 화합물이 생성됨을 알 수 있었다. $Sm_2$$Fe_{17}$으로부터 경질자성상인 $Sm_2$$Fe_{17}$$N_{x}$ 화합물을 생성시키기 위하여 $450^{\circ}C$, $N_2$가스분위기에서 질화열처리를 실시하였다. 분말시료에 흡수된 질소량은 질화 처리 초기에 급격히 증가한 후 서서히 포화되었으며 이에 따라 보자력 및 잔류자화가 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻어진 Sm-Fe-N계 분말재료는 차세대 고성능 영구자석을 제조할 수 있는 원료분말로서 그 응용이 기대된다.