Mechanical alloying effect and structural observation of (V, Fe)-N amorphous alloy powders

In this study, we investigated the effect of a nitrogen atom on the amorphization of V-Fe alloy through solid-gas reaction during mechanical alloying (MA). MA by planetary ball mill of $V_{70}Fe_{30}$ elemental powders was carried out under the nitrogen gas atmosphere. Amorphization has been observed after 160 hours of ball milling in this case. The DSC spectrum for the mechanically alloyed ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ powders exhibits a sharp exothermic peak due to crystallization at about $600^{\circ}C$. Structural transformation from the bcc crystalline to amorphous states was also observed through X-ray and neutron diffractions. We take a full advantage of a negligibly small scattering length of the V atom in the neutron diffraction measurement. During amorphization process the octahedral unit, which is typical of a polyhedron formed in any crystal structures, was preferentially destroyed and transformed into the tetrahedral unit. Futhermore, neutron diffraction measurements revealed that a nitrogen atom is selectively situated at a center of the polyhedron formed by V atoms.

기계적 합금화에 의한 (V, Fe)-N계 비정질 합금의 제조 및 구조변화

본 연구에서는 기계적 합금화(MA)에 의한 고상-기상반응에 있어서 질소원자가 V-Fe계 합금의 비정질화에 미치는 영향을 조사하였다. 유성형 볼밀을 사용하여 $V_{70}Fe_{30}$혼합분말을 질소가스 분위기 중 MA 처리하였다. 그 결과 160시간 MA 처리에 의하여 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 160시간 동안 MA 처리한 ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ 분말시료의 열분석 결과 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. 또한 bcc 결정에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 및 중성자 회절법을 통하여 조사하였으며, 특히 중성자회절에서는 V원자의 중성자에 대한 간섭성 핵산란진폭이 매우 작은 특징을 이용하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한 중성자 회절에 의한 구조해석 결과 질소원자는 V원자로 이루어진 다면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.