This paper presents the effects of free-stream turbulence on streamwise surface pressure fluctuations on two-dimensional rectangular cylinders. Particular attention is given to possible effects of turbulence integral scale on fluctuation and peak pressures. The mean, standard deviation, peak pressure coefficients, spectra and cross-correlation of fluctuating pressures were measured to investigate the nature of the separation and reattachment phenomenon in turbulent flows over a wide range of turbulence intensity and integral scale.
시차열곡선에서 Pyrolusite $({\beta}-MnO_2)$의 결정 전이의 흡열 Peak를 이용하여 분석 화학적인 재현성을 검토한 결과 Pyrolusite의 량이 50mg∼450mg까지는 정량적이었다. ${\alpha}-MnO_2$는 흡열 Peak가 중첩되어 파의 분리가 불가능하였으며, ${\gamma}-MnO_2$(전해이산화망간)와 ${\delta}-MnO_2$는 오차 범위 ${\pm}5{\%}{\sim}{\pm}10{\%}$이내에서 조제시료중 Pyrolusite만을 정량할 수 있다.
The discrimination of bracken (Korean vs. Chinese) has been attempted using capillary electrophoresis (CE). Bracken (Pteridium aquilinum) was extracted with 30% methanol and separated on a uncoated fused-silica ($50{\mu}m{\times}27cm$) capillary. Conditions for optimal analysis include: temperature, $40^{\circ}C$; voltage, 8 kV; and pressure injection time, 5 sec. The optimal separation buffer was 0.3 M borate buffer (pH 8.5) containing 40 mM CHAPS with 30% ethylene glycol. Under the optimal conditions established for CE, the ratio of specific peak area (peak PA-1) to other peak area (peak PA-2) was effective in discrimination of Korean and Chinese bracken. The mean accuracy for discrimination of Korean and Chinese brackens were 80% and 86%, respectively.
폴리스티렌과 싸이클로헥산 용액으로부터 제조된 멤브레인의 미세구조 형성에 미치는 coarsening의 효과를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 연구하였다. 고분자 용액의 열 분석은 DSC를 이용하여 행하여졌으며 demixing peak의 개시 온도로부터 binodal 곡선이 결정되었다. 열적으로 유도된 상 분리(TIPS) 공정과 freeze drying 기법을 이용하여 제조된 고분자 막의 미세 구조는 coarsening 시간과 quench 경로에 의해 큰 영향을 받음이 확인되었다. Spinodal decomposition이 상 분리 기구인 경우에는 멤브레인의 미세구조가 서로 잘 연결되고 거의 일정한 cell 크기를 갖게 되며, 용매를 제거하기 이전에 상 분리 시간을 증가시킴으로써 멤브레인의 pore 크기를 증가시킬 수 있음이 판명되었다. 또한 멤브레인의 cell 또는 pore 크기 증가는 coarsening time과 quench depth에 크게 의존함이 확인되었다. 본 연구에서는 특히 고분자 용액의 농도가 이로부터 제조되는 고분자 막의 구조에 미치는 역할을 규명하였다.
본 연구에서는 다이옥신 분석에 주로 사용되는 DB-5MS 컬럼을 포함하여 PCBs 분석에 사용되는 DB-1, SPB-Octyl의 가스크로마토그래피 컬럼에 대해서 Accustandard사의 M-1668A-0.01X-SET 표준물질을 이용하여 PCBs 209개 이성체의 컬럼별 용출순서 및 분리특성을 검토하였다. 또한 현재 PCBs의 정량방법에 사용되는 피크패턴법에서 각 정량피크를 확인하기 위해, 각 Aroclor 표준물질별(Aroclor-1242, 1248, 1254 및 1260) 함유된 PCBs 이성체의 IUPAC 번호를 확인하였다. 각 컬럼별 dioxin-like PCBs 이성체의 분리능은 SP-2331, DB-5MS가 우수하였으며, DB-1 및 SPB-Octyl 컬럼은 다른 컬럼과 조합 사용이 필요한 것으로 나타났다.
최근 수입자유화 이후 중국산 한약재의 수입이 증가하면서 수입산과 국산의 명확한 판별이 요구되고 있는 가운데 수입이 급증한 품목 중 하나인 천궁을 선택, CE를 이용한 분석조건을 확립하고 원산지판별에의 적용가능성을 검토하였다. 분석을 위한 지표물질의 추출에는 30% ethanol 을 사용하였고, $50\;{\mu}m\;I.D.{\times}27\;cm$ 길이의 uncoated fused-silica capillary를 이용하여 $40^{\circ}C$, 10 kV로 200 nm에서 분석하였다. 0.1 M phosphate buffer(pH 2.5)에 40% methanol과 15 mM IDA를 첨가하여 분석 buffer로 사용하였고, 국산시료는 5초, 수입산은 2초 동안 pressure injection하였다. 분석 시 시료 injection 전에 증류수로 4분간 흘려주고 분석 buffer로 10분간 평형화시켰으며 분석이 끝난 후 0.1M phosphoric acid와 1N sodium hydroxide를 각각 4분씩 흘려 분석의 재현성을 높이고자 하였다. 이상의 조건으로 시중에 유통되는 국내산(62점)과 수입산(51점) 천궁을 분석한 결과 전체 peak에 대한 구성비율이 서로 차이를 나타내는 peak LW-1과 peak LW-5(용출시간 약 11분, 14분)를 원산지 판별에 적용할 수 있는 peak로 도출하였으며, 이 peak를 이용한 국산 및 수입산 천궁의 원산지 판별율은 국산이 약 65%(총 62점 중 40점을 바르게 판별), 수입산은 약 63%(총 51점 중 32점을 바르게 판별)로 나타났다.
최근 생체 내에서 다른 약리활성을 보이는 키랄물질의 고순도 제조에 관심이 증가되고 있다. 현재 널리 사용되고 있는 것은 키랄고정상을 이용한 기존 분리방법에 비해서, 제조 후 안정성과 환경적인 측면을 고려한 초임계유체를 이용한 분리방을 시도하였다. 본 연구에서는 키랄물질인 ibuprofen의 최적의 분리 조건을 구하기 위해서 온도와 압력, 첨가되는 IPA의 양에 따른 체류인자와 분리도의 영향을 고찰하였다. 온도가 감소하고 압력이 증가할수록 체류인자는 감소하였다. IPA의 양에 따라 더 큰 영향을 받아서 IPA의 양이 많을수록 분리도는 감소하는 경향을 보였다. 실험으로부터 정한 최적의 분리조건은 130 bar, 311.15 K, 4% IPA (vol.)일 때이었다. 동일한 주입량에서 액체 크로마토그래피에서는 비선형의 용출곡선을 보였지만, 초임계유체 크로마토그래피에서는 선형의 용출곡선을 얻었다.
Separation bubble and conical vortices on a large-span flat roof were observed in this study through the use of flow visualization. The results indicated that separation bubble occurred when the flow was normal to the leading edge of the flat roof. Conical vortices that occur under the cornering flow were observed near the leading edge, and their appearance was influenced by the wind angle. When the wind changed from along the diagonal to deviating from the diagonal of the roof, the conical vortex close to the approaching flow changed from circular to be more oblong shaped. Based on the measured velocities in the conical vortices by flow visualization, a proposed two-dimensional vortex model was improved and validated by simplifying the velocity profile between the vortex and the potential flow region. Through measured velocities and parameters of vortices, the intensities of conical vortices and separation bubble on a large-span flat roof under different wind directions were provided. The quasi-steady theory was corrected by including the effect of vortices. With this improved two-dimensional vortex model and the corrected quasi-steady theory, the mean and peak suction beneath the cores of the conical vortices and separation bubble can be predicted, and these were verified by measured pressures on a larger-scale model of the flat roof.
GC-MS 의 기존 인터페이스와 새로운 인터페이스의 차이점과 유용성을 판단하기 위하여 Agilent 5973 GC-MS의 capillary direct interface를 떼어내고 GC와 질량분석기 사이에 실리콘 membrane을 장착하여 membrane interface GC-MS의 분석 유용성을 조사하였다. 최대 $4.7m{\ell}/min$ 까지 헬륨 운반기체유량을 올릴 때 질량분석기의 진공도는 거의 영향을 받지 않으며, 피이크끌림 현상이 줄어들고 머무른시간이 줄어드는 빠른 분석을 보였다. Membrane 의 두께를 $127{\mu}m$에서 $75{\mu}m$으로 줄일 때 분리능이 향상 되며, membrane interface의 온도를 올릴 때 분리능과 감도가 향상되었다. 그러나 membrane interface GCMS는 질량/전하 비 73, 147에서 바탕이온이 발생하는 것과 기존의 capillary direct insertion interface보다 낮은 감도와 peak tailing에 의한 낮은 분리능의 문제점을 갖는다.
Park, Jong-Ho;Choi, In-Hee;Park, Su-Jin;Lee, Myung-Ho;Song, Kyu-Seok
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제32권12호
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pp.4327-4331
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2011
A new method in thermal ionization mass spectrometry (TIMS) was developed to correct peak tailing backgrounds in the isotope ratio measurements of uranium in ultra trace levels for higher accuracy. Two different uranium standard reference materials (U005 and U030) were used to construct databases of signal intensities at mass 234 u and mass 236 u, which correspond to the two uranium minor isotopes, and signal intensity of $^{238}U$. Correlations between peak tailing backgrounds and $^{238}U$ were obtained by least-squares regression on calculated backgrounds at mass 234 u and mass 236 u with respect to the signal intensity of $^{238}U$ followed by separation of the peak tails of the two major isotopes of uranium ($^{235}U$ and $^{238}U$), which enables us to obtain a master equation for peak tailing background correction on all kinds of samples. Verification of the correction method was carried out using U010 and IRMM-040a.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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