• 자원리싸이클링
• /
• 제15권5호
• /
• pp.3-10
• /
• 2006

자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금족 금속의 분리를 위하여 용매추출에 대한 기초연구가 수행되었다. 추출제로 tri-n-butyl phosphate (TBP), tri-n-octylamine (TOA) 그리고 di-n-hexyl sulfide (DHS)를 등유에 희석하여 사용하였다. 추출제의 종류 및 농도가 백금, 팔라듐 그리고 로듐의 추출거동에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 세륨, 납, 철, 마그네슘 그리고 알루미늄 등 침출액에 존재하는 주요 금속불순물의 추출거동도 함께 조사하였다. TBP는 백금과 팔라듐, 그리고 TOA는 백금, 팔라듐, 로듐을 동시에 추출하였다. DHS 추출제인 SFI-6에 의한 용매추출 시 백금이 팔라듐과 함께 유기상으로 추출되었으나, SFI-6R은 팔라듐만 선택적으로 추출하였다. SFI-6R은 SFI-6에 비하여 팔라듐에 대한 선택성이 우수하였으나 추출속도가 느렸다. 추출제의 종류에 따라 백금족 금속과 함께 추출되는 금속불순물들이 달라지며 세정 또는 탈거공정에서 이들을 제거하여야 한다. 자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금, 팔라듐 그리고 로듐을 분리하기 위하여 먼저 DHS 추출제인 SFI-6R를 사용하여 팔라듐을 분리한 다음 TBP 또는 TOA으로 백금을 추출하여 로듐과 분리하는 공정이 적절한 것으로 나타났다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제33권5호
• /
• pp.1617-1621
• /
• 2012

The titanate nanotube (TNT) was hydrothermally synthesized in 10 M NaOH aqueous solution at $150^{\circ}C$ for 72 h. Titanate nanotube with high surface area (292 $m^2$/g) is a good candidate as a support for catalytic reaction or organic synthesis. Palladium nanoparticles with an average size of $ca$. 3 nm were well dispersed onto the surface of TNT nanotubes. Palladium loaded catalyst with high surface area shows a highly efficient ${\alpha}$ alkylation of ketones with primary alcohols.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제28권5호
• /
• pp.777-782
• /
• 2007

A novel library of amino-substituted 2-pyridones has been constructed through a two-step sequence of microwave-promoted Buchwald-Hartwig amination of 2-benzyloxy halopyridines followed by debenzylation. Microwave-promoted amination of 3- or 4-halopyridine in the presence of a suitable palladium catalyst and ligand system provided amino-substituted 2-benzyloxypyridines in excellent yields. Then, debenzylation of 2- benzyloxypyridines afforded the corresponding 2-pyridones with high efficiency.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제33권12호
• /
• pp.4069-4073
• /
• 2012

Metallacyclodimeric complexes of $[(Me_4en)Pd(L)]_2(ClO_4)_4$ ($Me_4en$ = N,N,N',N'-tetramethylethylenediamine; L = dimethylbis(4-pyridyl)silane (dmps), methylvinylbis(4-pyridyl)silane (mvps)) have been synthesized, and their structures have been characterized by X-ray single crystallography. The skeletal structures consist of one 20-membered metallamacrocycle, two 5-membered metallacycles, and four pyridyl groups. The local geometry around the palladium(II) ion approximates to a typical square planar arrangement with four nitrogen donors. Delicate difference in catalytic effects on hydrogenation was investigated based on the structure of catalyst and substrates.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제25권9호
• /
• pp.1351-1354
• /
• 2004

Tetracyclic 5-azaindole analogues were prepared by palladium-catalyzed sequential annulation of benzylidene(3-iodopyridinyl-4-yl)amine and 1-aryl substituted internal alkynes under $Pd(OAc)_2,\;n-Bu_4NCl,\;and Et_3N\;at\;120^{\circ}C.$ The synthetic procedure showed possible diversification of tetracyclic 5-azaindole analogues by varying the 1-aryl substituent in internal alkynes.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제33권9호
• /
• pp.2853-2854
• /
• 2012

• 공업화학
• /
• 제29권4호
• /
• pp.376-381
• /
• 2018

본 연구는 무수말레인산의 수소화 반응 공정에서 발생한 palladium (Pd)/C 폐촉매에서 Pd를 회수하고 이 회수용액을 이용한 Pd/C 재제조 특성에 대해서 연구하였다. 폐촉매 내 담지체로 사용된 탄소(carbon)의 탄화를 위해 $600-900^{\circ}C$에서 열처리를 진행하였고, 탄화된 촉매의 Pd의 함량을 XRF 및 ICP를 통하여 분석하였다. Pd의 함량이 가장 높게 나타난 탄화조건에서 탄화된 촉매를 이용하여 다양한 농도의 침출 용액을 사용하여 Pd를 침출하였으며, 이때 가장 높은 침출률을 나타나는 용액을 별도의 전처리 없이 Pd/C 촉매제조에서 전구체로 사용하였다. Pd용해를 위해 1,2 및 4 M HCl 용액을 침출용액으로 사용하여 가장 높은 회수율을 가지는 조건을 최적화하고자 하였다. 그 결과, 4 M HCl을 사용하였을 때 92.4%의 가장 높은 Pd 침출률을 확인하였다. 이후, (1) 회수 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우 (2) 시약급 $H_2PdCl_4$ 용액을 전구체 용액으로 사용한 경우, 두 가지 각기 다른 전구체 용액을 사용하여 각각 5 wt% Pd/C를 이온교환법으로 제조하였고, 전구체 용액에 따른 특성을 CO-chemisorption 및 FE-TEM으로 확인하였다. 그 결과 회수용액을 사용하여 촉매를 제조하였을 경우 2-5 nm의 균일한 입자크기와 34.6%의 분산도를 나타내어 기존 폐촉매가 가지는 약 5.02% 분산도보다 월등히 높은 것을 확인하였고, 시약급 전구체 용액을 사용한 경우와 비교하여도 동등수준의 분산도를 가지는 것을 확인하였다.

• 한국염색가공학회지
• /
• 제22권1호
• /
• pp.77-82
• /
• 2010

Highly conductive yarn was successfully obtained using electroless nickel plating method with palladium activation. In the presence of palladium seed on surface of fibers as a catalyst, continuos nickel layer produced on surface of fibers by reducing $Ni${2+}$ ion in the electroless plating bath to $Ni^0$. It was found that the Pd-activation using $SnCl_2$ and $PdCl_2$ to deposit palladium seeds on the surface of fibers plays a key role in the subsequent electroless plating of nickel. It also found that electroless nickel plating on the fibers can induce the nickel-plated $ELEX^{(R)}$ fibers to improve the electrical conductivity of the fibers. The thickness of nickel coating layer on the Pd-activated $ELEX^{(R)}$ fibers and specific conductivity of the fiber were increased through electroless plating time. The temperature of nickel plating bath was very effective to enhance the nickel deposition rate.

• Applied Microscopy
• /
• 제46권2호
• /
• pp.105-109
• /
• 2016

Palladium has been used as a catalyst not only in Suzuki and Heck cross coupling reaction in organic chemistry, but also in automobile industry for the reduction of vehicle exhausts. The catalytic activity of Pd nanoparticles depends strongly on their size and exposed crystalline facets. In this study, the single crystalline palladium nanocubes/nanorods were prepared in the presence of polyvinyl pyrrolidone (PVP) and potassium bromide (KBr) using the polyol method. Selected area diffraction pattern and high-resolution transmission electron microscopy (TEM) were performed by TEM. The result shows that the ratio of KBr/PVP is the key factor to determine whether the product is cubes or rods. The as-prepared Pd nanocubes were highly uniform in both size and shape. The ordered packing structures including monolayer and multilayer can be fabricated via the rate-controlled evaporation of solution solvent. The catalytic activity of these Pd nanocubes towards heck reaction of iodobenzene with acrylate or acrylic acid was found to be higher than that of Pd nanorods. We suspect it is caused by the difference of energy state while Pd nanocubes is {100} plane and nanorods is {111} plane.

• 대한화학회지
• /
• 제33권5호
• /
• pp.530-537
• /
• 1989

요오드화 방향족 화합물과 diethylmalonate를 일산화탄소 존재 하에서 팔라듐 촉매를 이용한 CO 첨가 커플링반응으로 다양한 치환체를 지닌 diethylbenzoulmalonate를 비교적 좋은 수득률로 합성하였다. Diethylbenzoylmalonate 유도체의 새로운 합성경로인 팔라듐 촉매를 이용한 CO 첨가 커플링반응은 이가의 팔라듐 촉매, 3 당량의 무기염기 및 극성이 큰 용매를 사용한 경우 가장 잘 진행되었다. 또한, 이 반응을 10기압의 일산화탄소 존재하에서 실시했을 때 diethylbenzoylmalonate 유도체의 수득률은 상압에 비하여 증가하였다.