폐 전자폐기물에서 건식정련 및 팔라듐 농축공정으로 제조된 조금속으로부터 팔라듐 분리 및 고순도 동 회수가 가능한 전해공정 연구를 수행하였다. 조금속 내 팔라듐 및 불순금속을 전해분리 시키기 위한 기초 연구로서 각 금속별 산화전위를 평가한 결과 구리, 철 및 니켈은 전해액에 용해되고, 팔라듐 및 알루미늄은 산화물 형태 슬라임 회수가 가능한 것으로 나타났다. 조금속 사용 팔라듐 분리 전해공정 시 팔라듐은 산화물 형태의 슬라임으로 분리되어 97.46 %의 손실이 거의 없는 팔라듐 회수가 가능하였고, 음극에서의 전착층에서는 4N급 구리를 회수하였다.
A study has been carried out on the separation of gold, iridium, palladium, rhodium, ruthenium and platinum in chromite samples and their quantitative determination using inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The dissolution condition of the minerals by fusion with sodium peroxide was optimized and chromatographic elution behaviour of the rare metals was investigated by anion exchange chromatography. Spectral interference of chromium, a matrix of the minerals, was investigated on determination of gold. Chromium interfered on determination of gold at the concentration of 500 mg/L and higher. Gold plus trace amounts of iridium, palladium, rhodium and ruthenium, which must be preconcentrated before ICP-AES was separated by anion exchange chromatography after reducing Cr(Ⅵ) to Cr(III) by H2O2. AuCl4- retained on the resin column was selectively eluted with acetone- HNO3-H2O as an eluent. In addition, iridium, palladium, rhodium and ruthenium remaining on the resin column were eluted as a group with concentrated HCl. However, platinum was eluted with concentrated HNO3. The recovery yield of gold with acetone-HNO3-H2O was 100.7 ${\pm}2.0%$, and the yields of palladium and platinum with concentrated HCl and HNO3 were 96.1 ${\pm}1.8%$ and 96.6 ${\pm}1.3%$, respectively. The contents of gold and platinum in a Mongolian chromite sample were 32.6 ${\pm}$ 2.2 ${\mu}g$/g and 1.6 $\pm$ 0.14 ${\mu}g$/g, respectively. Palladium was not detected.
An integrated gasification combined cycle (IGCC) system has been attracting attention due to its increased energy conversion efficiency and ability to treat various carbonaceous materials. IGCC is also expected to play an important role in the future supply of hydrogen energy. The use of a palladium-based membrane to separate the hydrogen from the synthesis gas stream has been intensively studied due to its exceptional hydrogen-separating capability. However, theoretical research on hydrogen separation is still an unfamiliar area in Korea. First-principle density functional theory was applied in this study to investigate the dissociative adsorption of hydrogen onto a palladium surface. The stability of hydrogen on the surface was theoretically evaluated with various adsorption configurations, partial pressures and temperatures. Further theoretical and experimental studies were also suggested to find a more hydrogen-selective material.
Low cost composite metallic membranes for the hydrogen separation and production have been prepared by using thin Pd-Ag foils reinforced by metallic (stainless steel and nickel) structures. Especially, “supported membranes” have been obtained by a diffusion welding procedure in which Pd-Ag thin foils have been joined with perforated metals (nickel) and expanded metals (stainless steel): in these membranes the thin palladium foil assures both the high hydrogen permeability and the perm-selectivity while the metallic support provides the mechanical strength. A second studied method of producing "laminated membranes" consists of coating non-noble metal sheets with very thin palladium layers by diffusion welding and cold-rolling. Palladium thin coatings over these metals reduce the activation energy of the hydrogen adsorption process and make them permeable to the hydrogen. In this case, the dense non-noble metal has been used as a support structure of the thin Pd-Ag layers coated over its surfaces: a proper thickness of the metal assures the mechanical strength, the absence of defects (cracks, micro-holes) and the complete hydrogen selectivity of the membrane. membrane.
Palladium membranes have high selectivity of separation and removal of hydrogen to chemical process at high temperature. For the development of hydrogen permeable membrane, palladium was deposited on porous stainless steel support by electroless plating method. In this work, the activation effect on the surface of stainless steel support has been investigated for the effective palladium plating. The morphology and microstructure were characterized by SEM and the composition was analyzed by EDX. It is found that the composition of deposited nuclei on the stainless steel support was changed in accordance with activation cycles. It is also observed that Sn-enriched nuclei has been changed to Pd-enriched nuclei over the fifteenth activation. The uniform deposition of the dense palladium layer on porous stainless steel support has been performing with Sn-enriched nuclei and comparing with Pd-enriched nuclei.
팔라듐 분리막은 수소에 대한 선택적 투과성능이 우수하여 수소의 분리 정제와 막반응기에 많이 이용된다. 무전해 도금법에 의해 팔라듐을 다공성 세라믹막 표면위에 도금하고 내구성을 향상하기 위한 후처리로서 사염화 티탄($TiCl_4$)을 이용한 에칭으로 팔라듐-세라믹 복합막을 제조하였다. 제조된 팔라듐-세라믹 복합막을 막반응기로 이용하여 수성가스전환반응에 적용하였으며, 여러 가지 실험 변수에 따른 CO 전환율을 조사하였다. 막반응기를 사용하지 않은 전통적인 반응기와 비교한 결과, 적정조건에서 막반응기의 CO의 반응전환율이 20~25% 이상 향상되었다. 막반응기에서의 수성가스반응은 120 h의 운전 결과, CO의 반응전환율이 변함없이 안정적으로 유지되었다.
자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금족 금속의 분리를 위하여 용매추출에 대한 기초연구가 수행되었다. 추출제로 tri-n-butyl phosphate (TBP), tri-n-octylamine (TOA) 그리고 di-n-hexyl sulfide (DHS)를 등유에 희석하여 사용하였다. 추출제의 종류 및 농도가 백금, 팔라듐 그리고 로듐의 추출거동에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 세륨, 납, 철, 마그네슘 그리고 알루미늄 등 침출액에 존재하는 주요 금속불순물의 추출거동도 함께 조사하였다. TBP는 백금과 팔라듐, 그리고 TOA는 백금, 팔라듐, 로듐을 동시에 추출하였다. DHS 추출제인 SFI-6에 의한 용매추출 시 백금이 팔라듐과 함께 유기상으로 추출되었으나, SFI-6R은 팔라듐만 선택적으로 추출하였다. SFI-6R은 SFI-6에 비하여 팔라듐에 대한 선택성이 우수하였으나 추출속도가 느렸다. 추출제의 종류에 따라 백금족 금속과 함께 추출되는 금속불순물들이 달라지며 세정 또는 탈거공정에서 이들을 제거하여야 한다. 자동차 폐촉매의 침출액으로부터 백금, 팔라듐 그리고 로듐을 분리하기 위하여 먼저 DHS 추출제인 SFI-6R를 사용하여 팔라듐을 분리한 다음 TBP 또는 TOA으로 백금을 추출하여 로듐과 분리하는 공정이 적절한 것으로 나타났다.
Nickel powder was coated with aluminum nitrate solution to increase the thermal stability of a porous nickel support and control the nickel content in the Pd-Cu-Ni ternary alloyed membrane. Raw nickel powder and alumina coated nickel powder were uniaxialy pressed by home made press with metal cylindrical mold. Though the used nickel powder prepared by pulsed wire evaporation (PWE) method has a good thermal stability, the porous nickel support was too much sintered and the pores of porous nickel support was plugged at high temperature (over $800^{\circ}C$) making it not suitable for the porous support of a palladium based composite membrane. In order to overcome this problem, the nickel powder was coated by alumina and alumina modified porous nickel support resists up to $1000^{\circ}C$ without pore destruction. Furthermore, the compositions of Pd-Cu-Ni ternary alloy membrane prepared by magnetron sputtering and Cu-reflow could be controlled by not only Cu-reflow temperature but also alumina coating amount. SEM analysis and mercury porosimeter analysis evidenced that the alumina coated on the surface of nickel powder interrupted nickel sintering.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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