Oxi-PAN(Oxidized PAN, Oxi-PAN)섬유는 PAN 섬유를 1-2$^{\circ}C$/min정도의 승온 속도로 180-30$0^{\circ}C$ 정도의 저온, 산화 분위기에서 인장력을 가한 상태로 열처리하여 얻는 섬유이며, 이 열처리 과정 중에 PAN 섬유의 분자쇄에서는 Cyclization, Dehydrogenation 및 산화 반응이 일어나게 된다. 이렇게 제조된 Oxi-PAN 섬유는 탄소섬유의 프리컷(Precursor)로 사용되기도 하고 또한 열안정성이 뛰어나 내염화섬유용으로 사용되기도 한다. (중략)
일반 PAN 섬유를 $240^{\circ}C$에서 산화시킨 후 1 N NaOH 수용액에서 가수분해시켜 oxidized-PAN 섬유 (oxy-PAN)를 제조하였다. 산과 염기용액에서의 oxy-PAN 섬유의 구조를 $^{13}C-NMR$ 분광분석법을 이용하여 분석하였다. 가수분해에 의하여 -COOH 기를 포함하는 oxy-PAN 섬유는 산과 염기 수용액에서 수축 및 팽창 거동을 하였는데, 염기성 수용액에서는 반대전하로 작용하는 $Na^+$이온이 물 분자와 함께 섬유 내부로 침투하면서 팽창하였으며, 산성 수용액에서는 $Na^+$이온이 물 분자와 함께 섬유 기부로 축출되면서 수축하였다. 친수성의 섬유내부로 산/염기 작용기가 자유롭게 침투하여 oxy-PA기 섬유의 화학적인 구조는 쉽게 변화된다는 것을 확인하였으며, 모폴로지도 pH에 의하여 영향을 받는다는 것을 관찰하였다.
순수한 PAN 섬유의 예비산화와 가수분해의 과정을 통하여 제조된 oxy-PAN은 염기와 산용액에 담그었을 때 신장과 수축 거동을 보임이 알려져 있다. 본 연구에서는, 염기 (NaOH) 용매에서 약 30%의 신장과 산 (HCl) 용매에서 30∼50%의 수축 거동을 관찰하였다. 기계적 특성에 대한 실험에서, oxy-PAN 섬유가 수축되었을 때 향상된 기계적 특성을 나타내었다. 이러한 거동과 기계적 특성은 인체의 근육과 선형 구동체의 그것들과 유사하였다. NaOH와 HCl 용액에서 oxy-PAN 섬유의 길이가 변화하는 중요한 요인으로는 친수화 또는 소수화 구조의 전환에 의한 영향이다. 다른 요인으로는 oxy-PAN 섬유와 용액간의 이온과 물의 교환, 이온의 농도차에 의한 삼투압 등이 영향을 준다. Oxy-PAN 섬유의 신장 및 수축과 기계적 특성에 영향을 미치는 여러 가지 요인들을 규명하기 위한 보다 많은 연구가 필요하지만, 본 연구실에서 제조된 oxy-PAN 섬유가 인공 근육 및 선형 구동체로 적용될 수 있는 충분한 가능성이 있음을 제시한다.
고분자 재료의 사용이 늘어남에 따라 난연성 고분자 재료에 대한 연구가 더욱 활발히 진행되고 있다. 고분자 재료의 난연성 향상을 위한 방법으로 제조된 섬유의 후처리 또는 섬유내 난연제의 도입에 관한 연구가 진행되고 있다. 많은 고분자들 중 탄소섬유 전구체인 폴리아크릴로니트릴(PAN)은 의류용으로도 많이 사용되고 있어서 낮은 난연성을 지닌 PAN으로 이루어진 소재의 난연성 향상이 절실히 요구되고 있다. 본 총설 논문에서는 PAN 섬유의 후처리(안정화 또는 화학반응)을 통한 난연성 PAN 섬유와, 유/무기 소재(실리카, 2차원 소재, 탄소나노튜브)과 함께 혼합하여 섬유로 제조하는 난연성 PAN 복합소재의 제조에 대한 연구를 소개하고자 한다.
본 연구에서는 인산코팅된 것과 되지 않은 OXI-PAN섬유를 사용하여 제조된 무질서 배향의 OXI-PAN/페놀수지 복합재료를 불활성분위기의 여러 열처리온도에서 탄화하였을 때, 섬유표면에 인화합물의 존재 유.무가 복합재료의 물리적특성 및 미세구조 변화에 미치는 영향을 조사하였다. 두 종류 복합재료의 물리적특성 변화를 탄화온도 영향에 대한 섬유와 매트릭스 및 그 계면에서의 미세구조 거동변화와 기공형성의 관점에서 해석하였다. 열처리시 온도상승에 따라 섬유와 매트릭스 계면에서의 화학반응에 의해서 그 구분이 점차 사라지면서 국부적으로 치밀하고 균일한 상을 이루고 있는 것으로 조사되었다. 또한, 탄화 조건에서도 인산코팅은 OXI-PAN 섬유의 직경의 감소를 억제하고 열안정성을 향상시키므로 복합재료의 부피수축률을 줄이고 탄화수율을 증가시키는데도 어느정도 기여할 수 있으리라 판단되었다.
본 논문에서는 PAN/PVdF의 중량비에 따라 방사용액을 제조한 후 고전압으로 전기방사법에 의해 복합나노섬유를 제조하였다. 제조된 복합나노섬유는 PVdF의 함량이 감소할수록 섬유경이 감소하는 경향을 나타냈다. PAN/PVdF 복합나노섬유의 친수성 정도를 확인하기 위하여 접촉각을 측정한 결과 친유성인 PVdF의 함량이 증가할수록 물과의 접촉각이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 필터측정용 샘플을 $40^{\circ}C$의 온도, 85%의 습도에서 25시간 동안 방치한 후 성능을 평가한 결과 PAN/PVdF 복합나노섬유의 경우 99.95% 이상의 혜파(HEPA)급 및 99.999% 이상의 울파(ULPA)급 성능을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 섬유경이 작을수록 필터 성능이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. PAN/PVdF 복합나노섬유의 벌크 인장강도는 5-8MPa, 신도는 10-300% 범위였으며, PVdF의 함량이 증가할수록 강도와 신도가 동시에 증가하는 것을 알 수 있었다. PAN/PVdF 복합나노섬유를 $120^{\circ}C$에서 2시간 열처리한 시료의 인장강도는 3-8MPa정도였다. 인장강도의 경우는 열처리에 의해 거의 변화가 없었으며, 신도는 감소함을 알 수 있었다.
중금속 오염 폐수로부터 니켈 이온을 선택적으로 흡착 제거할 수 있는 섬유상 이온교환체를 합성하기 위하여 PAN계 섬유를 산과 알칼리로 가수분해하여 섬유 내에 1급, 2급 아민기 및 카르복시기(-COOH)를 도입한 섬유상 이온교환체를 합성하였다. PAN 섬유의 가수분해는 산성 용액내에서 잘 일어났으며 황산 용액 내의 $80^{\circ}C$에서 7시간 반응시킨 섬유상 이온교환체의 함수율은 최대 71.2%이었고 이 때, 이온교환용량은 1.95 meq/g이었다. 니켈 이온 흡착은 흡착 시간 50분에서 초기 흡착 평형이 1.44 meq/min이었으며, 최대 흡착 용량은 2.48 meq/g으로 나타났다. 본 연구에서 합성한 PAN계 섬유 이온교환체는 니켈 이온에 대한 흡착성이 우수한 것으로 나타났다.
안정화 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유는 탄소섬유 제조에서 요구되는 온도보다 낮은 조건에서 여러 가지 열처리공정 인자에 따라 다른 물성을 갖는 준탄소섬유로 변환될 수 있다. 최근의 초기연구 결과에 의하면 약 1100$^{\circ}C$ 부근에서 적절한 준탄화공정은 준탄소섬유의 물성과 준탄소섬유/고분자 복합재료의 물성에 매우 중요하게 작용하는 것으로 조사되었다. 따라서, 본 연구의 목적은 안정화 PAN 섬유를 이용하여 여러 준탄화공정을 통해 준탄소섬유를 제조하고 그 물성을 조사하는 것이다. 준탄소공정은 800$^{\circ}C$까지의 저온영역과 1000$^{\circ}C$ 이상의 고온영역으로 나누어 행하였으며, 최종 준탄화온도, 승온속도, 체류시간, 승온단계, 분위기가스 등을 변화시켜가며 얻어진 준탄소섬유에 대한 화학조성, 물리적 특성, 열안정성, 미세구조, 기계적 특성 및 전기저항성을 조사하였다. 각 조건에서 얻어진 준탄소섬유에 대한 결과는 열처리전 안정화 PAN 섬유와 상업용 PAN계 탄소섬유의 물성과 비교 분석하였다. 본 연구의 결과는 조사된 물성이 주어진 여러 가지 준탄화공정 인자에 크게 의존하였음을 보여주었다.
가속화되는 산업화로 인해 중금속 이온의 침출이 환경문제로 떠오르고 있다. 수질 정화를 위한 몇 가지 방법 중 기능성 고분자 섬유를 이용한 흡착은 효율적이며 경제적이라는 장점이 있다. 특히, 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN)은 금속 이온을 흡착할 수 있는 작용기가 많아 관심을 끌고 있다. PAN은 쉽게 전기방사를 통해 고분자 나노 섬유화될 수 있으며 높은 표면적을 가질 수 있다. 본 총설에서 다룰 복합 PAN 섬유는 폐수 처리를 위한 또 다른 유형의 고분자이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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