• 제목/요약/키워드: Ozawa equation

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Cure and Thermal Degradation Kinetics of Epoxy/Organoclay Nanocomposite

  • Park, Jae-Jun
    • Transactions on Electrical and Electronic Materials
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    • 제13권4호
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    • pp.204-207
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    • 2012
  • Epoxy nanocomposite was synthesized through the exfoliation of organoclay in an epoxy matrix, which was composed of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA), 4,4'-methylene dianiline (MDA) and malononitrile (MN). Organoclay was prepared by treating the montmorillonite with octadecyl trimethyl ammonium bromide (ODTMA). The exfoliation of the organoclay was estimated by wide angle X-ray diffraction (WAXD) analysis. In order to measure the cure rate of DGEBA/MDA (30 phr)/MN (5 phr)/organoclay (3 phr), differential scanning calorimetry (DSC) analysis was performed at various heating rates, and the data were interpreted by Kissinger equation. Thermal degradation kinetics of the epoxy nanocomposite were studied by thermogravimetric analysis (TGA), and the data were introduced to the Ozawa equation. The activation energy for cure reaction was 45.8 kJ/mol, and the activation energy for thermal degradation was 143 kJ/mol.

열분석에 의한 $CaO.Al_2O_3.2SiO_2$ 유리의 결정화 고찰 (Crystallization Behavior of $CaO.Al_2O_3.2SiO_2$ Glass with Kinetic Parameters)

  • 이승한;류봉기;박희찬
    • 한국세라믹학회지
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    • 제31권12호
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    • pp.1545-1551
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    • 1994
  • Various kinetic parameters of the nucleation and crystallization in anorthite glass (CaO.Al2O3.2SiO2) were calculated by nonisothermal differential thermal analysis. Base glass and glass with TiO2 were prepared by melting. In base glass, the temperature where nucleation can occur ranges from 85$0^{\circ}C$ to 9$25^{\circ}C$ and the temperature for maximum nucleation was 900$\pm$5$^{\circ}C$. In glass with TiO2, the nucleation temperature range was 800~875$^{\circ}C$ and the maximum nucleation temperature was 850$\pm$5$^{\circ}C$. Kissinger equation, Bansal equation, and modified Ozawa equation were used for calculating activation energy for crystallization, Ec. The results showed the same activation energies for both glasses with and without TiO2 in the different equations. The shape of maximum exotherm peak and Ozawa equation were used for Avrami exponent, n. The n value for each glass was 2, indicating that each glass crystallized primarily by bulk crystallization.

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용매열합성을 이용한 구형 $TiO_2-SiO_2$ 복합체 제조 및 열적특성 (A Synthesis of Spherical Shape $TiO_2-SiO_2$ Complex via Solvothermal Process and Thermal Properties at Non-Isothermal)

  • 조태환;박성진
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제12권2호
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    • pp.141-147
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    • 2005
  • 나노재료 $TiO_2-SiO_2$는 2-prOH(2-propanol)를 용매로 사용하여 가수분해와 축합반응으로 제조하였고, FT-IR, DSC, XRD, FE-SEM을 사용하여 $TiO_2-SiO_2$의 특성을 조사하였다. FT-IR분석으로부터 Ti-0-Si의 흡수피크에 대해 설명하였으며, DSC분석 결과를 Ozawa 방정식에 적용하여, 결정화에 필요한 활성화 에너지를 계산하였다. 결정학적 특징은 XRD를 이용하여 하소 온도의 변화에 따른 시료의 회절패턴과 반가폭의 변화 등에 관련하여 설명하였다. FE-SEM을 통하여 Ti mol$\%$가 증가할수록 입자크기가 커지는 것을 확인 할 수 있었다.

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생체분해성 Poly(glycolide-co-ε-caprolactone-co-L-lactide) 블록 공중합물의 비등온 결정화 거동에 관한 연구 (Non-isothermal Crystallization Behavior of Poly(glycolide-co-ε-caprolactone-co-L-lactide) Block Copolymer)

  • 최세영;송승호
    • Elastomers and Composites
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    • 제49권1호
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    • pp.13-23
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    • 2014
  • 본 연구에서는 생체분해성 폴리에스터 계열의 glycolide, L-lactide 및 ${\varepsilon}$-caprolactone 단량체를 이용하여 2단계 중합법에 의한 삼원 공중합체를 제조하여, DSC를 이용한 비등온 결정화 거동을 고찰하였다. 보다 더 정확한 거동을 검토하기 위하여 Avrami 식과 Ozawa 식을 조합하여 비등온 결정화 거동을 고찰하였다. 과냉각도를 분석한 결과 PGCLA21의 값이 가장 큰 값을 보이고 있으며 L-lactide 함량이 증가함에 따라 과냉각도는 증가하는 경향을 보이고 있다. 수정된 Avrami 식을 이용하여 다양한 냉각속도에서 비등온 결정화 거동 결정화 속도 상수는 큰 경향을 보이고 있지 않는 것을 알 수 있었다. Avrami 및 Ozawa 식을 조합하여 특정한 상대적 결정화도에서의 냉각함수를 구한결과 L-lactide 함량이 증가하면서 PGCL과 비교시 결정화 속도를 향상시키는 역할을 하고 있는 것으로 여겨지는 반면 PGCLA41과 PGCLA21을 비교시 L-lactide 함량이 일정 이상 증가시 logF(T) 값이 큰 것을 확인 할 수 있는데 이는 동일한 결정을 얻는데 더 많은 냉각 속도를 필요로 한다는 것을 의미하며 결정화 속도 향상에 부정적인 영향을 미치는 것으로 판단된다.

열시차 분석에 대한 결정화 Kinetics의 응용 (Application of Crystallization Kinetics on Differential Thermal Analysis)

  • 이선우;심광보;오근호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제35권11호
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    • pp.1162-1170
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    • 1998
  • PbO-TiO2-B2O3-BaO 계 유리상에서 PbTiO3의 결정화 메커니즘에 대한 이론적 고찰 및 전자현미경 관찰 그리고 결정화 기구의 열시차 분석에 대한 응용성을 조사하였다. 열시차 분석에 대한 Kissinger 식의 응용은 DTA 분석시 시료내 핵밀도가 변하지 않을 때 적용할 수 있으며, 표면결정화를 유도하기 위해 분말시료를 사용하는 경우도 활성화 에너지를 시료의 결정화 메커니즘에 크게 영향을 받는다. Ozawa 식에 의한 Avrami parameter n은 전자현미경 관찰에 의해 파악된 결정화메커니즘과 잘 일치하고 있었으며, 수정 Kissinger 식은 시료의 결정화 메커니즘을 반영하고 있어 시료의 전처리와 관계없이 참값의 활성화에너지를 구할 수 있다.

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함염소 폴리에틸렌의 열안정성에 관한 연구 (A Study on Thermal Stability of Chlorinated Polyethylene)

  • 설수덕;이내우
    • 한국가스학회지
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    • 제1권1호
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    • pp.120-126
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    • 1997
  • 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE)과 $25\%{\~}48\%$의 함염소 폴리에틸렌(CPE)에 대한 열분해상태를 20ml/min의 질소기류와 $4^{\circ}C{\~}20^{\circ}C$/min의 여러 가지 가열율에서 열중량분석으로 검토하였다. 반응의 열분해 활성화에너지값을 얻기 위하여 수학적인 방법으로는 미분법(Friedman)과 적분법(Ozawa)법이 사용되었다. 위의 방법으로 평가된 활성화에너지는 각각이 잘 일치하였고, 최고평균 활성화에너지는 71.72kcal/mol로 계산되었다. LDPE와 CPE의 열분해는 주쇄분해반응이고 실제 열분해곡선은 이론식과 잘 일치하는 것으로 사료된다.

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TGA와 가속열화를 이용한 전선 피복용 PVC의 열적 열화평가 (Evaluation of Thermal Aging on PVC Using Thermo Gravimetry Analysis and Accelerated Thermal Aging Test)

  • 박형주;김기환;김홍
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제18권3호
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    • pp.45-50
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    • 2004
  • 600V용 비닐절연전선의 절연체로 사용되는 PVC의 열적 열화 특성을 열중량분석과 가속열화시험을 이용하여 연구하였다. TGA를 이용한 활성화에너지는 Kissinger method와 Flynn-Wall-Ozawa method를 이용하여 측정하였다. 활성화에너지를 계산한 결과 600V용 PVC 절연전선은 89.29 kJ/mol~111.39 kJ/mol, 내열 PVC절연전선은 97.80 kJ/mol~119.25 kJ/mol로 나타났다. 또한, 저온인 80, 90, 10$0^{\circ}C$에서 장기가속열화를 통한 활성화에너지를 아레니우스 방정식을 이용하여 계산하였다. 그 결과 PVC 절연전선은 92.16 kJ/mol,내열 PVC절연전선은 97.52kJ/mol로 나타났다. 연구결과에 있어 600V내열 PVC절연 전선이 PVC 절연전선에 비해 활성화에너지가 큼을 알 수 있었으며, 사용 수명을 예측함에 있어서도 장기적으로 안정함을 예측할 수 있다.

불소함유 에폭시 수지의 합성, 경화 거동 및 유변학적 특성 (Synthesis, Cure Behavior, and Rheological Properties of Fluorine-Containing Epoxy Resins)

  • 박수진;김범용;이재락;신재섭
    • 폴리머
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    • 제27권3호
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    • pp.176-182
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    • 2003
  • 피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.

Bisphenol계 DGEBA/DGEBS 에폭시 블렌드 시스템의 열적 특성 및 파괴인성 (Thermal Properties and Fracture Toughness of Bisphenol-Based DGEBA/DGEBS Epoxy Blend System)

  • 박수진;김범용;이재락;신재섭
    • 폴리머
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    • 제27권1호
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    • pp.33-39
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    • 2003
  • 본 논문에서는 비스페놀계 2관능성 에폭시 수지 DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 경화거동, 열안정성, 그리고 파괴인성 특성을 고찰하였다. DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 함량비율을 100 : 0, 90 : 10, 80 : 20, 70 : 30, 그리고 60 : 40 wt%까지 변화시켰으며, DSC에 의한 열분석을 통하여 Ozawa식으로 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 계산하였으며, TGA 열분석을 사용하여 열분해 개시 온도(IDT), 최대 무게 감량시 온도($T_{max}$), 그리고 적분 열분해 진행 온도(IPDT) 등 열안정성 인자를 고찰하였다. 경화된 시편의 파괴인성 특성은 크랙성장 저항을 나타내는 임계응력세기 인자 ($K_{IC}$) 실험을 통하여 알아보았으며, 주사전자현미경 (SEM)을 사용하여 시편의 파단 특성을 조사하였다. 실험 결과 DGEBA/DGEBS 블렌드 시스템의 $E_a$, IPDT, 그리고 $K_{IC}$는 DGEBS 함량이 20 wt%인 경우 최대값을 나타내었는데, 이는 설폰기의 도입으로인한 치밀한 네트워크 구조의 형성때문이라 사료된다.