본 총설에서는 최근 주로 연구되고 있는 활성탄, 탄소나노튜브, 팽창 흑연 및 활성 탄소 섬유 등 다공성 탄소재료를 중심으로 수소 저장량을 증대시키기 위한 기술 및 기 발표된 수소저장량과 그 장 단점에 대하여 고찰하였다. 수소저장능을 향상시키기 위한 탄소 내 기공의 최적의 크기는 0.6~0.7 nm로 조사되었다. 촉매의 경우 전이금속 및 그 금속산화물이 많이 이용되었으며, 주로 다공성 탄소재료에 도핑을 통해 수소저장능을 향상시켰다. 수소저장 매체인 다공성 탄소재료 중에서 활성탄은 대량생산이 가능하여 가격이 비교적 저렴한 장점이 있고 탄소나노튜브는 튜브의 튜브간 공간 외에도 내부공간에 수소를 저장할 수 있는 공간이 수소저장에 활용될 수 있다는 장점이 있다. 팽창 흑연은 흑연의 층 사이에 알칼리 금속의 삽입 시 층간 거리가 팽창하여 수소저장에 용이하고, 활성탄소섬유는 높은 비표면적과 발달된 미세기공이 수소흡착에 크게 기여한다는 점이 있다. 이러한 기존의 연구로 고려해 볼 때 다공성 탄소재료는 아직 달성되지 못한 DOE의 수소저장 목표치에 도달하기 위한 주요 유망한 후보재료 중의 하나이다.
$TiCl_4$와 히드라진/암모니아수를 사용하여 졸겔 및 강알칼리 수열합성법의 신규 2단 합성법을 통해 N도핑된 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하였다. 제조된 나노튜브는 튜브형상의 손상이 없이 10 nm 전후의 직경과 3 nm 이하의 벽두께를 가지며, 잘발달된 아나타제 결정상을 나타내었다. 또한 N이 도핑되어 일반 도핑되지 않은 $TiO_2$ 나노튜브와 아나타제상입자에 비해 각각 ~35 nm, ~25 nm 정도 적색편이 된 우수한 가시광 흡수능과 노란색 색상을 보여 주었다.
$Mn_3O_4$/multi-walled carbon nanotube (MWCNT) composites are prepared by chemically synthesizing $Mn_3O_4$ nanoparticles on a MWCNT film at room temperature. Structural and morphological characterization has been carried out using X-ray diffraction (XRD) and scanning and transmission electron microscopies (SEM and TEM). These reveal that polycrystalline $Mn_3O_4$ nanoparticles, with sizes of about 10-20 nm, aggregate to form larger nanoparticles (50-200 nm), and the $Mn_3O_4$ nanoparticles are attached inhomogeneously on MWCNTs. The electrochemical behavior of the composites is analyzed by cyclic voltammetry experiment. The $Mn_3O_4$/MWCNT composite exhibits a specific capacitance of $257Fg^{-1}$ at a scan rate of $5mVs^{-1}$, which is about 3.5 times higher than that of the pure $Mn_3O_4$. Cycle-life tests show that the specific capacitance of the $Mn_3O_4$/MWCNT composite is stable up to 1000 cycles with about 85% capacitance retention, which is better than the pure $Mn_3O_4$ electrode. The improved supercapacitive performance of the $Mn_3O_4$/MWCNT composite electrode can be attributed to the synergistic effects of the $Mn_3O_4$ nanoparticles and the MWCNTs, which arises not only from the combination of pseudocapacitance from $Mn_3O_4$ nanoparticles and electric double layer capacitance from the MWCNTs but also from the increased surface area, pore volume and conducting property of the MWCNT network.
본 연구에서는 전기화학적 바이오센서의 포도당 감지능을 높이고자 금 나노 입자가 분산된 다중벽탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNTs)에 CuO를 도입하였다. 금 나노 입자로 인하여 나노 클러스터(cluster) 형상을 갖는 CuO가 합성되었으며, 이는 포도당 감지능력에 매우 큰 영향을 나타내었다. 0.1 mole의 CuO가 합성되었을 때 CuO/Au@MWCNTs 나노복합재를 전극재료로서 바이오센서는 $504.1{\mu}A\;mM^{-1}cm^{-2}$으로 가장 높은 민감도를 보여주었으며, 이 값은 MWCNTs만을 전극으로 이용할 때보다 약 4배 정도 컸다. 또한, 0-10 mM의 긴 선형 구간(linear range)과 0.008 mM의 낮은 LoD (limit of detection) 값을 보여주었다. 이러한 실험 결과들은 CuO/Au@MWCNTs 나노복합재가 CuO를 이용한 다른 전기화학적 바이오센서보다 우수하다는 것을 입증하였으며, 이는 나노 클러스터 형상의 CuO가 포도당 감지에서 전기화학적 반응에 유리하기 때문으로 사료된다.
In this study, we evaluated the photocatalytic oxidation efficiency of aromatic volatile hydrocarbons by using $WO_3$-doped $TiO_2$ nanotubes (WTNTs) under visible-light irradiation. One-dimensional WTNTs were synthesized by ultrasonic-assisted hydrothermal method and impregnation. XRD analysis revealed successful incorporation of $WO_3$ into $TiO_2$ nanotube (TNT) structures. UV-Vis spectra exhibited that the synthesized WTNT samples can be activated under visible light irradiation. FE-SEM and TEM images showed the one-dimensional structure of the prepared TNTs and WTNTs. The photocatalytic oxidation efficiencies of toluene, ethylbenzene, and o-xylene were higher using WTNT samples than undoped TNT. These results were explained based on the charge separation ability, adsorption capability, and light absorption of the sample photocatalysts. Among the different light sources, light-emitting-diodes (LEDs) are more highly energy-efficient than 8-W daylight used for the photocatalytic oxidation of toluene, ethylbenzene, and o-xylene, though the photocatalytic oxidation efficiency is higher for 8-W daylight.
Among various types of harmful gases, hydrogen sulfide is a strong toxic gas that is mainly generated during spillage and wastewater treatment at industrial sites. Hydrogen sulfide can irritate the conjunctiva even at low concentrations of less than 10 ppm, cause coughing, paralysis of smell and respiratory failure at a concentration of 100 ppm, and coma and permanent brain loss at concentrations above 1000 ppm. Therefore, rapid detection of hydrogen sulfide among harmful gases is extremely important for our safety, health, and comfortable living environment. Most hydrogen sulfide gas sensors that have been reported are electrical resistive metal oxide-based semiconductor gas sensors that are easy to manufacture and mass-produce and have the advantage of high sensitivity; however, they have low gas selectivity. In contrast, the electrochemical sensor measures the concentration of hydrogen sulfide using an electrochemical reaction between hydrogen sulfide, an electrode, and an electrolyte. Electrochemical sensors have various advantages, including sensitivity, selectivity, fast response time, and the ability to measure room temperature. However, most electrochemical hydrogen sulfide gas sensors depend on imports. Although domestic technologies and products exist, more research is required on their long-term stability and reliability. Therefore, this study includes the processes from electrode material synthesis to sensor fabrication and characteristic evaluation, and introduces the sensor structure design and material selection to improve the sensitivity and selectivity of the sensor. A sensor case was fabricated using a 3D printer, and an Ag reference electrode, and a Pt counter electrode were deposited and applied to a Polytetrafluoroethylene (PTFE) filter using PVD. The working electrode was also deposited on a PTFE filter using vacuum filtration, and an electrochemical hydrogen sulfide gas sensor capable of measuring concentrations as low as 0.6 ppm was developed.
기존 liquid crystal display(LCD) 공정에서 Indium Tin Oxide(ITO) 투명전극과 폴리이미드 배향막의 러빙 공정은 액정을 정렬하고 전계를 인가하기 위하여 필수적인 공정이다. 하지만 ITO의 증착은 높은 진공을 요구하며, 러빙 공정은 정전기에 의해 소자가 손상될 수 있는 단점이 존재한다. 본 논문에서는 기존 ITO 투명전극을 대체하기 위하여 PEDOT:PSS와 Multi-wall carbon nanotube(MWNT)를 혼합하여 PEDOT:PSS 나노복합체를 제조하고, 러빙 공정을 대체하기 위하여 나노 주름 구조 몰드를 통한 나노임프린팅을 통하여 박막을 형성함으로써 기존 액정 디스플레이의 투명전극과 배향막 두 가지 박막을 PEDOT:PSS/MWNT 나노복합체 박막 하나만으로 기능하게 하여 공정을 단순화 하였다. 전사된 나노 주름을 따라 액정이 잘 배향됨을 확인하였으며, 이를 기반으로 만들어진 액정 셀에서 박막 내 MWNT의 함량이 높아질수록 박막의 전기전도도가 증가하여 낮은 구동 전압과 빠른 응답 속도를 갖는다는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 공정 단순화와 용액공정에 의한 공정 단가 절감, 기존 러빙 공정의 단점을 해결하는데 기여 할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구의 목적은 NaF와 $H_3PO_4$를 사용하여 양극산화과정을 통해 나노튜브 제작 조건을 찾는 것이다. 절삭된 직경 15 mm, 두께 1.5 mm의 티타늄 디스크를 양극에, 백금을 음극에 연결하고 전극간의 거리는 10 mm가 되도록 하였다. $H_3PO_4$와 NaF 용액을 전해질로 하여 양극산화를 시행하였는데 전압, 전해질 농도, 산화시간을 달리하여 티타늄 디스크에 나노튜브를 형성하였다. 양극산화 후 24시간 동안 증류수로 세척한 후 24시간 동안 $40^{\circ}C$ 오븐에서 건조하고 시편의 표면구조 형상을 관찰 분석하였다. 실험 결과 0.5 wt % NaF에서 전압과 시간이 증가함에 따라 pore 형태의 초기 나노튜브 형성되었다. 1.0 wt % NaF에서 20 V, 20 분과 25 분에서 나노튜브가 생성되었고, 30 V에서 튜브의 형태가 커지면서 터지는 양상을 보였다. 2.0 wt % NaF에서 전압과 시간에 상관없이 적절한 나노튜브형태가 형성되지 않았다. $1M\;H_3PO_4$, 1.0 wt % NaF 전해용액, 20 V, 20분 양극산화 조건에서 티타늄 디스크 상에 가장 잘 정렬된 형태의 나노튜브 구조가 형성되었다. 양호한 형태의 나노튜브 형성을 위해서는 전해질의 종류에 따라 적절한 농도, 전압, 시간의 형성조건이 필요할 것으로 사료된다.
루타일(rutile) $TiO_2$ 분말의 알칼리 수열합성과 $300{\sim}500^{\circ}C$ 열처리를 통해 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하고, 이를 리튬이 차전지의 음극 활물질로 채택하여 그 물성과 전기화학적 특성을 조사하였다. 수열반응 직후의 정제과정에서 불순물인 미세분진을 완전히 제거하여 제조된 $TiO_2$ 나노튜브는 고비표면적과 확연한 나노튜브 결정상을 보였다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 등방적으로 분산된 나노튜브들이 서로 응집되어 비표면적의 감소를 초래하였다. $300^{\circ}C$ 열처리한 $TiO_2$ 나노튜브가 250 mAh $g^{-1}$의 가장 높은 초기 방전용량을 나타내었으며, 사이클과 고율 특성은 $400^{\circ}C$ 열처리한 시료가 가장 우수한 성능을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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