오존처리의 소독 부산물인 알데하이드류를 HPLC로 분석하는 최적 분석법을 확립하였다. 예비실험을 통하여 알데하이드류는 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 아크롤레인, 프로피온알데하이드, 부틸알데하이드, 벤즈알데하이드 6종과 케톤류인 아세톤 1종 모두 7종을 대상 시료로 선정하였다. HPLC에 의한 알데하이드-DNPH 유도체를 최적화 하기 위해 시트르산 완충용액의 pH, 반응 온도, 반응 시간, DNPH 농도, 추출 용매의 종류 및 조성의 최적 조건을 구하였다. 그 결과 시트르산 완충 용액의 pH는 3.0, 반응 온도는 40$^{\circ}C$, 반응시간은 15분, DNPH의 농도는 0.012%에서 최적 반응 조건임을 알 수 있었으며, 반응이 완결된 알데하이드-DNPH 유도체를 $C_18$Sep-Pak 카트리지에 농축시켜 과량의 DNPH를 용리시킨 다음 탈착용매로서 THF/ACN=70/30의 혼합용매 2mL로 탈착하였을 때 87∼107% 범위의 회수율을 나타내었다. HPLC 분리 조건으로서 Nova-Pak $C_18$ 컬럼상에서 이동상의 초기 조건은 ACN/MeOH/Water=30/10/60 에서 최종 조건은 80% ACN으로 하는 기울기 용리를 수행하였을 때 7종의 알데하이드류가 20분 이내에 용리되면서 모두 거의 기준선 분리가 되었다. 본 실험에서 확립한 알데하이드-DNPH 유도체의 최적 분석 조건과 EPA Method 554와 회수율을 비교한 결과, 본 실험에서는 86∼103%, EPA Method 554로부터는 84∼103%으로 거의 일치한 결과를 나타내었다.
누에체액 성분 중의 30K 단백질은 Q-Sepharose FF를 이용한 단계별 농도구배 이온교환 크로마토그래피로 0.16 M NaCl 용출 조건에서 쉽게 얻을 수 있었다. 얻어진 단백질을 인간유래 정상세포에 처리하여 세포 증식 향상이 확인되었고, 이는 30K 단백질이 인간을 위한 세포치료제에 이용되는 세포의 증식을 위한 첨가물로 사용될 수 있음으로써 의료 분야에의 적용 가능성을 확인하였다. 또한 본 연구를 통해 확립된 30K 단백질의 간단한 정제 공정은 향후 대량 생산 공정으로 scale-up이 용이하게 이루어질 것으로 기대된다. 이 결과들은 동물세포를 생산 숙주로 사용할 때 생산 물질 자체의 생산량 증대에도 효과적으로 이용될 수 있으며 세포치료제를 위한 세포의 증식에도 효과를 보일 수 있으므로 세포배양을 이용한 생산 공정 전반에 큰 영향을 미칠 수 있을 것이다.
본 연구에서는 조제분유 중의 콜레스테롤을 신속하고 정확하게 분석하기 위해 지방 추출 과정을 거치지 않는 직접 검화 방법을 선택하여 분석법 개발을 시도하였다. 조제분유 분말시료를 직접 검화 수기에 취하여 검화 온도, 검화 시간, KOH 농도의 3가지 인자에 대해 콜레스테롤 회수율이 가장 양호하게 나타나는 최적 검화조건을 확립하고, 검화 후 수세과정에서 액액 분배가 용이한 용매 조건도 확립하였다. 또한 콜레스테롤 피크의 완전한 분리를 위한 적정 기기 조건을 확립하였다. 그 결과, 시료 약 2 g에 16 M-KOH 10 mL를 넣고 $90^{\circ}C$에서 60분 가열하여 검화한 후 diethyl ether로 3회 추출하고 hexane을 최종시험용액으로 하여 기기분석을 했을 때의 회수율이 98.80%로서 가장 양호하게 나타났다. 본 연구를 통해 개발된 조제분유의 효율적인 액액분배 및 직접가열 검화법은 일원배치 분산법에 의해 유화가공식품의 콜레스테롤 분석법으로 유효성이 검증되었으며, 아울러 개발된 전처리 방법 및 기기 분석 조건을 활용해 다양한 분석 기관에서 신속 정확하고 효율적인 콜레스테롤 분석을 수행할 수 있을 것으로 기대된다. 또한 산업체의 품질관리 및 검증기관에서 필요시 모니터링에 적극 활용 가능할 것으로 사료되며, 이를 통해 유화가공식품 류의 함량표시 및 규격관리의 정확성과 효율성 증대에 기여하여 제조업체의 정확하고도 효과적인 품질 및 안전성 확보에 기여할 수 있을 것으로 판단된다. 특히 위해 물질에 대한 정확한 함량 판단이 중요한 조제분유 등의 영 유아용 식품의 안전성 확보에 지대한 공헌을 할 수 있을 것으로 기대된다.
가압 경수로 사용후핵연료의 화학특성을 규명하기 위하여 극미량 함유되어 있는 삼중수소 ($^3H$)의 정량기술을 확립하였다. 분석과정에서 발생하는 방사성 폐액의 양을 줄이고 분석자의 방사선 피폭을 줄이기 위하여 하나의 시료로부터 $^{14}C$과 $^3H$를 순차적으로 회수할 수 있도록 분리조건을 최적화하였다. 사용후핵연료를 질산으로 용해하는 과정에서 $^{14}CO_2$와 함께 휘발하는 $^{129}I_2$는 $AgNO_3$가 침윤되어 있는 흡착제로 제거하였다. $^{14}CO_2$는 1.5 M NaOH에 포집시키고 $^3H_2O$는 증류시켜 회수하였다. $^3H$의 평균 회수율은 97.9%, 상대표준편차는 0.9% (n = 3) 이었으며, 37,000 MWd/MtU 연소도의 사용후핵연료를 대상으로 $^3H$를 분석하고 표준물첨가법으로 분석신뢰도를 평가하였다.
알루미늄 드로스는 알루미늄 용해 공정에서 용탕 표면에 발생하는 산화물 덩어리로서, Salt 유무에 따라 화이트드로스와 블랙드로스로 구분된다. 화이트드로스의 경우 금속 함량이 높아 용해 공정으로 재활용 되지만, 블랙드로스는 금속 함량이 낮고 성분 분리가 어려워 대부분 매립 처리되며, 물과 반응하면 가스와 발열 반응이 일어나 토양오염의 원인으로 작용한다. 하지만 블랙드로스에는 NaCl과 KCl과 같은 Salt 성분과, $Al_2O_3$, MgO와 같은 무기소재가 포함되어 있어 이러한 유가자원을 회수하고 소재화하는 기술 연구가 필요하다. 본 연구에서는 알루미늄 블랙드로스를 재활용하기 위한 공정을 제시하였다. 파쇄-용해(Dissolution)-고액분리-감압증발을 거치는 공정을 통하여 블랙드로스에 존재하는 무기물과 용해성 물질을 분리하였다. 물과 블랙드로스 함량을 제어하여 조건에 따라 분리물의 회수율을 최적화하였으며, 블랙드로스:물 비율이 1:9 일 때 91 wt.%의 Salt flux 회수율을 보임을 확인하였다. 추가적으로, 회수된 무기물을 이용한 제올라이트의 합성을 통하여 블랙드로스의 소재화 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 축산 식품으로 소고기, 돼지고기, 닭고기를 선택하고, 수산 식품으로는 광어와 뱀장어를 선택하여 축 수산 식품 중에 잔류하는 노보비오신의 신속하고 간단한 고속액체크로마토그래피(HPLC) 분석법을 확립하였다. 각 대상 조직시료 일정량에 메탄올을 가하여 균질화한 후, 헥산 용매를 가하여 분석에 방해가 되는 지용성 불순물을 추출 제거하였다. 남은 액을 질소 기류 하에서 완전 건고하고, 여기에 이동상을 가하여 재분산한 후, $0.45{\mu}m$ syringe filter로 여과하고, 이 중 $20{\mu}L$를 HPLC에 주입하였다. HPLC 칼럼으로 phenyl hexyl 칼럼($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$)을 사용하였고, 이동상으로는 아세토니트릴과 10 mM 인산수소나트륨(monobasic sodium phosphate, pH 2.5)의 혼액(50/50, v/v)을 사용하였으며, 유속은 1.0 mL/min, UV 검출 파장은 254 nm이었다. 각 대상 조직시료에 $0.5{\sim}5{\mu}g/g$의 농도 범위로 표준품을 가하고 검량선을 작성한 결과, 상관계수($r^2$)는 모든 조직 시료에서 CODEX 기준에 적합한 직선성($r^2$ > 0.95)을 보였으며, 정량한계는 $0.5{\mu}g/g$이었다. 각 조직별 평균 회수율은 소 등심 시료가 99.8%, 돼지 삼겹살 시료가 102.4%, 닭 가슴살 시료가 91.0%, 광어 살코기 시료가 104.0%, 뱀장어 살코기 시료가 93.0 %이었다. CODEX 기준을 참조하여 분석법에 대한 검증을 실시한 결과, 양호한 직선성, 정밀성, 정확성 및 회수율을 얻었다.
우리나라에서 대표적으로 사용되어 온 지하수 함양량 산정방법은 지하수 감수곡선에 의한 기저유출분리법, 유역내의 집중형 개념모형에 의한 물수지 분석, 그리고 지하수위 변동곡선법으로 대별된다. 지하수 함양량은 기후조건, 토지이용 그리고 수문지질학적 불균질성에 따르는 시공간적인 변동성을 나타내므로 전술한 방법들은 이같은 특성을 다루기에는 많은 제약을 가진다. 이 같은 단점을 극복하기 위해 본 연구에서는 통합 지표수-지하수 모형인 SWAT-MODFLOW로부터 얻어진 물수지 성분을 기초로 한 새로운 함양량 추정방법을 제시하고자 한다. 하천변에 위치한 지하수위는 하천흐름과 유사한 동적변화를 나타내는 반면 보다 상류부에 위치한 지하수위는 강수에 대하여 일정한 지체현상을 나타낸다. 이와 같은 지하수위 변동의 특징은 함양의 물리적 특성과 관련되므로 이 같은 현상을 설명하기 위해서는 토양층을 통과한 물이 대수층 함양에 도달하는데 걸리는 시간적 지체를 설명하는 것이 필요하다. SWAT 모형에서는 주어진 날에 대해 물이 토양층을 통과하여 대수층으로 함양되는 과정을 설명하기 위해 지수형태의 감쇠가중함수를 가진 단일 저수지 저류 모듈을 사용한다. 그런데 이 모듈은 지체시간이 긴 경우나 추정된 함양의 시계열이 지하수위 시계열과 잘 맞지 않는 제한 사항을 가지므로, 본 연구에서는 비포화대를 통과하는 시간 지체를 보다 현실적으로 반영할 수 있는 다단 저수지 저류 추적 모듈을 개발하여 SWAT모형에 탑재하였으며, 이 모듈내의 시간지체와 관련된 매개변수는 관측지하수위와 모의 함양량의 상관관계를 검토함으로써 최적화가 이루어지도록 하였다. 본 연구방법의 최종 단계는 모의 지하수위와 관측 지하수위, 그리고 관측 유역유출량과 모의 유출량을 검증함으로써 종결된다. 새롭게 제안된 방법을 우리나라 미호천 유역에 적용하여 지하수 함양량의 시공간적 분포를 추정하였는데 제시된 방법이 유역 모형의 효율성과 지하수위 변동법의 정확성이라는 장점을 모두 가진 방법이어서 추정된 일 함양량은 수리지질학적 불균질성, 기후조건, 토지이용과 토양층과 대수층의 거동까지 반영한 매우 개선된 값으로 판단된다.
Prometryn은 트리아진계 제초제로 일년생 쌍자엽 식물체와 같은 일년생 잡초 제거에 탁월한 효과가 있으나 일부 토양에 약효가 여러 달 지속될 경우 수중계에 스며들어 축적과 이동, 생물학적 농축(biomagnification)등의 심각한 환경문제를 비롯한 수질오염, 야생동물 및 국민건강에 심각한 문제를 일으킬 수 있는 잔류물질이다. 최근 국내에서 중국산 바지락 및 그 가공품에서 prometryn의 검출이 보고된 바 있어 이에 대한 지속적인 모니터링이 필요하기 때문에 바지락 중의 prometryn 분석법 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 수산물 중 바지락을 시료로 사용하였다. 시료를 아세토니트릴로 추출하고 농축한 다음 20% 아세톤 함유 헥산을 첨가하여 용해하였다. 이 용액을 florisil 카트리지로 정제한 후 농축하여 GC-MS로 분석하였다. 기기분석은 SIM 모드로 m/z 241 이온에 대하여 정량하였고, LOQ는 0.04 mg/kg으로 계산되었으며, LOQ, $2{\times}LOQ$ 농도에서의 회수율 및 분석오차가 각각 84.0-98.0%, 3.1-7.1%로 분석되어 Codex 가이드라인 규정에 만족하였다.
노보비오신은 동물용의약품 중 약산성 항생제이며, 우리나라의 경우 선진국에 비해 항생제의 사용이 높은 만큼 동물용의약품의 잔류 사례는 계속해서 증가하고 있다. 이에 따라 식품 중 잔류동물용의약품의 안전관리를 위해 축산 식품 중 닭고기, 소고기 및 우유에서 노보비오신에 대한 HPLC-UVD를 이용한 잔류 분석법을 확립하였다. 각 시료 일정량에 메탄올을 가하고 균질화하여 대상 성분을 추출하고 액-액분배법으로 지방성분을 제거한다. 대상성분이 추출된 여액을 실리카 카트리지를 이용하여 정제한 다음 HPLC-UVD로 분석하였다. 확립된 시험법의 정량한계와 직선성은 CODEX 기준에 적합한 수준으로 각각 0.02 mg/kg과 0.999 ($r^2$)이었으며 회수율은 닭고기, 소고기 및 우유에서 각각 $88.8{\pm}5.6-100.3{\pm}4.4$, $88.8{\pm}7.2-97.0{\pm}3.2$ 및 $88.1{\pm}4.3-92.8{\pm}3.6%$이었다. 본 연구에서 확립된 노보비오신의 시험법은 동물용의약품의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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