Recovery of copper powder from copper chloride solution used in $MoO_3$ leaching process was carried out using a cementation method. Cementation is a simple and economical process, necessitating less energy compared with other recovery methods. Cementation utilizes significant difference in standard reduction potential between copper and iron under standard condition. In the present research, Cementation process variables of temperature, time, and added amount of iron scraps were optimized by using design of experiment method and individual effects on yield and efficiency of copper powder recovery were investigated using bench-scale cementation reaction system. Copper powders thus obtained from cementation process were further characterized using various analytical tools such as XRF, SEM-EDS and laser diffraction and scattering methods. Cementation process necessitated further purification of recovered copper powders and centrifugal separation method was employed, which successfully yielded copper powders of more than 99.65% purity and average $1{\mu}m$ in size.
A spectrophotometric and first derivative spectrophotometric method was developed in aquatic Tween 80 micellar solutions for selective determination of nickel without using any pre-separation step. 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (PAN), as a sensitive chromogenic complexing agent formed a red-colored Ni(II)-PAN complex in Tween 80 media with satisfactory solubility and stability. Conditions such as pH, PAN concentration, type and concentration of micellizing agent were optimized. Molar absorptivity of Ni-PAN complex was found $4.62\;{\times}\;10^4L\;cm^{?1}\;mol^{?1}$ at 569 nm, under the optimum condition. Calibration graphs were derived by zero, first and second derivative spectrophotometry at maximum wavelengths of 569, 578 and 571 nm with linear ranges of 30-1800, 20-2500 and 30-2000 ng $mL^{?1}$ , respectively. Precision as standard deviation as well as accuracy as recovery percent were in the range of 1-20 ng $mL^{?1}$, and 93.3-103.3%, respectively, for the entire of the linear ranges. Spectrophotometric detection limit was 3 ng $mL^{?1}$ and effects of diverse ions on the first derivative determination of nickel were studied to investigate selectivity of the method. Interferences of cobalt and copper on the nickel determination were prevented using o-phenanthroline as masking agent. The recommended procedures were applied to the various synthetic and stainless steel alloys, tea leaves and human hair, with satisfactory results.
A method is described for the determination of dibutyltin (DBT) in sediment by isotope dilution using liquid chromatography inductively-coupled plasma/mass spectrometry (LC-ICP/MS). To achieve the highest accuracy and precision, special attentions are paid in optimization and evaluation of overall processes of the analysis including extraction of analytes, characterization of the standards used for calibration and LC-ICP/MS conditions. An approach for characterization of natural abundance DBT standard has been developed by combining inductively-coupled plasma/optical emission spectrometry (ICP/OES) and LC-ICP/MS for the total Sn assay and the analysis of Sn species present as impurities, respectively. An excellent LC condition for separation of organotin species was found, which is suitable for simultaneous DBT and tributyltin (TBT) analysis as well as impurity analysis of DBT standards. Microwave extraction condition was also optimized for high efficiency while preventing species transformation. The present method determines the amount contents of DBT in sediments with expanded uncertainty of less than 5% and its result shows high degree of equivalence with reference values of an international inter-comparison and a certified reference material (CRM) within stated uncertainties.
단일컬럼 이온 크로마토그래피에서 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$의 다섯 가지 음이온에 대한 최적 분리 조건과 분석 시간에 대하여 연구하였다. 프탈산 용리액에서 용리액의 농도를 2.0에서 3.5mM까지, 용리액의 pH를 3.5에서 4.5까지 변화시킨 결과 2.0mM pH 4.5가 가장 최적 조건임을 알 수 있었다. 용리액의 농도 및 pH가 증가할수록 용리강도는 증가하였고 음이온들은 $F^-,Cl^-,NO_2^-,NO_3^{2-}$ 및 $SO_3^2-$순으로 모두 10분이내로 바닥선 분리되어 용리하였다. 또한 이 조건에서 다른 조건보다 검출기 감도가 비록 감소하였으나 시스템 봉우리가 분석에 영향을 미치지 않을 정도로 감소하였기 때문에 연속분석시 분석 시간을 약 40% 단축할 수 있었다. 이 조건하에서 다섯 가지 음이온의 검정 곡선은 모두 상관 계수가 0.999 이상이었으며 9종의 시판 생수를 분석하였다.
돈가스는 청소년층이 선호하는 메뉴이지만 기름에 튀겨 조리하므로 지방함량과 칼로리가 높아 비만을 유발할 수 있는 메뉴이다. 본 연구에서는 이러한 점을 개선하여 국민건강에 기여하고자, 오븐을 이용한 돈가스의 조리 방법 개발 및 이에 따른 돈가스의 품질 특성을 연구하였다. 기름조리 방법을 대체하기 위하여, 갈색 생 빵가루에 카놀라 오일을 혼합하여 돈가스를 제조하였고, 오븐 조리시간, 온도, 습도, 팬 스피드를 최적화하였다. 기름조리 돈가스 대비 오븐조리 돈가스의 지방 함량과 칼로리는 55.4%, 28.6% 유의적으로 감소하였다(P<0.05). 색도와 조직감, 베터 분리율 분석에서 유의차가 없었으며(P>0.05), 관능평가 에서도 전체적인 맛 항목 등에서 유의차가 없었다(P>0.05). 따라서 돈가스를 최적화된 조건으로 오븐 조리한다면, 기름 조리 돈가스와 맛이 유사하여 고객의 선호도를 유지하고, 다이어트를 필요로 하는 사람들에게 유용할 것으로 기대된다.
Benzidine, an aromatic amine used primarily in the manufacture of azo dyes, is recognized as a urinary bladder carcinogen in humans. In rats, mice, and hamsters, chronic exposure to benzidine resulted in tumors of the liver. The present study was undertaken to suggest analyzing the metabolites of benzidine with the optimal condition, identify the metabolites of benzidine, and observe time variance of the metabolites in the isolated perfusated rat liver. N-acetylbenzidine was synthesized by acetylation of benzidine with acetic anhydride and separated by thin layer chromatography(TLC) and high performance liquid chromatography(HPLC). To analysis benzidine and the metabolites of benzidine, HPLC operating condition has been optimized by means of preliminary experiment. The mobile phase consisted of acetonitrile(37%) in phosphate buffer, flow rate maintained at 1.0 ml/min. Optimal detective conditions were electrochemicaldetector(ECD) at 0.75 V for benzidine and N-acetylbenzidine and ultravioletdetector(UVD) at 287 nm for N,N'-diacetylbenzidine. The separation system was composed of a guard column and a separation column(Polymer C18, $4.6{\times}250cm$) at a temparature of $40^{\circ}C$. The perfusion system was equilibrated for 30 minutes before addition of benzidine to the perfusate. Samples of the perfusate were collected at time intervals(0, 10, 20, 30, 60, 90, 120 min) during the 2 hour perfusion. Before analyzing samples by HPLC/ECD/UVD, samples had been treated with sep-pak. Samples of perfusate analyzed by HPLC/ECD/UVD and the metabolites of benzidine in the isolated perfused rat liver were N-acetylbenzidine and N,N'-diacetylbenzidine. Benzidine metabolized over 60% during the initial 30 minutes of perfusion, extensively by 1 hour, and was undetectable in the perfusate. N-acetylbenzidine increased by 30 minutes of perfusion, declined. N,N'-diacetylbenzidine increased the 0-90 minutes period, remained constant during the 90-120 minutes period.
급속경화궤도는 자갈궤도를 콘크리트궤도로 개량하는 공법으로서 야간 차단시간에 공사가 이루어지기 때문에 시공속도를 충분히 확보하는 것이 중요하다. 시공시간의 대부분은 자갈을 철거하고 재포설하는 과정에 소요되는데 도상자갈을 교체하지 않는 무교환방식이 적용 가능하다면, 시공시간 및 공사비를 대폭적으로 절감할 수 있다. 본 논문에서는 도상자갈 무교환방식의 급속경화궤도공법을 개발하기 위하여 침투성이 매우 높은 대체 충전재를 제시하고 재료의 공극조건을 고려하여 층별로 분리주입하는 시공방식을 도입하였다. 분리주입은 공극률이 높은 상부도상층과 공극률이 낮은 하부 혼입층에 최적화된 재료를 분리 주입하여 필요한 소요강도를 확보할 수 있다. 이를 달성하기 위하여 우선적으로 도상자갈의 크기, 분포도, 형상에 따른 공극률, 공극의 크기, 유효길이, 비틀림도, 침투성에 따른 충전재의 유동학적 해석을 통하여 최적의 충전재를 설계하고자 하였다. 하부 혼입층에 충전되는 1차 충전재료는 세립화 도상의 충전성과 부착력을 확보할 수 있는 폴리머계 재료를 도입하였으며, 상부 도상층에 충전되는 2차 충전재는 상온 반응성 마그네시아-포스페이트(MPC, Magnesium-Phosphate Ceramic)를 도입하였다. 선정재료 및 구조에 대한 역학시험 결과, 기존 급속경화궤도에 준하는 성능을 확인하였다.
최근 들어 나노기술의 발전에 따라 다양한 산업 및 상업분야에서 나노물질의 사용이 급증하고 있다. 이러한 나노물질이 환경에 유출되어 사람의 건강 및 생태계에 악영향을 줄 수 있다는 문제가 지속적으로 제기되어 왔다. 이에 따라 다양한 환경매질 내에서 나노물질의 거동특성 및 생독성 등에 대한 평가들이 요구되어진다. 이러한 평가들이 진행되기 위해서 필연적으로 다양한 매체 내에서 존재하는 나노물질을 효과적으로 분리하고 이들의 특성을 정량화하는 기술들이 수반되어야 한다. 본 논문에서는 이러한 나노물질의 분리기술들 중 시료의 교란이 비교적 적고 전처리과정이 단순한 장-흐름 분획기술을 이용한 나노물질 분리에 대한 국내외 선행연구들을 살펴보았다. 특히 가장 많이 활용되어온 흐름 장-흐름 분획기를 중심으로 기본원리를 살펴보고 분리대상인 나노물질의 종류에 따라서 지금까지 수행되어온 연구들을 분류하고 분석해 봄으로써 이 분야의 연구자들에게 실제적인 정보를 제공하고자 한다. 장-흐름 분획기를 이용하여 다양한 환경매질로부터 나노물질을 효과적으로 분리하기 위해서 분리대상인 나노물질의 종류와 특성을 고려한 전처리, 적절한 멤브레인과 운반용액의 선택, 흐름조건의 최적화 등이 중요한 것으로 조사되었다. 뿐만 아니라 분리 후 나노물질의 특성을 정량화하기 위해서 다양한 검출기 및 분석기와의 연계가 필수적으로 보인다. 하지만 아직까지 일부 환경매질에만 국한되어 연구가 진행되었으며, 또한 분리대상인 나노물질의 종류도 극히 제한적인 것으로 조사되었다. 특히 이러한 나노물질에 대한 분리 및 측정에 대한 국내 연구는 매우 부족한 실정이며 나노물질 사용량이 급증하고 있는 현실을 고려하면 이 분야에 대한 연구가 절실히 요구된다.
Nanostructured cobalt materials have recently attracted considerable attention due to their potential applications in high-density data storage, magnetic separation and heterogeneous catalysts. The size as well as the morphology at the nano scale strongly influences the physical and chemical properties of cobalt nano materials. In this study, cobalt nano particles synthesized by a a polyol process, which is a liquid-phase reduction method, were investigated. Cobalt hydroxide ($Co(OH)_2$), as an intermediate reaction product, was synthesized by the reaction between cobalt sulphate heptahydrate ($CoSO_4{\cdot}7H_2O$) used as a precursor and sodium hydroxide (NaOH) dissolved in DI water. As-synthesized $Co(OH)_2$ was washed and filtered several times with DI water, because intermediate reaction products had not only $Co(OH)_2$ but also sodium sulphate ($Na_2SO_4$), as an impurity. Then the cobalt powder was synthesized by diethylene glycol (DEG), as a reduction agent, with various temperatures and times. Polyvinylpyrrolidone (PVP), as a capping agent, was also added to control agglomeration and dispersion of the cobalt nano particles. The optimized synthesis condition was achieved at $220^{\circ}C$ for 4 hours with 0.6 of the PVP/$Co(OH)_2$ molar ratio. Consequently, it was confirmed that the synthesized nano sized cobalt particles had a face centered cubic (fcc) structure and with a size range of 100-200 nm.
본 연구에서는 양흡입 원심블로어의 성능향상을 위하여 임펠러 스플리터의 형상 최적화 연구를 수행하였다. 두 개의 스플리터 형상 설계 변수(스플리터 코드 및 피치)를 선정하여 블로어 성능 및 내부 유동장 특성을 평가하였다. 수치해석에 의한 블로어 성능은 설계유량 조건에서 실험결과와 최대 4 % 이내로 잘 일치하였다. 스플리터 형상 최적화를 통하여 설계조건에서의 블로어 효율 및 압력은 기준 블로어 보다 3.65 % 및 1.14 % 각각 향상되었다. 스플리터 최적설계로 임펠러 날개 부압면의 유동박리를 억제시켜 익간 저속 유동에 의한 압력손실을 줄임으로써 블로어 전체의 성능이 향상되었다. 익간 내부유동 균일화는 임펠러 출구속도 분포에도 영향을 주어 볼류트케이싱 출구압력도 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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